專利名稱：生產(chǎn)低內(nèi)部熱應(yīng)力的耐磨涂覆壓板的高速掃描濺涂法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制造耐磨裝飾層壓板用的耐磨涂覆壓板，也涉及壓板的涂層及使用該壓板的層壓板的制造。
在制造裝飾層壓板時(shí)，將若干張浸漬樹脂的紙層在固化樹脂與將各層粘合在一起的溫度與壓力的條件下緊貼在壓板上。高光澤的壓板賦予層壓板以高光澤的表面。紋飾表面賦予層壓板以紋飾面。這些壓板是非常均勻的，具有最小的均勻的微觀不連續(xù)點(diǎn)。高光澤的拋光壓板之質(zhì)量可以通過檢查其表面上的反射圖像并仔細(xì)觀察反射圖像的光學(xué)差異來確定。層壓板表面上的磨料粒造成在制造裝飾層壓板通常使用的不銹鋼壓板表面上的微刮痕，于是破壞了壓板的微細(xì)的修飾面。壓板還可能被壓板處理設(shè)備和被來自制造層壓板中所用的加工設(shè)備與材料的碎屑所刮傷。(參見Laurence的美國專利第5244375號)三聚氰胺樹脂涂覆的裝飾層壓板是在溫度約為230～310°F(110-155℃)及壓力為約300-2000psi(20-136巴)并且優(yōu)選約為750-1500psi(51~102巴)下壓制的。加熱到這些溫度并冷卻到室溫導(dǎo)致層壓板與壓板的顯著的膨脹與收縮。層壓板與壓板的膨脹與收縮并不會是相同的，從而造成磨料粒在橫跨壓板的層壓板的壓制面上移動。
在國家電器制造商協(xié)會(NEMA)標(biāo)準(zhǔn)出版物№LD3K中已公開，高光澤飾面層壓板具有的光澤度為70-100+。高光澤紋飾層壓板具有的光澤度為21～40。具有光澤度為94”1度(在60度角時(shí)測定)的黑色玻璃作為用于校準(zhǔn)60度角光澤度測定的光澤度計(jì)的NEMA標(biāo)準(zhǔn)3.13.2也已被公開。
僅僅用顯微鏡能見到的在高光澤壓板上均勻的不連續(xù)點(diǎn)能使高光澤的層壓表面具有目視可見的表面缺陷。高光澤壓板的任何刮痕均能賦予高光澤層壓板以可見的表面缺陷并降低其光澤度。
層壓板表面上的磨料粒能賦予層壓板以耐磨性-一種商業(yè)上想望的特性。在制造裝飾層壓板時(shí)氧化鋁顆粒通常被用作磨料粒。其維氏硬度被公開在磨擦學(xué)工程材料的磨擦與磨耗(“Tribology:Friction andwear of Engineering Materials”,I.M.Hutching,CRC Press,1992)中，并且為1800～2000。粒徑的有效范圍為約10～約75微米。約25～60微米的磨料粒被優(yōu)選。在粒徑范圍為約40～60微米時(shí)獲得優(yōu)化的耐磨性。(參見Lane等人的美國專利第3798111號)具有最大粒徑為9微米的氧化鋁以能有效地賦予高光澤表面以耐磨耗表面而已被公開。耐磨耗性的定義指有光澤的層壓板當(dāng)其表面被暴露于滑動物體的擦刮作用下時(shí)抗喪失光澤的性質(zhì)。人們公認(rèn)，制成的層壓板不符合NEMA LD 3.01的被認(rèn)為是耐磨的要求。然而，現(xiàn)已公開的是，如果磨料粒的粒徑被保持在最小小于9微米的話，有光澤的壓板基本上不被刮傷。(參見Lex等人美國專利第4971855號)為制備高光澤的裝飾層壓板而使用通過滲氮而被硬化的410不銹鋼壓板。在壓制100張具有6微米～15微米磨料粒的高光澤層壓板后，所壓制的層壓板仍是良好與非常好的。暴露于6微米磨料粒的滲氮壓板在234次循環(huán)后不再使用，但在至少再進(jìn)行另外103次循環(huán)后仍生產(chǎn)出具有合格質(zhì)量的層壓板。暴露于30微米磨料粒下的滲氮壓板只能提供有限的耐用性。用于滲氮的410不銹鋼壓板具有洛氏“C”硬度為38-45，滲氮后的表面具有洛氏”C”硬度為60-70。