絮凝劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種絮凝劑的制備方法，其步驟為：a)收集老化的除銹除油劑；b)向老化的除銹除油劑加入氧化鐵粉或廢鐵銹，反應(yīng)1～2小時后過濾；c)向步驟b）的濾液加入鐵屑，反應(yīng)1～2小時后過濾，測定濾液中亞鐵離子含量；d)加入氧化劑，升溫至50～70℃氧化1～2小時后降溫至室溫，過濾得絮凝劑。該方法將老化的除銹除油劑加工成絮凝劑，方法中的其他原料也可以是工業(yè)生產(chǎn)中的廢鐵銹、廢鐵屑，不僅能夠無害化處理老化的除銹除油劑，而且使資源得到循環(huán)再利用，具有較高的環(huán)保效益和經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】絮凝劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種絮凝劑的制備方法，具體是利用老化的鹽酸型除銹除油劑制備絮凝劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋼鐵材料由于長期接觸空氣中的氧和水分，極易生銹，除銹除油劑的應(yīng)用非常有必要。常用的除銹除油劑為鹽酸型或硫酸型除銹除油劑，鐵銹成分主要是氧化鐵或四氧化三鐵，鹽酸與鐵銹反應(yīng)，生成氯化鐵或氯化亞鐵，但是老化的除銹除油劑的排放會對環(huán)境造成嚴(yán)重污染，因此如何處理老化的除銹除油劑成為比較棘手的問題。
[0003]聚合氯化鐵又稱堿式氯化鐵，簡稱PFC，是一種新型的高效無機(jī)分子絮凝劑，化學(xué)式為[Fe2(OH)nCl6_n]m。聚合氯化鐵目前主要是液體產(chǎn)品，外觀為紅褐色不透明，具有易溶于水，絮凝性能好，對溫度、水質(zhì)及PH的適應(yīng)范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。聚合氯化鐵的適用pH值范圍是9~11，形成的絮體密度大，容易沉淀，低溫或高濁度時效果仍很好。聚合氯化鐵的絮凝機(jī)理與聚合氯化鋁相同，在水中提供的聚鐵羥基配離子對懸浮在水中的粒子具有很強(qiáng)的吸附能力，對高濁度水的絮凝效果優(yōu)于其他聚鐵，對污泥具有強(qiáng)脫水作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種絮凝劑的制備方法，主要以老化的鹽酸型除銹除油劑為原料，不僅能夠無害化處理老化的除銹除油劑，而且使資源得到循環(huán)再利用，制得了可用于污水處理的絮凝劑，具有較高的環(huán)保效益和經(jīng)濟(jì)效益。
[0005]本發(fā)明采 取的技術(shù)方案是提供一種絮凝劑的制備方法，包括以下步驟:
a)收集老化的銹除油劑；
b)向老化的除銹除油劑中加入氧化鐵粉或廢鐵銹，反應(yīng)I~2小時，過濾，收集濾液；
c)向步驟b)的濾液中加入過量的鐵屑，反應(yīng)完畢后，過濾，收集濾液，測定濾液中亞鐵
離子含量;
d)根據(jù)測得的亞鐵離子含量向步驟c)的濾液中加入氧化劑，氧化劑與亞鐵離子的摩爾比為(I~1.5):(2~6)，升溫至50~70 °C,反應(yīng)I~2小時后降溫至室溫，過濾得到絮凝劑。
[0006]所述老化的除銹除油劑是指失去有效除銹除油能力的鹽酸型除銹除油劑，老化的除銹除油劑不能再滿足生產(chǎn)上除銹除油工藝的要求，而且如果直接排放不僅浪費(fèi)資源，還會對環(huán)境造成污染。
[0007]所述氧化鐵粉可以是市售氧化鐵粉，也可以是工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢氧化鐵。
