本發(fā)明涉及廢水處理領(lǐng)域,具體而言,涉及一種萃取劑及采用該萃取劑處理羥基喹啉生產(chǎn)中廢水的方法。
背景技術(shù):
8-羥基喹啉為白色或淡黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,不溶于水和乙醚,溶于乙醇、丙酮、氯仿、苯或稀酸,能升華,腐蝕性較小,低毒,廣泛用于金屬的測(cè)定和分離,還有制染料和藥物的中間體,另外還可以作為殺菌劑之用,用途非常廣泛,鑒于其應(yīng)用的廣泛性,因此其生產(chǎn)量也比較大,現(xiàn)如今主要合成方法是由鄰氨基苯酚、鄰硝極苯酚、甘油和濃硫酸經(jīng)Skaup反應(yīng)而得,由于生產(chǎn)量比較大,合成工藝中會(huì)產(chǎn)生大量的廢水廢液,這些產(chǎn)生的廢水廢液pH一般在6-8之間,COD在1萬(wàn)mg/L左右,有機(jī)物含量比較高,是一種典型的含有難降解的有機(jī)化合物的工業(yè)廢水,如果后續(xù)不加以很好的處理,會(huì)對(duì)環(huán)境以及人類有很大的危害,污染環(huán)境。
現(xiàn)有技術(shù)中,針對(duì)該類廢液的處理方法主要依靠吸附法、混凝法、萃取法、光催化氧化法、催化濕式氧化法、Fenton及類Fenton氧化法、電化學(xué)法以及各種綜合處理工藝,但是這些處理工藝操作比較復(fù)雜,大多數(shù)處理工藝處理后的廢水并不達(dá)標(biāo),還需要進(jìn)行進(jìn)一步的深化處理后才能達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn),這樣一來(lái)無(wú)形之中增加了操作成本,延長(zhǎng)了操作周期,配套的人力、物力成本也隨之上升,因此尋找一種能夠簡(jiǎn)化操作,處理效果好的廢水處理藥劑及處理方法是現(xiàn)如今亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。
有鑒于此,特提出本發(fā)明。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的第一目的在于提供一種專用于處理羥基喹啉生產(chǎn)所產(chǎn)生的廢水的萃取劑,該萃取劑組配簡(jiǎn)單,主要原料只有區(qū)區(qū)三種,但是針對(duì)羥基喹啉生產(chǎn)中所產(chǎn)生廢水中的有害物質(zhì),尤其是有機(jī)物具有很好的去除作用,并且該萃取劑具有很強(qiáng)的針對(duì)性,專門針對(duì)羥基喹啉生產(chǎn)工藝中所產(chǎn)生的廢水進(jìn)行處理,并且采用該萃取劑可大大簡(jiǎn)化操作步驟,處理效果好。
本發(fā)明的第二目的在于提供采用上述萃取劑處理羥基喹啉生產(chǎn)中所產(chǎn)生廢水的方法,該廢水處理方法具有操作簡(jiǎn)單,操作條件溫和,處理效果好,處理后的廢水完全可以達(dá)標(biāo)排放,充分綠色環(huán)保,而且具有方法簡(jiǎn)單易于操作,前后步驟銜接緊密,值得廣泛推廣應(yīng)用。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的,特采用以下技術(shù)方案:
本發(fā)明實(shí)施例提供了一種萃取劑,主要由以下原料制得:以質(zhì)量份數(shù)計(jì),三辛胺10-20份,正辛醇30-50份,磺化煤油20-50份。