410不銹鋼壓板的相當(dāng)維氏硬度為約370～440，它根據(jù)在金屬手冊，力學(xué)試驗(yàn)(“MetalsHandbook,Mechanical Testing“,Vol.8.9th ed.,ASM,1985)中提出的換算表折算。滲氮410不銹鋼壓板的相當(dāng)維氏硬度為約500～1000，它根據(jù)在金屬手冊，力學(xué)試驗(yàn)(“Metals Handbook,MechaniealTesting“,Vol.8.9th ed.,ASM,1985)中提出的換算表折算。(參見Laurence的美國專利第5244375號)現(xiàn)已用涂覆氮化鈦的高光澤壓板壓制出在其表面具有35微米粒徑的氧化鋁(PGA822貼面層，可從Med Corporation購得)的層壓板。在經(jīng)十次壓制后，氮化鈦涂覆的壓板具有約15道括痕/平方厘米。對照的410不銹鋼壓板具有約500道括痕/平方厘米。氮化鈦的維氏硬度被公開在磨擦學(xué)工程材料的磨擦與磨耗(“Tribology:Friction and wearof Engineering Material s”,I.M.Hutching,CRC Press,1992)中，并且為1200～2000。
該對照壓板與其上涂覆有氮化鈦的壓板均是從相同的不銹鋼壓制板切取的。在40倍的顯微鏡下肉眼可見到括痕。在410不銹鋼高光澤壓板上的氮化鈦是用磁控管濺涂裝置涂覆的。用于敷施氮化鈦涂層的磁控管濺涂裝置的應(yīng)用被披露于多陰極的不平衡磁控管濺涂裝置(“Multi-Cathod Unbalanced Magnetron Sputtering Systems”,)Sproul，表面及涂層技術(shù)(Surface and coating Technology),49(1991))。使用磁控管濺涂裝置清潔被涂覆表面的應(yīng)用被公開在一種用于金屬基材的新的濺射清潔裝置(“A New Sputter Cleaning System For MetallicSubstrates”,Schiller et.al.,Thin Solid Films,33(1976))。
另外，用氮化鈦涂覆的壓板壓制的層壓板的顏色與用對照壓板壓制的層壓板的顏色是不同的。與標(biāo)準(zhǔn)物相比，小于(“0.5)E的ASTM D2244色差被為是與標(biāo)準(zhǔn)物相配的可接受色。標(biāo)準(zhǔn)物與用氮化鈦涂覆的壓板壓制的層壓板之間的ASTM D2244色差為大于(0.5))E。氮化鈦涂覆的壓板與由其壓制的層壓板具有青銅色的外觀。對照壓板與由其壓制的層壓板不具有青銅色的外觀。當(dāng)與標(biāo)準(zhǔn)物相比時(shí)，用對照壓板壓制的層壓板具有小于(0.5))E的ASTM D2244色差。
用2～6微米的二硼化鈦濺涂鐵基刀具。濺涂是在以寬束離子源加速到1300～1800伏特的氬或氪離子束中進(jìn)行的。將二硼化鈦靶布置成陰極。將刀具加熱到約200℃(392°F)。在約4～6毫乇的真空下進(jìn)行濺射。二硼化鈦具有非常高的的維氏微-硬度值，一般約為3600，此值不僅大大地高于其他的硼化物而且也大大地高于其它的碳化物或氮化物。特別要指出的是，二氮化硼的高密度例如為88％的理論密度、30微歐姆厘米的低電阻率、約為40000psi的高強(qiáng)度、以及在溫度范圍為20E～800EC(68-1472EF)時(shí)的約8.1×10-6的熱膨脹系數(shù)。