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一種處理硝基苯酚廢水的方法

文檔序號(hào):4853894閱讀:545來(lái)源:國(guó)知局
一種處理硝基苯酚廢水的方法
【專利摘要】一種處理硝基苯酚廢水的方法,包括以下步驟:(1)制備處理劑;(2)對(duì)含有硝基苯酚的廢水進(jìn)行pH值和硝基苯酚濃度的測(cè)定,用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)其pH值達(dá)到4-10;然后根據(jù)硝基苯酚的濃度向廢水中按照500mg/L-4000mg/L的投加量加入制備的處理劑;(3)處理劑投加時(shí)對(duì)含硝基苯酚的廢水進(jìn)行振蕩,振蕩速度為150轉(zhuǎn)/分鐘,振蕩時(shí)間為5分鐘-2小時(shí),然后離心沉降15分鐘;(4)用過(guò)濾器過(guò)濾收集沉降的處理劑;硝基苯酚濃度達(dá)標(biāo)排放。該方法采用價(jià)格低廉的原料制備處理劑,對(duì)不同水力條件和溫度范圍都有很好的適應(yīng)性,對(duì)于含硝基苯酚污水處理效率高,減少了對(duì)水體環(huán)境和地下水的污染。
【專利說(shuō)明】一種處理硝基苯酚廢水的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于硝基苯酚廢水處理的方法,屬于污水處理【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]硝基苯酚是醚化生產(chǎn)醫(yī)藥中間體對(duì)硝基苯酚醚和一步合成消炎鎮(zhèn)痛物對(duì)乙酰氨基酚的重要醫(yī)藥原料,也還是生產(chǎn)農(nóng)藥的原料和生產(chǎn)硝基苯的副產(chǎn)物。所以,含硝基苯酚的廢水主要來(lái)源于醫(yī)藥、石油、農(nóng)業(yè)和化工工業(yè)。該類廢水具有毒性強(qiáng),致癌、致畸、致突變和難以生物降解等特點(diǎn),嚴(yán)重污染水環(huán)境,給人們的生活和身體健康帶來(lái)嚴(yán)重?fù)p害。該類廢水必須經(jīng)過(guò)合理、有效的處理才能進(jìn)一步的重復(fù)利用或排入水體。
[0003]目前,含酚廢水的處理方法主要包括化學(xué)氧化法、化學(xué)沉淀法、生化處理和吸附法處理,其中吸附法最為典型,常用吸附劑為活性炭,由于成本及工藝而使用受限。中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102491491A公開(kāi)了一種《超聲臭氧處理含硝基苯酚廢水的方法》,向反應(yīng)器內(nèi)通入含硝基苯酚廢水,超聲波處理同時(shí)通入臭氧進(jìn)行反應(yīng);臭氧通過(guò)固定在反應(yīng)器底部的微孔擴(kuò)散器通入反應(yīng)器內(nèi);即完成了廢水中硝基苯酚的去除。本發(fā)明所述的超聲臭氧處理含硝基苯酚廢水的工藝有益效果主要體現(xiàn)在:通過(guò)對(duì)工藝參數(shù)的優(yōu)化,達(dá)到能耗低、去除效率高、適合實(shí)際硝基苯酚廢水處理的目的。對(duì)硝基苯酚去除效率非常高,達(dá)90%以上,具有十分重大的市場(chǎng)開(kāi)發(fā)前景。CN1077549C公開(kāi)了一種《用電一多相催化反應(yīng)處理二硝基苯酚工業(yè)廢水的方法》,是按下述條件進(jìn)行:1)以Si02、Al2O3或活性炭為載體,制成M/Si02、Al2O3或活性炭的催化劑,其中M為過(guò)渡金屬元素Fe,Co,Ni, Ti,V,Mn,W或Pd中一種或幾種元素的氧化物,金屬組分的重量含量為0.4~8%,余為載體;2)在平板或園筒型電多相催化反應(yīng)器中,催化劑填充到電極板間,在外加直流電壓2~10伏,于常溫常壓下進(jìn)行反應(yīng)。CN101402503B公開(kāi)了一種《一種苯混酸硝化生產(chǎn)二硝基苯廢水的處理方法》,包括如下步驟:⑴酸化;⑵鐵炭還原;⑶縮聚;⑷絮凝沉降;(5)沉降出水經(jīng)常規(guī)生化處理。
[0004]以上現(xiàn)有處理含硝基苯酚廢水的技術(shù)存在能耗高、去除效率低等技術(shù)問(wèn)題,同時(shí)硝基苯酚廢水處理的實(shí)際工藝參數(shù)鮮有研究。因此,研究一種能夠用于硝基苯酚廢水處理、工藝流程完備的技術(shù)方法具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有硝基苯酚廢水處理技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足,提供一種低成本、高效率的處理硝基苯酚廢水的方法。