現(xiàn)有技術(shù)中針對(duì)羥基喹啉生產(chǎn)中所產(chǎn)生的廢水主要采用的為吸附法、混凝法、萃取法、光催化氧化法、催化濕式氧化法、Fenton及類Fenton氧化法、電化學(xué)法等處理工藝,但是這些處理工藝均各有利弊,處理效果不佳,處理后的廢水COD指標(biāo)比較高,需要后續(xù)深度處理工藝配合才能實(shí)現(xiàn)真正的零污染排放,當(dāng)然羥基喹啉生產(chǎn)中所產(chǎn)生的廢水本身含有的物質(zhì)成分比較復(fù)雜,有機(jī)物含量比較高,處理難度本身就比較大,因此尋找一種專門這種廢水處理效果好的藥劑是本領(lǐng)域中亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中上述出現(xiàn)的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種專門用于處理羥基喹啉生產(chǎn)中所產(chǎn)生的廢水的萃取劑,配方雖然簡(jiǎn)單但是處理效果甚好,通過(guò)采用本發(fā)明特定配方的萃取劑,可以實(shí)現(xiàn)處理后的廢水的COD在80mg/L以下,能有效的降低廢液中的有機(jī)物含量,從而達(dá)到廢液環(huán)保處理的目的,不用后續(xù)配合其他處理工藝,完全可以達(dá)標(biāo)排放,甚至能夠遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),省去了后處理的負(fù)擔(dān),降低處理成本。
本發(fā)明的萃取劑中,主要由三辛胺、正辛醇、磺化煤油這三種原料配合制得,其中三辛胺本身為淡黃色透明油狀液體,有刺激性臭味,呈堿性,不溶于水,微溶于甲醇,溶于乙醇和乙醚,在工業(yè)上經(jīng)常用于作為貴金屬萃取劑,在冶金工業(yè)中,用來(lái)萃取分離鈷、鎳、錒系和鑭系元素,還可用作表面活性劑。
正辛醇為一種有機(jī)物,具有強(qiáng)烈的芳香氣味,不與水混溶,但與乙醇、乙醚、氯仿混溶。用于制香精、化妝品,并用作溶劑、防沫劑、增塑劑、防凍劑、潤(rùn)滑油添加劑等,在工業(yè)上主要用于生產(chǎn)增塑劑、萃取劑、穩(wěn)定劑,用作溶劑和香料的中間體。
磺化煤油是指普通煤油采用濃硫酸洗滌后的產(chǎn)物,目的是去除其中的含有不飽和鍵的烷烴,一般用濃硫酸洗滌后再用水洗,飽和碳酸氫鈉洗,無(wú)水硫酸鈉干燥即可,可以用來(lái)作為稀土金屬元素萃取劑,用來(lái)清洗精密金屬制品,還可作為冷卻清洗劑用于電火花切割用。
雖然這三種原料均可用來(lái)做作為萃取劑,但是將這三種原料進(jìn)行互配作為專門用于處理羥基喹啉生產(chǎn)中所產(chǎn)生的廢水的萃取劑,本發(fā)明尚屬首創(chuàng),本發(fā)明通過(guò)針對(duì)羥基喹啉生產(chǎn)中所產(chǎn)生的廢水的特殊性質(zhì),將三種原料調(diào)節(jié)為最適宜的比例,使得經(jīng)過(guò)采用本發(fā)明的萃取劑處理后的廢水完全可以達(dá)標(biāo)排放,彌補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)中的各種技術(shù)缺陷。
本發(fā)明萃取劑的三種原料的較優(yōu)配比為,三辛胺12-18份,正辛醇32-48份,磺化煤油30-40份。
更優(yōu)的,三辛胺15份,正辛醇40份,磺化煤油35份。
另外,三辛胺還可以為11份、13份、16份、17份、19份等,正辛醇還可以為31份、33份、34份、35份、36份、37份、41份、43份、45份等,磺化煤油的質(zhì)量份數(shù)還可以為21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、31份、32份、33份、35份、40份、41份、42份等。