(參見Moskowitz等人的美國專利第4820392號)濺涂的控制條件被公開于設(shè)備形狀與沉積條件對厚濺涂層的結(jié)構(gòu)與外形的影響(Influence of Apparatus Geometry and DepositionCondition on the Topography of Thick Sputtered CoatingsThornton,Journal of Vacuum Science Technology,Volume ll,Number4,(July/August 1974))和Thornton等人的金屬手冊，濺涂(Sputtering,Thornton et al.,Metal s Handbook,Ninth Edition,American Society for Metals,Park,0hio,44073,Volume 5,pp412～416,(1982))。
現(xiàn)在需要一種在壓板、連續(xù)的壓帶和其他的壓制表面上的硬涂層，該硬涂層賦予層壓板以一種與標(biāo)準(zhǔn)物相比具有小于(“.5))的ASTM D2244色差的顏色。還需要一種能涂敷到壓制表面而不會改變壓制表面上的修飾外觀的涂層。也需要一種當(dāng)用于壓制用大于10微米、優(yōu)選用大于25微米的氧化鋁顆粒涂覆的層壓板時(shí)不會被刮傷的壓制表面。還特別需要一種用于壓制具有ASTM 2457的60度角光澤度為大于70與層壓板的表面是用25～60微米的氧化鋁顆粒涂覆的層壓板時(shí)不會被刮傷的壓制表面。
因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種涂敷壓板的方法，由該方法提供的壓板具有優(yōu)良保護(hù)作用的一層硬涂層并且在整個(gè)板中具有更非定域的熱分布。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷的涂覆壓板及其制造方法。
本發(fā)明的這些與其他目的已通過發(fā)現(xiàn)一種制造用于由樹脂浸漬紙生產(chǎn)裝飾層壓板的平壓制表面的方法而達(dá)到，該方法包括賦予平壓制表面以所需的修飾；從平表面除去污染物；和在平面型磁控管濺涂裝置中用選自二硼化鉿、二硼化鉬、二硼化鉭、二硼化鈦、二硼化鎢、二硼化釩、二硼化鋯、或它們的混合物的二硼化物涂敷平表面達(dá)到維氏硬度至少為2000，其中涂敷步驟是通過使所述的平表面和平面型磁控管濺涂裝置的濺射頭在掃描速度足以在平壓制表面中形成50°F或以下的熱梯度的條件下相對移動來進(jìn)行的。
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)涂覆壓板、特別是二硼化物涂覆壓板的方法。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，用選自二硼化鉿、二硼化鉬、二硼化鉭、二硼化鈦、二硼化鎢、二硼化釩、二硼化鋯、或它們的混合物的二硼化物涂敷的壓制表面制造的層壓板之顏色、光澤度及表面外觀基本上是與用未涂敷的壓板壓制的層壓板的顏色與光澤度相同的。用于涂敷壓制層壓板的壓制表面的優(yōu)選的二硼化物是二硼化鈦或二硼化鋯。用于涂敷壓制層壓板的表面的最優(yōu)選的二硼化物是二硼化鈦。據(jù)信，二硼化鈦是比本發(fā)明中其他二硼化物在工業(yè)上更被常用于涂敷表面的二硼化物，因?yàn)樵诖趴毓転R涂裝置中它能以更高的沉積速率進(jìn)行濺涂。
在耐磨裝飾層壓板的壓制表面上的磨料粒，例如氧化鋁能夠刮傷壓板并降低此后由該壓板壓制的層壓板的目視質(zhì)量。本發(fā)明的壓板在制造耐磨的高光澤裝飾層壓板中特別有用。