[0006]本發(fā)明的處理硝基苯酚廢水的方法,包括以下步驟:
[0007](I)處理劑制備:按Ig:0.75g:3g:75mL:200mL:1OOmL的比例取天然石墨、硝酸鈉或硝酸鉀、高錳酸鉀、濃H2SO4 (質(zhì)量濃度98% )、濃度為0.5mol/L的硫酸水溶液和質(zhì)量濃度10%的H2O2水溶液;將天然石墨、硝酸鈉或硝酸鉀以及高錳酸鉀放入濃H2SO4中在室溫?cái)嚢?約7天),至分散均勻,反應(yīng)完全后加入濃度0.5mol/L的硫酸水溶液,在90°C的烘箱中保持2小時(shí);然后把混合溶液放入60°C的水浴中,加入H2O2水溶液,繼續(xù)攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)(至混合溶液呈金黃色);然后將上述混合物離心處理并收集產(chǎn)物,用體積比1:1的硫酸和雙氧水的混合溶液洗滌離心收集得到的產(chǎn)物3-5次,并用1.5mol/L的HCl水溶液用同樣方法洗滌3-5次;用蒸餾水洗滌產(chǎn)物直到上層清液pH值達(dá)到6-8,產(chǎn)物干燥后即為需要的處理劑(氧化石墨);
[0008](2)對(duì)含有硝基苯酚的廢水進(jìn)行pH值和硝基苯酚濃度的測(cè)定,當(dāng)pH值為4-10時(shí)不做處理,否則用PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)其pH值達(dá)到4-10 ;然后根據(jù)硝基苯酚的濃度向廢水中按照500mg/L-4000mg/L的投加量加入步驟⑴中制備的處理劑;
[0009]pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈉中的一種或幾種混合;
[0010](3)處理劑投加時(shí)對(duì)含硝基苯酚的廢水進(jìn)行振蕩,振蕩速度為150轉(zhuǎn)/分鐘,振蕩時(shí)間為5分鐘-2小時(shí),然后離心沉降15分鐘;
[0011](4)用過(guò)濾器過(guò)濾收集沉降的處理劑;對(duì)處理后的水樣進(jìn)行硝基苯酚濃度測(cè)定,達(dá)標(biāo)后排放,否則調(diào)整處理劑投加量直至達(dá)標(biāo)。[0012]對(duì)于含硝基苯酚的廢水,振蕩是一個(gè)重要的影響因素。選擇一個(gè)合適的振蕩時(shí)間,既有利于吸附劑和被吸附物質(zhì)的混合均勻,又有利于吸附劑對(duì)污染物的吸附。吸附時(shí)間的長(zhǎng)短直接影響出水中的污染物含量,較短的時(shí)間不足以去除污染物,但時(shí)間過(guò)長(zhǎng),工藝上難以接受。其次,水體的PH值、溫度也是影響水中污染物去除的重要因素之一。
[0013]本發(fā)明采用價(jià)格低廉的鹽酸或硫酸、高錳酸鉀、雙氧水和天然石墨制備處理劑,設(shè)備、工藝簡(jiǎn)單,操作方便。對(duì)不同水力條件和溫度范圍都有很好的適應(yīng)性。對(duì)于含硝基苯酚污水處理效率高,減少了對(duì)水體環(huán)境和地下水的污染。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1是天然石墨的掃描電鏡照片(放大倍數(shù)為3000倍)。
[0015]圖2是本發(fā)明中制備的處理劑(氧化石墨)的掃描電鏡照片(放大倍數(shù)為5000倍)。
[0016]圖3是吸附硝基苯酚后的處理劑(氧化石墨)的掃描電鏡照片(放大倍數(shù)為5000倍)。
[0017]圖4是實(shí)施例2中硝基苯酚去除率的不意圖。
[0018]圖5是實(shí)施例3中廢水中硝基苯酚的初始濃度為20mg/L和50mg/L時(shí)的硝基苯酚去除率的不意圖。
[0019]圖6是實(shí)施例3中廢水中硝基苯酚的初始濃度為100mg/L和200mg/L時(shí)的硝基苯酚去除率的示意圖。