值得注意的在于,本發(fā)明的萃取劑中的各個(gè)原料組分均是發(fā)明人在眾多現(xiàn)有制作萃取劑的原料中針對(duì)廢水的具體性質(zhì)進(jìn)行精挑細(xì)選得到的,每一個(gè)組分對(duì)于本發(fā)明的萃取劑產(chǎn)品而言是特定的,用量也需要嚴(yán)格按照本發(fā)明的方案進(jìn)行配料,因?yàn)橹挥幸员景l(fā)明的特定組分組合制成的萃取劑才具有良好的處理效果,并且經(jīng)過(guò)本發(fā)明的萃取劑萃取后的廢液,COD能夠顯著下降,并且萃取劑多次使用后,萃取劑的處理能力依然很穩(wěn)定,并沒(méi)有減弱的趨勢(shì),完全可以實(shí)現(xiàn)重復(fù)利用,充分降低了處理成本,現(xiàn)有技術(shù)中的萃取劑一般配比不合理,成分復(fù)雜,萃取效果不好,本發(fā)明的萃取劑的成功研制彌補(bǔ)了相關(guān)技術(shù)空白,使得萃取劑制作領(lǐng)域提升了一個(gè)新的技術(shù)高度。在原料用量上,每個(gè)用量均是發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量的創(chuàng)造性勞動(dòng)優(yōu)化出的,因此最好控制在合適的添加量范圍內(nèi),如果其中某一種原料超出添加范圍,可能會(huì)增加廢水的處理負(fù)擔(dān),還浪費(fèi)原料,因此加量既不能太大也不能太小,可見(jiàn)各個(gè)原料均有較優(yōu)的添加范圍,不能加量太大也不能太小。
本發(fā)明實(shí)施例除了提供了一種萃取劑的原料配方,還提供了該萃取劑針對(duì)羥基喹啉生產(chǎn)中廢水的處理方法,具體包括如下步驟:
(A)將羥基喹啉生產(chǎn)中的廢水pH調(diào)至0.85-0.95之間,添加所述萃取劑后攪拌,得到水層與萃取層;
(B)將水層調(diào)整pH至6-9之間,檢測(cè)水層COD控制在80mg/L以下,即可。
當(dāng)然,上述廢水處理方法只是一種較優(yōu)的處理方法,并不代表沒(méi)有其他的廢水處理方法,只要采用本發(fā)明的萃取劑處理羥基喹啉產(chǎn)生廢水的方法均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。本發(fā)明實(shí)施例的廢水處理方法操作簡(jiǎn)單,操作條件溫和,處理效果好,處理后的廢水完全可以達(dá)標(biāo)排放,充分綠色環(huán)保,而且具有方法簡(jiǎn)單易于操作,前后步驟銜接緊密,值得廣泛推廣應(yīng)用。
其中(A)步驟中,先將廢水的pH調(diào)至0.85-0.95之間,實(shí)際操作時(shí)一般采用硫酸進(jìn)行調(diào)節(jié)pH,調(diào)節(jié)pH后即可添加本發(fā)明的萃取劑進(jìn)行攪拌萃取,添加萃取劑后攪拌的速率控制在50-100rad/min之間,攪拌溫度控制在20-30℃之間,還有添加的萃取劑與廢水的質(zhì)量比最好控制在(1-2):5之間,質(zhì)量比還可以為1.2:5、1.3:5、1.4:5、1.5:5、1.8:5等。通過(guò)適宜的攪拌速率、攪拌溫度、萃取劑與廢水的質(zhì)量比等指標(biāo)參數(shù)的控制,能夠顯著提高萃取劑的萃取效果,尤其添加萃取劑的量是發(fā)明人通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證后優(yōu)化出的用量,既能保證萃取效果又能充分節(jié)省萃取劑的用量。
步驟(B)中,將水層先調(diào)整pH值后,調(diào)整后對(duì)水層的COD進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)水層的COD控制在80mg/L以下,即可滿足排放標(biāo)準(zhǔn),當(dāng)然采用本發(fā)明的工藝處理后水層的COD均可控制在此范圍之內(nèi),這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),說(shuō)明本發(fā)明的處理工藝尤其是所選用的萃取劑具有很好的處理效果。
當(dāng)然,調(diào)節(jié)完pH后,最好還包括脫色的步驟:在水層中添加活性炭攪拌后,水層為透明色。添加活性炭的質(zhì)量最好為水層質(zhì)量的1-2wt%,為了進(jìn)一步提高脫色的效果,添加活性炭后攪拌的時(shí)間控制在20-30min之間,攪拌溫度控制在20-30℃之間,控制在適宜的操作條件下可以提高脫色效率。