本發(fā)明的二硼化物涂層能被涂覆到壓制層壓板的表面而使之具有至少為2000和優(yōu)選至少為2200的維氏硬度，這足以能被用于壓制在其壓制表面具有25-60微米或以的氧化鋁顆粒的層壓板，而不會刮傷層壓板。約3微米的涂層具有足以抵抗氧化鋁顆粒對層壓板的壓制表面的擦刮。在平面型磁控管濺涂裝置中涂層的硬度能由使用該裝置的熟練人員來控制。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的二硼化物涂層能以足以用于壓制高壓層壓板所需的粘合強(qiáng)度而被涂覆在壓制表面上。通過金剛石刮粘試驗(yàn)測定的最小為1.6和優(yōu)選為1.8公斤力(kgf)被認(rèn)為是足夠的。由于在涂敷過程中所產(chǎn)生的應(yīng)力之故，大于6微米的二硼化物涂層可能具有較低的粘合強(qiáng)度。
通過在將壓制表面送入到磁控管濺涂裝置之前沏底地清潔壓制表面，本發(fā)明的二硼化物對壓制表面的粘合力將被增大。通過在涂敷二硼化鈦之前用磁控管濺涂裝置侵蝕壓制表面可進(jìn)一步增大粘合力。清潔、陰極侵蝕、陽極侵蝕和射頻(RF)侵蝕能通過使用磁控管濺涂領(lǐng)域的熟練人員所知道的各種方法來實(shí)現(xiàn)?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，在涂施本發(fā)明的二硼化物涂層之前將鈦層直接涂覆到壓制表面還能增大二硼化物的粘合。通過清潔、侵蝕和在涂層與基材之間使用中間層來提高粘合力對使用磁控管濺涂裝置的熟練人員來說是已知的。
根據(jù)本發(fā)明壓板的涂敷既可以以靜態(tài)模式也可以以掃描模式來進(jìn)行。在靜態(tài)模式中在進(jìn)行磁控管濺涂時(shí)濺射頭與壓板是靜止的。然而，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，靜態(tài)模式的濺涂提供的維氏微硬度值(HV)最高僅達(dá)約1000。
涂敷本發(fā)明壓板的優(yōu)選方法是以掃描模式進(jìn)行的涂敷法，它或者是通過移動壓板而濺射頭保持靜止來進(jìn)行的或者是通過移動濺射頭而壓板保持靜止來進(jìn)行的。掃描法的優(yōu)選模式是移動濺射頭。當(dāng)使用掃描法時(shí)，通過本發(fā)明的方法得到的涂覆壓板在類似的薄膜厚度時(shí)具有高得多的HV值(＞2000)。此外，當(dāng)使用掃描法時(shí)，所得到的薄膜具有1.6kgf或以上的大的粘合力。
在用于4′×8′大小的壓板的大生產(chǎn)規(guī)模真空涂敷機(jī)中使用掃描法的一個(gè)缺陷是，即使薄膜的性質(zhì)類似于速度為2/分鐘的小尺寸涂敷機(jī)中所得的薄膜的性質(zhì)，但由于過程中在壓板內(nèi)部所產(chǎn)生的高的熱梯度(約100°F和更高)之故，壓板可能會發(fā)生翹曲?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)生在壓板內(nèi)部的熱梯度可以通過在4′×8′大小的壓板上將掃描速度增加到48″/分鐘-160″/分鐘、優(yōu)選為50″/分鐘-100″/分、更優(yōu)選為55″/分鐘-80″/分而減少一個(gè)數(shù)量級或以上。在本發(fā)明的范圍內(nèi)，掃描速度是沿掃描方向以線英寸/分鐘為單位表示的，對完全跨越壓板的短邊方向的濺射頭在生產(chǎn)線上一般為4′。然而，使用較小濺射頭的其他掃描法也是可能的。這樣的濺射頭以類似的線速度操作，但需要進(jìn)行多次以提供單一的完整涂層。此外，能夠達(dá)到降低熱應(yīng)力而同時(shí)在涂覆板中令人驚奇地保持相同的薄膜性質(zhì)。
本發(fā)明人等的模擬試驗(yàn)研究表明，熱梯度能從8″/分鐘下的302°F降到160″/分鐘下的13°F。這種熱梯度的降低已通過在掃描速度為79″/分鐘和35″/分鐘下生產(chǎn)出熱梯度分別為0°F(或可忽略不計(jì))和約9°F的涂覆壓板而在實(shí)驗(yàn)上得到證實(shí)。