[0008]所述鐵屑為鋼鐵加工過程中產(chǎn)生的廢鐵屑。
[0009]所述氧化劑為KC103、雙氧水或臭氧。
[0010]先收集老化的鹽酸型除銹除油劑，其中主要含有FeCl2、FeCl3、鹽酸和水，加入氧化鐵粉后，氧化鐵粉可以與其中的鹽酸反應(yīng)，中和鹽酸，產(chǎn)物是FeCl3和FeCl2,反應(yīng)方程式如下:
Fe2O3 + 6HC1 = 2FeCl3 + 3H20
FeO + 2HC1 = FeCl2 + H2O
但是，要制備絮凝劑，就需要FeCl3有足夠的濃度，單靠老化的除銹除油劑還不能滿足濃度需求，可以先用單質(zhì)鐵(鐵屑)將FeCl3還原為FeCl2，同時，鐵還能與多余的鹽酸發(fā)生反應(yīng)，也生成FeCl2,這樣，F(xiàn)eCl2的含量就會增加，再用氧化劑將Fe2+氧化為Fe3+，同時，F(xiàn)e3+發(fā)生部分水解,并聚合生成聚合氯化鐵。
[0011]鐵與FeCl3或鹽酸反應(yīng)的方程式如下:
Fe + 2HC1 = FeCl2 + H2
2FeCl3 + Fe = 3 FeCl2
FeCl2與氧化劑(KClO3、雙氧水、臭氧)反應(yīng)并發(fā)生水解、聚合生成聚合氯化鐵([Fe2 (OH)nCl6Jm)的方程式如下:
6FeCl2 + KClO3 + 6HCl=6FeCl3 + KCl+ 3H20
2FeCl2 + H2O2 + 2HCl=2FeCl3 + 2H20
2FeCl2 + O3 + 2HCl=2FeCl3 + H2O +O2
HiFeCl3 +nH20= [Fe2 (OH)nCl6Jffl
本發(fā)明將老化的除銹除油劑制成聚合氯化鐵溶液(絮凝劑)，制備方法中用到的反應(yīng)原料都可以是工業(yè)生產(chǎn)的廢鐵銹、廢鐵屑，既制得了可用于污水處理的絮凝劑，又能夠無害化處理老化的除銹除油劑，使資源得到循環(huán)再利用，具有較高的環(huán)保效益和經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】`
[0012]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0013]實(shí)施例一:
絮凝劑的制備方法，包括以下步驟:
a)收集鋼鐵除銹除油工藝中老化的鹽酸型除銹除油劑至第一反應(yīng)釜中；
b)向第一反應(yīng)釜中加入廢鐵銹(主要成分為Fe2O3和FeO)，老化的除銹除油劑中剩余的HCl與鐵銹反應(yīng)I小時，反應(yīng)溫度為80 °C，生成FeCl3和FeCl2,反應(yīng)完畢后，過濾，濾液加入第二反應(yīng)釜中；
c)向第二反應(yīng)釜中加入廢鐵屑(成分為Fe)，溶液中的FeCl3與鐵發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成FeCl2，同時，剩余的HCl也與鐵反應(yīng)生成FeCl2，反應(yīng)完畢后，過濾，將濾液加入第三反應(yīng)釜中，測定第三反應(yīng)釜中亞鐵離子的含量；
d)根據(jù)測得的亞鐵離子的含量按每5分鐘I g/L的速度向第三反應(yīng)釜中加入氧化劑KClO3,氧化劑的量與測得的亞鐵離子的摩爾比為1: 6，升溫至60 V，反應(yīng)1.5小時，使Fe2+被KClO3氧化為Fe3+，同時Fe3+發(fā)生部分水解，并聚合成絮凝劑，然后，冷卻至室溫，過濾得到絮凝劑聚合氯化鐵。
[0014]采用上述方法可以得到污水處理用絮凝劑聚合氯化鐵，轉(zhuǎn)化率為76%。
[0015]實(shí)施例二:
絮凝劑的制備方法，包括以下步驟:
a)收集鋼鐵除銹除油工藝中老化的鹽酸型除銹除油劑至第一反應(yīng)釜中；b)向第一反應(yīng)釜中加入廢鐵銹(主要成分為Fe2O3和FeO)，老化的除銹除油劑中剩余的HCl與鐵銹反應(yīng)2小時，反應(yīng)溫度為60 °C，生成FeCl3和FeCl2,反應(yīng)完畢后，過濾，濾液加入第二反應(yīng)釜中；
c)向第二反應(yīng)釜中加入廢鐵屑(成分為Fe)，溶液中的FeCl3與鐵發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成FeCl2，同時，剩余的HCl也與鐵反應(yīng)生成FeCl2，反應(yīng)完畢后，過濾，將濾液加入第三反應(yīng)釜中，測定第三反應(yīng)釜中亞鐵離子的含量；
d)根據(jù)測得的亞鐵離子的含量按每5分鐘I g/L的速度向第三反應(yīng)釜中加入氧化劑雙氧水，氧化劑的量與測得的亞鐵離子的摩爾比為1:2，升溫至50 °C，反應(yīng)2小時，使Fe2+被雙氧水氧化為Fe3+，同時Fe3+發(fā)生部分水解，并聚合成絮凝劑，然后，冷卻至室溫，過濾得到絮凝劑聚合氯化鐵。
[0016]采用上述方法可以得到工業(yè)廢水用絮凝劑聚合氯化鐵，轉(zhuǎn)化率為68%。
[0017]實(shí)施例三:
絮凝劑的制備方法，包括以下步驟:
a)收集鋼鐵除銹除油工藝中老化的鹽酸型除銹除油劑至第一反應(yīng)釜中；
b)向第一反應(yīng)釜中加入氧化鐵粉(主要成分為Fe2O3),老化的除銹除油劑中剩余的HCl與鐵銹反應(yīng)1.5小時，反應(yīng)溫度為70 V，生成FeCl3和FeCl2,反應(yīng)完畢后，過濾，濾液加入
第二反應(yīng)釜中；
c)向第二反應(yīng)釜中加入廢鐵屑(成分為Fe)，溶液中的FeCl3與鐵發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成FeCl2，同時，剩余的HCl`也與鐵反應(yīng)生成FeCl2，反應(yīng)完畢后，過濾，將濾液加入第三反應(yīng)釜中，測定第三反應(yīng)釜中亞鐵離子的含量；
d)根據(jù)測得的亞鐵離子的含量按每5分鐘I g/L的速度向第三反應(yīng)釜中通入氧化劑臭氧，氧化劑的量與測得的亞鐵離子的摩爾比為1.5:2，升溫至70 °C，反應(yīng)I小時，使Fe2+被臭氧氧化為Fe3+，同時Fe3+發(fā)生部分水解，并聚合成絮凝劑，然后，冷卻至室溫，過濾得到絮凝劑聚合氯化鐵。
[0018]采用上述方法可以得到工業(yè)廢水用絮凝劑，轉(zhuǎn)化率為90%。
【權(quán)利要求】
1.絮凝劑的制備方法，包括以下步驟: a)收集老化的除銹除油劑； b)向老化的除銹除油劑中加入氧化鐵粉或廢鐵銹，反應(yīng)I~2小時，過濾，收集濾液； c)向步驟b)的濾液中加入過量鐵屑，反應(yīng)完畢后，過濾，收集濾液，測定濾液中亞鐵離子含量; d)根據(jù)測得的亞鐵離子含量向步驟c)的濾液中加入氧化劑，氧化劑與亞鐵離子的摩爾比為(I~1.5):(2~6)，升溫至50~70 °C,反應(yīng)I~2小時后降溫至室溫，過濾得到絮凝劑； 所述老化的除銹除油劑是指失去除銹除油能力的鹽酸型除銹除油劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除銹除油劑廢液處理方法，其特征在于:步驟d)所述的氧化劑為KClO3、雙氧水或臭氧。
【文檔編號】C02F1/52GK103626274SQ201310709577
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月21日
【發(fā)明者】王傳虎, 秦英月, 江彬彬, 會路, 董傳明, 王孝虎, 王志遠(yuǎn) 申請人:蚌埠學(xué)院, 安徽水利開發(fā)股份有限公司