最后,脫色后的活性炭后處理的方式一般經(jīng)過(guò)抽濾與水分離后,送入燃燒鍋爐中進(jìn)行焚燒處理,這種處理方式既節(jié)能又環(huán)保。
為了實(shí)現(xiàn)萃取劑的重復(fù)利用,萃取劑與廢水混合攪拌后,得到水層與萃取層,水層后續(xù)做進(jìn)一步的凈化處理,萃取層則經(jīng)過(guò)一系列的處理以回收其中的萃取劑進(jìn)行回收利用,萃取劑回收的步驟包括:將萃取層與堿液進(jìn)行混合攪拌得到反萃層與水層,將反萃層中的萃取劑回收加以重復(fù)利用。
預(yù)先先在萃取層中添加堿液以去除其中的酸性物質(zhì),使得反萃層中大部分存在的物質(zhì)為萃取劑,此時(shí)萃取劑可以直接回收利用,并且萃取效果依然穩(wěn)定,不會(huì)降低。
進(jìn)一步的,為了提高反萃效果,將萃取層與堿液進(jìn)行混合攪拌的溫度最好控制在40-60℃之間,攪拌時(shí)間控制在20-30min之間,另外添加的堿液濃度控制最好在10-20wt%之間,還有堿液與萃取層的質(zhì)量比最好控制在(1-2):5之間,質(zhì)量比還可以為1.2:5、1.3:5、1.4:5、1.5:5、1.8:5等。通過(guò)以上這些操控參數(shù)的控制可以使得萃取劑最大限度的回收,并且能保證萃取劑的純度以及使用的穩(wěn)定性。
可見(jiàn),本發(fā)明的整個(gè)廢水的處理方法操作步驟非常簡(jiǎn)單,整個(gè)處理工藝所涉及到的各個(gè)操作參數(shù)均是根據(jù)本發(fā)明的萃取劑所特定的,該工藝也只是適用于采用本發(fā)明的萃取劑時(shí)操作,其他萃取劑并不適用。還有處理工藝中所涉及到的試劑均可通過(guò)市售購(gòu)買得到,比如堿液可以是氫氧化鈉溶液、也可以是氫氧化鉀溶液,只要是堿配制成的水溶液均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:
(1)本發(fā)明提供了一種專用于處理羥基喹啉生產(chǎn)所產(chǎn)生的廢水的萃取劑,該萃取劑組配簡(jiǎn)單,主要原料只有區(qū)區(qū)三種,但是針對(duì)羥基喹啉生產(chǎn)中所產(chǎn)生廢水中的有害物質(zhì),尤其是有機(jī)物具有很好的去除作用,并且該萃取劑具有很強(qiáng)的針對(duì)性,專門針對(duì)羥基喹啉生產(chǎn)工藝中所產(chǎn)生的廢水進(jìn)行處理,并且采用該萃取劑可大大簡(jiǎn)化操作步驟,處理效果好;
(2)本發(fā)明的萃取劑的成功研發(fā),使得萃取劑制作領(lǐng)域提升了一個(gè)新的技術(shù)高度,彌補(bǔ)了相關(guān)技術(shù)空白,穩(wěn)定性好,可重復(fù)多次利用依然萃取效果良好,降低了使用成本,且適于大范圍推廣使用,具有較高的市場(chǎng)附加值;
(3)本發(fā)明還提供了采用上述萃取劑羥基喹啉生產(chǎn)中所產(chǎn)生廢水的方法,該廢水處理方法具有操作簡(jiǎn)單,操作條件溫和,處理效果好,處理后的廢水完全可以達(dá)標(biāo)排放,充分綠色環(huán)保,而且具有方法簡(jiǎn)單易于操作,前后步驟銜接緊密,值得廣泛推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述,但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解,下列實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明,而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者,按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者,均為可以通過(guò)市售購(gòu)買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