這種降低熱梯度的能力與在整個(gè)板中提供更非定域的熱分布是很關(guān)鍵的，因?yàn)閴喊灞旧淼膬?nèi)應(yīng)力與有限的最高溫度在任何生產(chǎn)規(guī)模過程中均被認(rèn)為是實(shí)際上的限制因素。在本發(fā)明的高掃描速度過程中熱梯度為50°F或以下，優(yōu)選為35°F或以下，最優(yōu)選為15°F或以下。
實(shí)施例用表1中所列的用二硼化鈦涂敷的壓板壓制黑色、高光澤的高壓層壓板。這些壓板已經(jīng)修飾而在涂敷二硼化鈦前已被賦予約100的ASTMD2457的60度角光澤度。在標(biāo)準(zhǔn)物與用表1中所列的用二硼化鈦涂敷的壓板壓制的層壓板之間的ASTMD2244色差為小于(0.5)ΔE。表1中的光澤度與色差是對10塊層壓板測定的平均值。
表1光澤度與色差壓板 ASTM光澤度@60°ASTM色差，ΔE3000-1 101 0.203000-2 100 0.256000-1 101 0.356000-2 103 0.406000-3 102 0.30
6000-4 102 0.406000-5 103 0.456000-6 101 0.45此外，高光澤壓板3000-2和對照壓板已被用壓制760張?jiān)谄鋲褐票砻嫔暇哂?5微米平均粒徑氧化鋁顆粒的黑色高光澤的高壓層壓板。層壓板與這些壓板一起在約1000psi(68巴)與280°F(138℃)被壓。層壓板的壓制表面是市售的具有35微米氧化鋁磨粒的貼面片(得自Mead的PGA822)。壓板3000-2和對照壓板自高光澤的410不銹鋼壓板中切取的，該不銹鋼壓板已經(jīng)修飾，為賦予層壓板以約100的ASTMD2457的60度角光澤度。壓板3000-2和對照壓板的尺寸為約12英寸(一邊)×11英寸(另一邊)。在磁控管濺涂裝置中壓板3000-2用二硼化鈦涂敷約5微米厚。二硼化鈦涂層經(jīng)17次掃描涂敷，每次掃描施加約3000埃的二硼化鈦。使用其他材料作為對照物。
用對照壓板壓制的第1張?jiān)谄鋲褐票砻嫔暇哂?5微米平均粒徑氧化鋁顆粒的黑色高光澤的高壓層壓板具有與標(biāo)準(zhǔn)物相比為約(0.25)ΔE的ASTMD2244色差。用壓板3000-2壓制的第1張的黑色高光澤的高壓層壓板具有與標(biāo)準(zhǔn)物相比為約(0.15)ΔE的ASTMD2244色差。
用對照壓板壓制的第1張的黑色層壓板具有ASTMD2457的60度角光澤度為約100。用對照壓板壓制的第760張的黑色層壓板具有ASTMD2457的60度角光澤度為小于約70。對照壓板在其已被壓160張之后壓制的黑色層壓板具有60度角光澤度為小于90。據(jù)認(rèn)為，60度角光澤度小于90的層壓板作為高光澤度層壓板在工業(yè)上是不合格的。
用壓板3000-2壓制的760張黑色層壓板具有ASTMD2457的60度角光澤度為約100。在壓制760張黑色層壓板后已用顯微鏡對壓板進(jìn)行過檢查而未發(fā)現(xiàn)刮痕。對照壓板被嚴(yán)重地刮傷。
在用表1中所示的壓板與用對照壓板壓制的層壓板的表面外觀之間未發(fā)現(xiàn)差別。
在磁控管濺涂裝置中在不同的條件下將二硼化鈦涂敷到高光澤壓板上。還認(rèn)為，為了達(dá)到至少為2000的維氏硬度至少需要3微米的涂層，而在涂層厚度為6微米或以上時(shí)粘附力下降。如本技術(shù)領(lǐng)域熟練人員所知，硬度與粘附力能通過在壓板上涂敷本發(fā)明的二硼化物時(shí)的溫度與壓力以及所使用的功率(安培與伏特)來控制。
