本發(fā)明涉及分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種土壤中重金屬的檢測(cè)方法。
背景技術(shù):
重金屬指原子密度大于5g/cm3的金屬元素,約有45種,如銅、鉛、鋅、福、錳、鐵、鉆、鎳、釩、欽、汞、鎢、鋁、金、銀等。盡管錳、銅、鋅等重金屬是生命活動(dòng)所需要的微量元素,但是大部分重金屬如鉛、福、汞等并非生命活動(dòng)所必需,而且所有重金屬超過一定濃度都對(duì)人體有毒。隨著城市的擴(kuò)大和大規(guī)模工業(yè)的發(fā)展,大氣、土壤、水環(huán)境中存在的重金屬污染口益增加。重金屬污染是水污染的主要問題之一,礦山開采、金屬冶煉、化工生產(chǎn)廢水、施用農(nóng)藥化肥和生活垃圾等人為污染,以及地質(zhì)侵蝕、風(fēng)化等天然因素均能導(dǎo)致重金屬以各種形式進(jìn)入土壤。由于重金屬具有毒性大、在環(huán)境中不易被代謝、易被生物富集并有生物放大效應(yīng)等特點(diǎn),使得土壤的重金屬污染嚴(yán)重威脅人類健康。因此,土壤中重金屬含量的監(jiān)測(cè)和控制己成為關(guān)系到環(huán)境保護(hù)、可持續(xù)發(fā)展和居民生活水平提高的重要問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種精密度高、處理速度快、操作簡(jiǎn)便的土壤中重金屬的檢測(cè)方法,以解決上述
背景技術(shù):
中提出的問題。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種土壤中重金屬的檢測(cè)方法,包括以下步驟;一、樣品預(yù)處理1)堿解:稱取土壤3-8g,加入8-12mL含有氨水的堿溶液,振搖后在功率為0.6-0.8千瓦功率的條件下微波處理40-80秒,得堿解樣品溶液;2)酸提:將18-22mL含有次氯酸的酸溶液,在攪拌條件下迅速加入到步驟1)所得的堿解樣品溶液中,檢測(cè)溶液pH,并調(diào)pH值至2-5后,在溫度25-35℃、250-350W、40-50kHz的條件下進(jìn)行超聲提取20-30min,離心,殘?jiān)煤写温人岬乃崛芤合礈?,離心,合并上清液,制得粗提液;3)濃縮:將粗提液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置進(jìn)行濃縮,制得濃縮液;4)微濾:將濃縮液用0.2-0.8μm的微孔濾膜過濾,制得精濾液;5)定容:將精濾液用酸溶液稀釋并定容,制得供試品溶液;二、定量測(cè)定1)制備空白溶液:量取8-12mL含有氨水的堿溶液,微波處理后,在攪拌條件下迅速加入18-22mL含有次氯酸的酸溶液,檢測(cè)溶液pH,調(diào)pH值至2-5后,在溫度25-35℃、250-350W、40-50kHz的條件下進(jìn)行超聲提取20-30min,離心,殘?jiān)盟龅暮写温人岬乃崛芤合礈?,離心,合并上清液后,經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置濃縮處理,然后用0.2-0.8μm的微孔濾膜過濾,最后定容,即得空白溶液;2)定量測(cè)定:采用超高效液相色譜法對(duì)所得供試品溶液進(jìn)行定量測(cè)定。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述堿溶液為氫氧化鈉與氫氧化鉀的混合物,氫氧根離子的濃度為0.5-1.5mol/L,所述氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8-12%。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述堿溶液為氫氧化鈉與氫氧化鉀的混合物,氫氧根離子的濃度為0.8mol/L,所述氨水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述酸溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液、檸檬酸溶液的混合物,氫離子的濃度大于或等于0.2-0.5mol/L;所述次氯酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4-6%。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述酸溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液、檸檬酸溶液的混合物,氫離子的濃度大于或等于0.3mol/L;所述次氯酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述微孔濾膜為PVDF材質(zhì)。作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所用的色譜柱為ACQUITYUPLCBEHC18,色譜柱規(guī)格為1.7μm,2.1×50mm,流動(dòng)相為水-甲醇梯度洗脫,時(shí)間分別為0,1.1,2,3,4,7,8,8.5,11分鐘時(shí)水和甲醇的質(zhì)量百分比分別為100:0,100:0,98:2,90:10,85:15,0:100,0:100,100:0,100:0,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm,流速0.5mL·min-1,進(jìn)樣量5μL,用外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用堿解酸提法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,避免了重金屬元素的損失和空氣污染;增加了濃縮步驟,對(duì)重金屬元素非常低的樣品,...