一種顏料黃168的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種顏料黃168的制備方法,屬于化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]顏料黃168主要用于涂料與塑料的著色,在塑性PVC中有良好耐迀移性能?,F(xiàn)有的顏料黃制造工藝中,在偶合反應(yīng)階段,由于重氮鹽容易水解,造成產(chǎn)品性能不穩(wěn)定,因此,偶合反應(yīng)成為該有機(jī)顏料生產(chǎn)工藝總最重要的一環(huán)。一般來(lái)說,偶合反應(yīng)的越充分,則產(chǎn)品品質(zhì)越高。而現(xiàn)有的偶合反應(yīng),根據(jù)需要,一般選在5到10攝氏度,或者15到20攝氏度進(jìn)行,而這樣得到的產(chǎn)品,其亮度不足,也就導(dǎo)致了顏料黃168的色力較低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明要解決技術(shù)問題是:克服上述技術(shù)的缺點(diǎn),提供一種可快速進(jìn)行偶合反應(yīng)的顏料黃168的制備方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提出的技術(shù)方案是:一種顏料黃168的制備方法,包括以下步驟:
(1)將2-硝基-4-磺酸基苯胺,溶于鹽酸中;
(2)將溶液以冰浴降溫至低于5攝氏度;
(3)加入亞硝酸鈉并充分?jǐn)嚢瑁纬芍氐}溶液;
(4)將氫氧化鈉溶液、水和鄰氯乙?;阴1桨坊旌喜⒊浞?jǐn)嚢韬?,添加醋酸溶液并攪拌,至形成懸浮粒子,保持?jǐn)嚢瑁?br> (5)將步驟(3)的溶液添加至步驟(4)的溶液中進(jìn)行偶合,并充分?jǐn)嚢?,同時(shí)以冰浴冷卻,使混合液溫度低于2攝氏度;
(6)加入氧化鈣,并加熱到30到45攝氏度;保溫20分鐘;使其充分沉淀為色淀;
(7)過濾、水洗、干燥后即得顏料黃168;研磨后,即得到所述顏料黃168粉末。
[0005]上述方案進(jìn)一步的改進(jìn)在于:步驟(4)中,所使用的醋酸溶液濃度為15.5%。
[0006]上述方案進(jìn)一步的改進(jìn)在于:在所述步驟(3)中,使用尿素破壞過量的亞硝酸鈉。
[0007]上述方案進(jìn)一步的改進(jìn)在于:在所述步驟(1)中,鹽酸濃度為40%。
[0008]上述方案進(jìn)一步的改進(jìn)在于:在所述步驟(1)的2-硝基-4-磺酸基苯胺,與步驟(3)中的亞硝酸鈉的質(zhì)量比為1.6:1到1.8:1。
[0009]本發(fā)明提供的顏料黃168的制備方法,在偶合階段以冰浴方式控制溫度,現(xiàn)有的偶合反應(yīng)溫度一般控制在5到10攝氏度,而本發(fā)明的發(fā)明人則發(fā)現(xiàn),在0到2攝氏度時(shí),反應(yīng)速度最為快速,產(chǎn)品顏色亮。從而避免因偶合反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng),造成重氮鹽,導(dǎo)致最終產(chǎn)品顏色過暗。
【具體實(shí)施方式】
實(shí)施例
[0010]本實(shí)施例提供的顏料黃168的制備方法,包括以下步驟:
(1)將2-硝基-4-磺酸基苯胺,溶于鹽酸中;
(2)將溶液以冰浴降溫至低于5攝氏度;
(3)加入亞硝酸鈉并充分?jǐn)嚢瑁纬芍氐}溶液;
(4)將氫氧化鈉溶液、水和鄰氯乙?;阴1桨坊旌喜⒊浞?jǐn)嚢韬?,添加醋酸溶液并攪拌,至形成懸浮粒子,保持?jǐn)嚢瑁?br>(5)將步驟(3)的溶液添加至步驟(4)的溶液中進(jìn)行偶合,并充分?jǐn)嚢瑁瑫r(shí)以冰浴冷卻,使混合液溫度低于2攝氏度;
(6)加入氧化鈣,并加熱到30到45攝氏度;保溫20分鐘;使其充分沉淀為色淀
(7)過濾、水洗、干燥后即得顏料黃168 ;研磨后,即得到所述顏料黃168粉末。
[0011]在步驟(4)中,所使用的醋酸溶液濃度為15.5%。
[0012]在步驟(3)中,使用尿素破壞過量的亞硝酸鈉。
[0013]在步驟(1)中,鹽酸濃度為40%。
[0014]在步驟(1)的2-硝基-4-磺酸基苯胺,與步驟(3沖的亞硝酸鈉的質(zhì)量比為1.6:1到 1.8:1〇
[0015]本實(shí)施例中得到的顏料黃168,亮度大幅提高,大大的改善了該顏料色力弱的缺點(diǎn)。
[0016]本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例的具體技術(shù)方案,除上述實(shí)施例外,本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式。凡采用等同替換形成的技術(shù)方案,均為本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種顏料黃168的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)將2-硝基-4-磺酸基苯胺,溶于鹽酸中; (2)將溶液以冰浴降溫至低于5攝氏度; (3)加入亞硝酸鈉并充分?jǐn)嚢?,形成重氮鹽溶液; (4)將氫氧化鈉溶液、水和鄰氯乙?;阴1桨坊旌喜⒊浞?jǐn)嚢韬螅砑哟姿崛芤翰嚢?,至形成懸浮粒子,而后保持?jǐn)嚢瑁? (5)將步驟(3)的溶液添加至步驟(4)的溶液中進(jìn)行偶合,并充分?jǐn)嚢?,同時(shí)以冰浴冷卻,使混合液溫度低于2攝氏度; (6)加入氧化鈣,并加熱到30到45攝氏度;保溫20分鐘,使其充分沉淀為色淀; (7)過濾、水洗、干燥后即得顏料黃168;研磨后,即得到所述顏料黃168粉末。2.如權(quán)利要求1所述的顏料黃168的制備方法,其特征在于:在所述步驟(4)中,所使用的醋酸溶液濃度為15.5%。3.如權(quán)利要求1所述的顏料黃168的制備方法,其特征在于:在所述步驟(3)中,使用尿素破壞過量的亞硝酸鈉。4.如權(quán)利要求1所述的顏料黃168的制備方法,其特征在于:在所述步驟(1)中,鹽酸濃度為40%。5.如權(quán)利要求1所述的顏料黃168的制備方法,其特征在于:在所述步驟(1)的2-硝基-4-磺酸基苯胺,與步驟(3)中的亞硝酸鈉的質(zhì)量比為1.6:1到1.8:1。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種顏料黃168的制備方法,屬于化工領(lǐng)域。該方法主要包括如下步驟:制重氮鹽、重氮化、偶合、沉淀、過濾和烘干等步驟。本發(fā)明提供的顏料黃168的制備方法,在偶合階段以冰浴方式控制溫度,現(xiàn)有的偶合反應(yīng)溫度一般控制在5到10攝氏度,而本發(fā)明的發(fā)明人則發(fā)現(xiàn),在0到2攝氏度時(shí),反應(yīng)速度最為快速,產(chǎn)品顏色亮。從而避免因偶合反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng),造成重氮鹽,導(dǎo)致最終產(chǎn)品顏色過暗。
【IPC分類】C09B29/33
【公開號(hào)】CN105295424
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510661830
【發(fā)明人】王偉, 王曉燕
【申請(qǐng)人】姜堰區(qū)喜鵲湖化工廠
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年10月15日