用二硼化鈦涂敷的紋飾壓板，在下文中被稱為“壓板3000-3”，與對照壓板被用于壓制超過450張的在其壓制表面上具有35微米平均粒徑氧化鋁顆粒的黑色紋飾的高壓層壓板。此層壓板是在約1000psi(68巴)與280°F(138℃)下被壓制的。壓板3000-3和對照壓板是從紋飾的630不銹鋼壓板中切取的，該不銹鋼壓板已被修飾以賦予層壓板以約10的ASTMD2457的60度角光澤度。壓板3000-3和對照壓板的尺寸每一邊為約12英寸。在磁控管濺涂裝置中以約6微米厚的二硼化鈦涂敷覆壓板3000-3。二硼化鈦涂層是在20次掃描過程中被涂敷的，每次掃描施加約3000埃的二硼化鈦。
用對照壓板壓制的第1張的黑色紋飾的層壓板具有與標(biāo)準(zhǔn)物相比為約(0.22)ΔE的ASTMD2244色差。用壓板3000-3壓制的第1張的黑色高光澤層壓板具有與標(biāo)準(zhǔn)物相比為約(0.08)ΔE的ASTMD2244色差。
用對照壓板壓制的第1張的這種黑色層壓板具有ASTMD2457的60度角光澤度為約9.5。用對照壓板壓制的第450張的這種黑色層壓板具有ASTMD2457的60度角光澤度為約8。用壓板3000-3壓制的此黑色層壓板具有ASTMD2457的60度角光澤度為約10。
在用壓板3000-3與對照壓板壓制的層壓板的表面外觀方面未發(fā)現(xiàn)差別。
清潔表1中的壓板與壓板3000-3，并在平面磁控濺涂裝置中在射頻條件下進(jìn)行侵蝕。然后在平面磁控濺涂裝置中在以下的平均條件下用二硼化鈦涂敷這些壓板。
清潔化學(xué)清潔 用乙醇、三氯乙烷和丙酮擦拭物理清潔 在壓板上方用氮?dú)獯?分鐘射頻侵蝕條件氣體介質(zhì) 氬掃描速度，英寸/分鐘(厘米/分鐘) 1(2.54)毫乇 10毫安/平方英寸(毫安/平方厘米) 3.5(0.54)二硼化鈦涂敷條件氣體介質(zhì) 氬掃描速度，英寸/分鐘(厘米/分鐘) 1(2.54)毫乇 7毫安/平方英寸(毫安/平方厘米) 83(13)kV 0.3涂敷條件與性質(zhì)壓板掃描速率掃描厚度粘附力硬度，kgf_/掃描 次數(shù)微米 kgf3000-1 300014 4.2 1.722803000-2 300017 5.1 2.128303000-3 300020 5.5 2.027006000-1 60006 3.7 1.819406000-2 60006 3.7 1.821606000-3 60007 4.4 1.822506000-4 60007 4.3 2.021906000-5 600010 62.228806000-6 600010 62.028501微米=10000/單位制成三塊尺寸為4英尺×8英尺的本發(fā)明的高光澤壓板。這些壓板被稱為壓板3-1、3-2和3-3。在平面型磁控管發(fā)射條件下用二硼化鈦濺涂這些壓板。
對壓板3-1、3-2和3-3進(jìn)行陽極侵蝕，然后在平面型磁控管濺涂裝置中在下列的平均條件下用鈦與二硼化鈦涂敷。在被放置到濺涂裝置中之前對這些壓板進(jìn)行化學(xué)清潔。在侵蝕與涂敷期間這些壓板的溫度為約300°F(149℃)。在此溫度下這些壓板不翹曲。
清潔(壓板3-1、3-2和3-3)化學(xué)清潔用乙醇、三氯乙烷和丙酮擦拭陽極侵蝕條件 壓板3-13-23-3氣體介質(zhì) 氬 氬 氬英寸/分鐘(厘米/分鐘)掃描速度3(7.6)3(7.6) 3(7.6)毫乇2524 10毫安/平方英寸(毫安/平方厘米)4.6(0.72) 2.9(0.45) 2.9(0.45)KV 0.24 0.23 0.24掃描次數(shù)1 1 5鈦涂敷的條件 壓板 3-1 3-23-3氣體介質(zhì) 氫氬 氬英寸/分鐘(厘米/分鐘)掃描速度3(7.6)3(7.6) 3(7.6)毫乇1.6 1.22.7毫安/平方英寸(毫安/平方厘米)70(11)70(11) 70(11)KV 0.52 0.52 0.43Ti掃描次數(shù) 1 1 1二硼化鈦涂敷的條件 壓板 3-1 3-23-3氣體介質(zhì) 氬氬 氬英寸/分鐘(厘米/分鐘)掃描速度3(7.6)3(7.6) 3(7.6)毫乇 1.6 1.22.7毫安/平方英寸(毫安/平方厘米)71(11)75(12) 70(11)KV 0.52 0.60 0.50TiB2掃描次數(shù) 8 12 18沉積速率(/掃描) 4125 5500 3000TiB2/Ti涂敷條件 壓板 3-1 3-23-3厚度(微米) 3.3 6.65.4粘附力(kgf) * 1.2* **硬度(kgf) 2000 2500 ***在壓制層壓板期間TiB2/Ti涂層是與壓板3-1、3-2和3-3分離的。