實(shí)施例1
處理羥基喹啉生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水的工藝步驟:
1)配制萃取劑:三辛胺10kg,正辛醇50kg,磺化煤油20kg;
2)調(diào)整pH,采用工業(yè)硫酸將廢水調(diào)整0.85-0.95之間,添加萃取劑攪拌分層得到萃取層與水層,將水層的pH調(diào)整至6-9之間,并檢測(cè)水層的COD,經(jīng)檢測(cè)COD在80mg/L以下,合格后排放;
3)反萃,將萃取層與碳酸鈉溶液混合攪拌進(jìn)行反萃,分層后回收反萃層中的萃取劑進(jìn)行重復(fù)利用。
實(shí)施例2
處理羥基喹啉生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水的工藝步驟:
1)配制萃取劑:三辛胺20kg,正辛醇30kg,磺化煤油50kg;
2)調(diào)整pH,采用工業(yè)硫酸將廢水調(diào)整0.85-0.95之間,添加萃取劑攪拌分層得到萃取層與水層,廢水與萃取劑的質(zhì)量比為5:1,攪拌速率為100rad/min,攪拌溫度控制在30℃,然后將水層的pH調(diào)整至6-9之間,按1wt%的比例,加入活性炭進(jìn)行脫色,攪拌20min,然后進(jìn)行抽濾,得到透明無(wú)色的液體,并檢測(cè)COD,經(jīng)檢測(cè)COD在80mg/L以下,合格后排放,使用后的活性炭加入燃煤鍋爐焚燒;
3)反萃,將萃取層與20wt%的氫氧化鉀溶液按照5:1的質(zhì)量比混合攪拌進(jìn)行反萃,溫度50℃左右,時(shí)間20min,分層后回收反萃層中的萃取劑進(jìn)行重復(fù)利用。
實(shí)施例3
處理羥基喹啉生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水的工藝步驟:
1)配制萃取劑:三辛胺12kg,正辛醇32kg,磺化煤油40kg;
2)調(diào)整pH,采用工業(yè)硫酸將廢水調(diào)整0.85-0.95之間,添加萃取劑攪拌分層得到萃取層與水層,廢水與萃取劑的質(zhì)量比為5:2,攪拌速率為50rad/min,攪拌溫度控制在20℃,然后將水層的pH調(diào)整至6-9之間,按2wt%的比例,加入活性炭進(jìn)行脫色,溫度20℃左右攪拌30min,然后進(jìn)行抽濾,得到透明無(wú)色的液體,并檢測(cè)COD,經(jīng)檢測(cè)COD在80mg/L以下,合格后排放,使用后的活性炭加入燃煤鍋爐焚燒;
3)反萃,將萃取層與10wt%的氫氧化鈉溶液按照5:2的質(zhì)量比混合攪拌進(jìn)行反萃,溫度40℃左右,時(shí)間30min,分層后回收反萃層中的萃取劑進(jìn)行重復(fù)利用。
實(shí)施例4
處理羥基喹啉生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水的工藝步驟:
1)配制萃取劑:三辛胺18kg,正辛醇48kg,磺化煤油30kg;
2)調(diào)整pH,采用工業(yè)硫酸將廢水調(diào)整0.85-0.95之間,添加萃取劑攪拌分層得到萃取層與水層,廢水與萃取劑的質(zhì)量比為5:1.5,攪拌速率為70rad/min,攪拌溫度控制在25℃,然后將水層的pH調(diào)整至6-9之間,按1.5wt%的比例,加入活性炭進(jìn)行脫色,溫度30℃左右攪拌20min,然后進(jìn)行抽濾,得到透明無(wú)色的液體,并檢測(cè)COD,經(jīng)檢測(cè)COD在80mg/L以下,合格后排放,使用后的活性炭加入燃煤鍋爐焚燒;
3)反萃,將萃取層與15wt%的氫氧化鈉溶液按照5:1.2的質(zhì)量比混合攪拌進(jìn)行反萃,溫度60℃左右,時(shí)間25min,分層后回收反萃層中的萃取劑進(jìn)行重復(fù)利用。