[0020]圖7是實(shí)施例4中硝基苯酹吸附量的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]首先制備處理劑:取天然石墨I(xiàn)克,硝酸鈉或硝酸鉀0.75克和高錳酸鉀3克,放入75mL&H2S04 (質(zhì)量濃度98% )中劇烈攪拌至分散均勻,在室溫?cái)嚢柘?天;反應(yīng)完全后,加入200mL濃度為0.5mol/L的硫酸水溶液,在90°C的烘箱中保持2小時(shí);然后把此溶液放入60°C的水浴中,加入H2O2 (質(zhì)量濃度10% ) IOOmL,繼續(xù)攪拌反應(yīng)1_2小時(shí),至溶液呈金黃色??紤]氧化成果和成本,天然石墨、硝酸鈉(或硝酸鉀)和高錳酸鉀的質(zhì)量比例應(yīng)為1:0.75:3 ;濃H2SO4、濃度為0.5mol/L的硫酸水溶液和H2O2體積比為3:8:4。然后把上述混合物離心并收集產(chǎn)物,用體積比1:1的硫酸和雙氧水的混合溶液洗滌并離心收集得到的產(chǎn)物3-5次,并用1.5mol/L的HCl水溶液用同樣方法洗滌3_5次;反復(fù)用蒸餾水洗滌產(chǎn)物直到上層清液PH值達(dá)到6-8,干燥后所得產(chǎn)物即為需要的處理劑。圖1給出了天然石墨的掃描電鏡放大3000倍的照片。制備的處理劑(氧化石墨)如圖2所示。
[0022]實(shí)施例1
[0023]取含硝基苯酚廢水1000mL,硝基苯酚的初始濃度為50mg/L,溫度293K。向廢水中按1000mg/L的投加量加入制備的處理劑,采用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)體系的pH值分別為4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0和10.0,pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈉中的一種或幾種混合;維持振蕩速度150轉(zhuǎn)/分鐘,振蕩2小時(shí),然后離心沉降15分鐘,再經(jīng)過(guò)濾處理,進(jìn)行水質(zhì)分析,確定在PH = 5.0時(shí)污染物去除率可以達(dá)到96.7%,而且水質(zhì)穩(wěn)定,吸附硝基苯酚后的處理劑(氧化石墨)如圖3所示。
[0024]本實(shí)施例的結(jié)果如下表所示。
【權(quán)利要求】
1.一種處理硝基苯酚廢水的方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)處理劑制備:按Ig:0.75g:3g:75mL:200mL:IOOmL的比例取天然石墨、硝酸鈉或硝酸鉀、高錳酸鉀、濃H2SO4、濃度為0.5mol/L的硫酸水溶液和質(zhì)量濃度10%的H2O2水溶液;將天然石墨、硝酸鈉或硝酸鉀以及高錳酸鉀放入濃H2SO4中在室溫?cái)嚢?,至分散均勻,反?yīng)完全后加入濃度0.5mol/L的硫酸水溶液,在90°C的烘箱中保持2小時(shí);然后把混合溶液放入600C的水浴中,加入H2O2水溶液,繼續(xù)攪拌反應(yīng)1-2小時(shí);然后將上述混合物離心處理并收集產(chǎn)物,用體積比1:1的硫酸和雙氧水的混合溶液洗滌離心收集得到的產(chǎn)物3-5次,并用1.5mol/L的HCl水溶液用同樣方法洗滌3_5次;用蒸餾水洗滌產(chǎn)物直到上層清液pH值達(dá)到6-8,產(chǎn)物干燥后即為需要的處理劑; (2)對(duì)含有硝基苯酚的廢水進(jìn)行PH值和硝基苯酚濃度的測(cè)定,當(dāng)pH值為4-10時(shí)不做處理,否則用PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)其pH值達(dá)到4-10 ;然后根據(jù)硝基苯酚的濃度向廢水中按照500mg/L-4000mg/L的投加量加入步驟(1)中制備的處理劑; (3)處理劑投加時(shí)對(duì)含硝基苯酚的廢水進(jìn)行振蕩,振蕩速度為150轉(zhuǎn)/分鐘,振蕩時(shí)間為5分鐘-2小時(shí),然后離心沉降15分鐘; (4)用過(guò)濾器過(guò)濾收集沉降的處理劑;對(duì)處理后的水樣進(jìn)行硝基苯酚濃度測(cè)定,達(dá)標(biāo)后排放,否則調(diào)整處理劑投 加量直至達(dá)標(biāo)。
【文檔編號(hào)】C02F9/04GK103936207SQ201410205911
【公開(kāi)日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月15日
【發(fā)明者】李玉江, 張北, 吳濤, 孫德軍 申請(qǐng)人:山東大學(xué)
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