**壓板3-3的硬度與粘附力未測定。硬度與粘附力測試破壞了壓板表面。
壓板3-3已被用于壓制超過1200張的在其壓制表面上具有35微米平均粒徑的氧化鋁顆粒的高壓黑色高光澤層壓板。在壓制1200張的層壓板后對壓板進(jìn)行仔細(xì)檢查而未能發(fā)現(xiàn)刮痕。在壓制不到100張的層壓板后，壓板3-1和3-2上的二硼化鈦涂層與不銹鋼基材分離。
本發(fā)明的二硼化鋯涂敷的高光澤壓板和對照壓板均已被用于壓制10張黑色高光澤層壓板。此層壓板與標(biāo)準(zhǔn)物相比具有約(0.26)ΔE的ASTMD2244色差和約100的ASTMD2457的60度角光澤度。在用涂敷鋯的壓板與用對照壓板壓制的層壓板的表面外觀之間未發(fā)現(xiàn)差別。
本發(fā)明的二硼化鋯涂敷的高光澤壓板已被用于壓制10張?jiān)谄浔砻婢哂?5微米平均粒徑的氧化鋁顆粒的黑色高光澤層壓板。此層壓板是在約1000psi(68巴)與280°F(138℃)下被壓制的。市售的具有35微米氧化鋁磨料粒的貼面片(得自Mead的PGA 882)是該層壓板的壓制表面。在壓制10張層壓板后未在壓板表面上未發(fā)現(xiàn)刮痕。
此二硼化鋯壓板是從高光澤的410不銹鋼壓板中切取的，該不銹鋼壓板已經(jīng)修飾以賦予層壓板以約100的ASTMD2457的60度角光澤度。尺寸為每邊約十二英寸的二塊壓板均切自此壓板。一塊在平面型磁控管濺涂裝置中被涂以5微米厚的二硼化鋯。此壓板在涂敷二硼化鈦涂層前先在射頻條件下被侵蝕15分鐘。在平面型磁控管濺涂裝置中在以下的平均條件下在15次掃描中涂敷6微米厚二硼化鋯涂層，每次掃描施加約4000埃的二硼化鋯。清潔化學(xué)清潔 用乙醇、三氯乙烷和丙酮擦拭物理清潔 在壓板上方用氮?dú)獯?分鐘射頻侵蝕條件氣體介質(zhì) 氬掃描速度，英寸/分鐘(厘米/分鐘) 1(2.54)毫乇 10毫安/平方英寸(毫安/平方厘米) 3.5(0.54)kV 0.75二硼化鋯涂敷條件氣體介質(zhì) 氬掃描速度，英寸/分鐘(厘米/分鐘) 1(2.54)毫乇 7毫安/平方英寸(毫安/平方厘米) 56(9)kV 0.4
用尺寸為6英寸×6英寸(15.24cm×15.24cm)、在磁控管濺涂裝置中用氮化鈦涂覆的壓板壓制黑色的層壓板。被示于表3中的結(jié)果是用每一塊壓板壓制5張層壓板的結(jié)果平均值。
表4用涂覆氮化鈦的壓板壓制的層壓板對照#8TiN#8 對照#9TiN#9ASTM光澤度@60° 10095100 95ASTM色差，ΔE 0.30 0.75 0.35 0.90用氮化鈦涂覆的壓板壓制的層壓板的光澤度低于用對照壓板壓制的層壓板的光澤度。用氮化鈦涂覆的壓板壓制的層壓板的顏色顯著不同于用未涂覆的對照壓板壓制的層壓板的顏色。氮化鈦涂覆的壓板與由氮化鈦壓板壓制的層壓板具有青銅色的外觀。
用尺寸為6英寸×6英寸(15.24cm×15.24cm)、在磁控管濺涂裝置中用氮化鈮涂覆的壓板壓制黑色的層壓板。被示于表4中的結(jié)果是用每一塊壓板壓制5張層壓板的結(jié)果平均值。
表5用涂覆氮化鈮的壓板壓制的層壓板黑色高壓層壓板對照B(3μm)B5(5μm)ASTM光澤度@60° 106 102101ASTM色差，ΔE 0.09 0.650.85用氮化鈮涂覆的壓板壓制的層壓板的光澤度低于用未涂覆的對照壓板壓制的層壓板的光澤度。用氮化鈮涂覆的壓板壓制的層壓板的顏色顯著不同于用未涂覆的對照壓板壓制的層壓板的顏色。
