一種用于ac?led的紅色熒光材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于AC?LED的紅色熒光材料，其組成由以下通式表示：Gd2O3：x Eu3+，yBa2+，zTi4+，其中，x＝2～10mol％，y＝4～6mol％，z＝2～4％mol％。本發(fā)明采用Gd2O3為發(fā)光基質，通過摻雜Eu3+獲得紅光發(fā)射，仿造長余暉發(fā)光材料的原理，利用二價Ba2+和四價Ti4+離子共摻雜在體系中引入缺陷，從而延長Eu3+的能級壽命，彌補黑暗周期，解決AC?LED的頻閃問題，整個制備過程對環(huán)境友好無危害。
【專利說明】
一種用于AC-LED的紅色熒光材料及其制備方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種LED熒光材料及其制備方法，具體涉及一種用于AC-LED的紅色熒光材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著世界各國加大對節(jié)能減排、低碳經(jīng)濟、戰(zhàn)略新興產業(yè)的重視，白熾燈將逐步被淘汰，LED以其節(jié)能、高效等特點被稱為第四代綠色照明，目前已經(jīng)廣泛應用眾多領域。
[0003]現(xiàn)有的LED光源是低電壓、大電流工作的半導體器件，主要采用直流驅動，由于日常使用的電源是高壓交流電，所以LED作為照明等用途時，必須附帶交流(AC)-直流(DC)轉換裝置將交流電轉換成直流電。這種驅動模式系統(tǒng)復雜而且能耗較高，約損耗20 %的電能。此外，AC-DC轉換裝置相比LED光源更容易損壞，縮短了 LED燈的使用壽命。如果采用交流電驅動LED光源發(fā)光，由于省去交流-直流轉換器，系統(tǒng)應用方案大大簡化，效率和壽命也會有所提尚。
[0004]但目前用于交流LED的熒光粉仍沿用傳統(tǒng)的熒光粉，LED熒光粉中缺少紅光成分，且交流LED運行時會產生黑暗周期(光谷)，從而導致交流LED存在顯色性低以及頻閃等問題，其應用主要局限在低照度的照明和顯示，以及玩具、體育用品等日常消費品，限制了其實際應用。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種發(fā)光強度高，熒光壽命超過I Oms，能彌補交流驅動LED的黑暗周期，有效解決頻閃效應的用于AC-LED的紅色熒光材料及其制備方法。
[0006]為解決以上技術問題，本發(fā)明采取的一種技術方案是:
[0007]一種用于AC-LED的紅色熒光材料，其組成由以下通式表示:Gd2O3: xEu3+，yBa2+，zTi4+，其中，X = 2?1moI %，y = 4?6mol%，z = 2?4%mol%。
[0008]本發(fā)明采取的又一技術方案是:一種上述的用于AC-LED的紅色熒光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0009]步驟I，分別量取Gd(NO3)3和Eu(NO3)3溶液溶于10?20ml蒸餾水中，然后繼續(xù)向溶液中加入BaCl2.H2O，再向其中滴加鈦酸四丁酯，得到白色懸濁液A，其中Gd3+:Eu3+:Ba2+: Ti4+的摩爾比為(1-x-y-z):x:y:z;
[0010]步驟2，向懸濁液A中加入2?4M的NaOH水溶液，調節(jié)懸濁液的pH至10?14，得到白色懸濁液B;
[0011]步驟3，將懸濁液B轉移至反應釜中，將反應釜放入烘箱中在160?180°C溫度下水熱處理12?20h;
[0012]步驟4，反應完全后離心沉降，并將得到的白色沉淀物用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌2?3次，至濾液的pH值為中性，在7 5?80 °C條件下干燥6?I Oh，最后將得到的白色粉末在600?800 °C熱處理2h，即可得到紅色熒光材料。
[0013]優(yōu)選地，步驟3中反應釜體積填充度為70%?80%。
[0014]由于以上技術方案的采用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點:
[0015]1、本發(fā)明紅色熒光材料的制備不需要添加表面活性劑，整個反應在水溶液中進行，沒有使用任何有機溶劑，經(jīng)濟環(huán)保，便于工業(yè)化生產；
[0016]2、本發(fā)明方法得到的紅色熒光材料結晶性好，粒度小而顆粒尺寸分布均勻，發(fā)光強度高，熒光壽命超過1ms;
[0017]3、本發(fā)明所公開的紅色熒光材料在電壓下降時，可以將儲存的光能釋放出來，彌補黑暗周期的發(fā)光空白，從而有效緩解交流驅動LED的頻閃效應。
【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實施例1所制備的紅色熒光材料的X射線衍射譜圖；
[0019]圖2為本發(fā)明實施例1所制備的紅色熒光材料的掃描電鏡圖；