實(shí)施例5
處理羥基喹啉生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水的工藝步驟:
1)配制萃取劑:三辛胺15kg,正辛醇40kg,磺化煤油35kg;
2)調(diào)整pH,采用工業(yè)硫酸將廢水調(diào)整0.85-0.95之間,添加萃取劑攪拌分層得到萃取層與水層,廢水與萃取劑的質(zhì)量比為5:1.2,攪拌速率為80rad/min,攪拌溫度控制在28℃,然后將水層的pH調(diào)整至6-9之間,按1.2wt%的比例,加入活性炭進(jìn)行脫色,溫度25℃左右攪拌25min,然后進(jìn)行抽濾,得到透明無(wú)色的液體,并檢測(cè)COD,經(jīng)檢測(cè)COD在80mg/L以下,合格后排放;
3)反萃,將萃取層與17wt%的氫氧化鈉溶液按照5:1.5的質(zhì)量比混合攪拌進(jìn)行反萃,溫度55℃左右,時(shí)間25min,分層后回收反萃層中的萃取劑進(jìn)行重復(fù)利用。
比較例1
具體的處理羥基喹啉生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水的工藝步驟與實(shí)施例5一致,只是配制萃取劑各原料配比為:三辛胺5kg,正辛醇60kg,磺化煤油15kg,采用該萃取劑最終處理得到的透明無(wú)色的液體,并檢測(cè)COD,經(jīng)檢測(cè)COD在200mg/L。
比較例2
具體的處理羥基喹啉生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水的工藝步驟與實(shí)施例5一致,只是將萃取劑替換為市售常用的工業(yè)萃取劑二異丙基醚,采用該萃取劑最終處理得到的透明無(wú)色的液體,并檢測(cè)COD,經(jīng)檢測(cè)COD在400mg/L。
比較例3
具體的處理羥基喹啉生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢水的工藝步驟與實(shí)施例4一致,只是將萃取劑替換為市售常用的工業(yè)萃取劑三氯乙烯,采用該萃取劑最終處理得到的透明無(wú)色的液體,并檢測(cè)COD,經(jīng)檢測(cè)COD在450mg/L。
實(shí)驗(yàn)例1
將本發(fā)明實(shí)施例1-5、比較例1-3的萃取劑分別進(jìn)行重復(fù)利用針對(duì)廢水進(jìn)行萃取15次之后,每次的廢水處理工藝按照各自實(shí)施例以及比較例的操作方案按步操作即可,然后對(duì)第10次、15次的廢水的COD值進(jìn)行測(cè)評(píng)(每次處理均采用未經(jīng)過(guò)任何處理的廢水),以來(lái)評(píng)價(jià)萃取劑本身的穩(wěn)定性,具體結(jié)果見(jiàn)下表1:
表1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
從上表1中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,本發(fā)明實(shí)施例的萃取劑不僅處理效果好,而且穩(wěn)定性高,重復(fù)使用多次后依然能保持處理性能,相反比較例的萃取劑不僅處理效果不好,而且穩(wěn)定性還比較差,使用多次后后續(xù)基本無(wú)法保證處理效果。
盡管已用具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明和描述了本發(fā)明,然而應(yīng)意識(shí)到,在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以作出許多其它的更改和修改。因此,這意味著在所附權(quán)利要求中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些變化和修改。