用尺寸為6英寸×6英寸(15.24cm×15.24cm)、在磁控管濺涂裝置中用類金剛石材料涂覆的壓板壓制黑色的層壓板。層壓板被粘附到以類金剛石涂覆的壓板上并且當(dāng)將其分離時(shí)被破壞。
盡管已特為對本發(fā)明的說明性的實(shí)施方案作了介紹，但是，對本技術(shù)領(lǐng)域的熟練人員來說，在不背離本發(fā)明的精神與范圍的前提下，對其作出種種改進(jìn)是顯而易見的，同時(shí)也易于作到。因此，本申請的權(quán)利要求書的范圍并不受此處所提出的實(shí)施例與說明書之限制，并且應(yīng)被解釋為包括存在于本發(fā)明中的所有的可獲得專利的新穎性特征，所述的特征包括被本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的熟練人員視為等同物的所有特征。
權(quán)利要求
1．一種制造用于由樹脂浸漬紙生產(chǎn)裝飾層壓板的平壓制表面的方法，包括賦予平壓制表面以所需的修飾；從平表面去除污染物；和在平面型磁控管濺涂裝置中用選自由二硼化鉿、二硼化鉬、二硼化鉭、二硼化鈦、二硼化鎢、二硼化釩、二硼化鋯或它們的混合物的二硼化物涂敷平表面以達(dá)到維氏硬度至少為2000，其中涂敷步驟是通過使所述的平表面與平面型磁控管濺涂裝置的濺射頭在掃描速度足以在平壓制面中形成50°F或以下的熱梯度的條件下相對移動來進(jìn)行的。
2．權(quán)利要求1的方法，其中所述的掃描速度足以在平壓制表面中形成35°F或以下的熱梯度。
3．權(quán)利要求1的方法，其中所述的掃描速度足以在平壓制表面中形成15°F或以下的熱梯度。
4．權(quán)利要求1的方法，其中所述的平表面是靜止的，而使所述的濺射頭在平表面上移動。
5．權(quán)利要求1的方法，其中所述的濺射頭是靜止的，而使所述的平表面在濺射頭下移動。
6．權(quán)利要求1的方法，其中所述的掃描速度為48″/分鐘-160″/分鐘。
7．權(quán)利要求6的方法，其中所述的掃描速度為50″/分鐘-100″/分鐘。
8．權(quán)利要求7的方法，其中所述的掃描速度為55″/分鐘-80″/分鐘。
9．權(quán)利要求1的方法，其中在平面型磁控管濺涂裝置中用二硼化物涂敷所述的表面到維氏硬度至少為2200。
10．權(quán)利要求1的方法，其中所述的表面是用選自由二硼化鈦、二硼化鋯、和它們的混合物的二硼化物涂敷的。
11．權(quán)利要求1的方法，其中所述表面是用二硼化鈦涂敷的。
12．權(quán)利要求1的方法，其中所述的表面先在磁控管濺涂裝置中用鈦涂敷，然后用二硼化物涂敷。
13．權(quán)利要求1的方法，其中二硼化物涂層的厚度至少為3微米。
14．權(quán)利要求1的方法，其中二硼化物涂層的厚度不大于6微米。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于由在其壓制表面上具有氧化鋁顆粒的樹脂浸漬紙生產(chǎn)裝飾層壓板的壓板,為使其具有耐擦刮性,該壓板用一種選自二硼化鉿、二硼化鉬、二硼化鉭、二硼化鈦、二硼化鎢、二硼化釩、二硼化鋯或它們的混合物的二硼化物對進(jìn)行涂敷,其中壓板與濺射頭彼此相對移動,而提供足以在壓板中得到50°F或以下的熱梯度的掃描速度,以達(dá)整個(gè)壓板中的低內(nèi)應(yīng)力和更非定域的熱分布。
文檔編號B29C43/20GK1230604SQ9812596
公開日1999年10月6日 申請日期1998年12月30日 優(yōu)先權(quán)日1997年12月30日
發(fā)明者M·M·馬, J·T·奧利弗 申請人:普里馬克Rwp控股公司