[0020]圖3為本發(fā)明實施例1所制備的紅色熒光材料的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜圖；
[0021]圖4為本發(fā)明實施例1所制備的紅色熒光材料的熒光壽命圖。
【具體實施方式】
[0022]以下結合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。應理解，這些實施例是用于說明本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點，而本發(fā)明不受以下實施例的范圍限制。實施例中采用的實施條件可以根據(jù)具體要求做進一步調整，未注明的實施條件通常為常規(guī)實驗中的條件。
[0023]實施例1
[0024]本發(fā)明一種用于AC-LED的紅色熒光材料，其組成由以下通式表示:Gd2O3 = X Eu3+，yBa2+，zTi4+，其中，x = 2?1mol %，y = 4?6mol %，z = 2?4%mol %。，具體制備方法如下:
[0025]步驟1，分別量取濃度為0.4mol/L的Gd(NO3)3溶液22.25ml和濃度為0.2mol/L的Eu(NO3) 3溶液2.5ml溶于15ml蒸餾水中，然后繼續(xù)向溶液中加入0.098g的BaCl2.H2O，攪拌均勻，得到混合溶液，再移取0.068ml鈦酸四丁酯，滴加到上述混合溶液中，得到白色懸濁液A;
[0026]步驟2，向懸濁液A中加入2?4M的NaOH水溶液，調節(jié)懸濁液的pH至10?14，得到白色懸濁液B;
[0027]步驟3，將懸濁液B轉移至反應釜中，反應釜體積填充度為80%，將反應釜放入烘箱中在180°C溫度下水熱處理20h;
[0028]步驟4，反應完全后離心沉降，并將得到的白色沉淀物用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌3次，至濾液的pH值為中性，在75 0C條件下干燥6h，最后將得到的白色粉末在700 °C熱處理2h，即可得到紅色熒光材料。
[0029]如附圖1所示本發(fā)明紅色熒光材料具有良好的結晶性，其衍射鋒的晶面間距d值和相對強度與Gd203的標準卡片(43-1014)所列的d值和相對強度一致，屬于立方晶系；如附圖2所示本發(fā)明紅色熒光材料具有棒狀形貌，直徑為30nm，長度為10nm;如附圖3所示，當監(jiān)測波長為61 Inm時，本發(fā)明紅色焚光材料的激發(fā)光譜主峰位于253nm處的強譜帶，屬于Gd3+離子的8S7/2—611躍迀，在253111]1的紫外光激發(fā)下，本發(fā)明紅色焚光材料發(fā)射出主峰位于61 Inm的明亮紅光，它對應Eu3+離子的5De7F2躍迀，說明借助于Gd3+離子的敏化，Gd3+離子吸收能量后將能量轉移給Eu3+，得到了強的Eu3+離子紅色下轉換發(fā)光。
[0030]本發(fā)明制備工藝簡單，經(jīng)濟環(huán)保，制備的紅色熒光材料發(fā)光強度高，熒光壽命超過1ms，能彌補交流驅動LED的黑暗周期，有效解決交流驅動LED的頻閃效應。
[0031]以上對本發(fā)明做了詳盡的描述，實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想，其目的在于讓熟悉此領域技術的人士能夠了解本發(fā)明的內容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種用于AC-LED的紅色熒光材料，其特征在于:其組成由以下通式表示:Gd2O3: XEu3+，yBa2+，zTi4+，其中，X = 2?1mol %，y = 4?6mol %，z = 2?4%mol %。2.—種權利要求1所述的用于AC-LED的紅色熒光材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟I，分別量取Gd(NO3)3和Eu(NO3)3溶液溶于10?20ml蒸餾水中，然后繼續(xù)向溶液中加入BaCl2.H2O，再向其中滴加鈦酸四丁酯，得到白色懸濁液A，其中Gd3+: Eu3+: Ba2+: Ti4+的摩爾比為(1-x-y-z):x:y:z; 步驟2，向懸濁液A中加入2?4M的NaOH水溶液，調節(jié)懸濁液的pH至10?14，得到白色懸濁液B ； 步驟3，將懸濁液B轉移至反應釜中，將反應釜放入烘箱中在160?180 °C溫度下水熱處理12?20h; 步驟4，反應完全后離心沉降，并將得到的白色沉淀物用蒸餾水和無水乙醇分別洗滌2?3次，至濾液的pH值為中性，在75?80 °C條件下干燥6?10h，最后將得到的白色粉末在600?800°C熱處理2h，即可得到紅色熒光材料。3.根據(jù)權利要求2所述的用于AC-LED的紅色熒光材料的制備方法，其特征在于:所述步驟3中反應釜體積填充度為70%?80%。
【文檔編號】H01L33/50GK106047346SQ201610368839
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月30日
【發(fā)明人】曹正陽, 楊凱成, 繆菊紅
【申請人】南京信息工程大學