一種c.i.顏料黃181的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及顏料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種C.I.顏料黃181的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 苯并咪唑酮黃c.I.P.Y181，簡(jiǎn)稱為顏料黃181，（中文名為：N-[4-(氨基羰基）苯 基]-4- [ [1- [[ (2, 3-二氫-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基）-氨基]羰基]-2-氧代丙基] 偶氮]苯甲酰胺）屬于苯并咪唑酮類，是一種純凈紅光黃色的高檔有機(jī)顏料，具有如下分子
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種C. I.顏料黃181的制備方法，包括如下步驟：其特征在于， (1) 4-氨基-N- (4-氨基甲?；┍交柞０?、分散劑和離子對(duì)試劑先混合，再在稀鹽酸 中進(jìn)行重氮化得到重氮鹽溶液； (2) 將5-氨基乙?；阴１讲⑦溥蛲?jiǎn)稱色酚AABI，加入到冰水和助劑的混合液中進(jìn) 行打漿，打漿時(shí)間1-2小時(shí)，得到偶合溶液；調(diào)整溫度為O-KTC，助劑加入量為5-氨基乙酰 基乙酰苯并咪唑酮質(zhì)量的1-3% ; (3) 將緩沖劑溶解到水中，降溫O-KTC，制得緩沖溶液； (4) 將重氮鹽溶液和偶合液同時(shí)加入到緩沖溶液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，其中，4-氨 基-N-(4-氨基甲?；┍交柞０罚荷覣ABI摩爾比為I :0.99-1.05 ;4_氨基-N-(4-氨 基甲?；┍交柞０罚壕彌_劑質(zhì)量比為1:0. 40-0. 60 ;偶合過(guò)程中用質(zhì)量濃度30%的堿 性添加劑控制反應(yīng)的混合物的pH值為5. 5-7. 5,偶合結(jié)束pH值為5. 5-7. 5,升溫至90°C，保 溫2小時(shí)，過(guò)濾，后處理得到顏料黃181顏料粗品濾餅； (5) 顏料粗品濾餅加入到有機(jī)溶劑中打漿，在攪拌下加熱至回流，保溫5-8小時(shí)，水洗， 于85-90°C下烘干、粉碎得到顏料黃181產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C. I.顏料黃181的制備方法，其特征在于，所述步驟（1) 中，所述的分散劑為萘系磺化物及衍生物；所述的離子對(duì)試劑為酸性離子對(duì)試劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種C. I.顏料黃181的制備方法，其特征在于，所述萘系磺 化物及衍生物為分散劑MF或者分散劑NNO或者木質(zhì)素磺酸鈉；所述酸性離子對(duì)試劑為四甲 基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、四丁基硫酸氫銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、十二烷基三 甲基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C. I.顏料黃181的制備方法，其特征在于，所述步驟（1) 中，所述的得到重氮鹽溶液具體步驟為在打漿鍋中加入水和冰，在攪拌下加入分散劑和離 子對(duì)試劑，然后加入4-氨基-N-(4-氨基甲?；┍交柞０?，打漿1-2小時(shí)，加入質(zhì)量百 分比濃度40%的亞硝酸鈉溶液，攪拌均勻，得到混合液A ;在重氮鍋中加入質(zhì)量百分比濃度 為30%的鹽酸和水?dāng)嚢璐驖{，加冰降溫至-2-5°C，得到溶液B ;然后將混合液A滴加到溶液 B中進(jìn)行重氮化；溫度控制在O-KTC，滴加時(shí)間控制在0. 5-2小時(shí)；重氮結(jié)束消除多余的亞 硝酸鈉，得到重氮鹽溶液；4-氨基-N-(4-氨基甲?；┍交柞０罚蝴}酸（氯化氫）：亞硝 酸鈉摩爾比為1:2.0-3.0:0.99-1.05 ;分散劑的加入量為4-氨基-N-(4-氨基甲?；┍?基甲酰胺質(zhì)量的1-5% ;離子對(duì)試劑加入量為4-氨基-N-(4-氨基甲酰基）苯基甲酰胺質(zhì) 量的 0· 01-0. 5%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種C.I.顏料黃181的制備方法，其特征在于，所述 4-氨基-N-(4-氨基甲?；┍交柞０罚蝴}酸（氯化氫）：亞硝酸鈉摩爾比優(yōu)選為 1:2. 1-2.5:0.99-1.01。分散劑的加入量?jī)?yōu)選為4-氨基-N-(4-氨基甲?；┍交柞０?質(zhì)量的2-4%。離子對(duì)試劑加入量?jī)?yōu)選為4-氨基-N-(4-氨基甲?；┍交柞０焚|(zhì)量的 0· 1-0. 2%〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C. I.顏料黃181的制備方法，其特征在于，所述步驟（2) 中，所述的助劑為平平加〇、乳化劑FM、非離子型表面活性劑0P-10中的一種或幾種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C. I.顏料黃181的制備方法，其特征在于，所述步驟（3) 中，所述的緩沖劑為醋酸鈉、磷酸二氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀中的一種或幾種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C. I.顏料黃181的制備方法，其特征在于，所述步驟（4) 中，所述4-氨基-N-(4-氨基甲?；┍交柞０罚壕彌_劑質(zhì)量比優(yōu)選為1:0. 45-0. 55 ;所 述的偶合過(guò)程中加料時(shí)間為0. 5-1. 5小時(shí)；所述的偶合反應(yīng)的時(shí)間一般為1-3小時(shí)；所述 控制反應(yīng)的混合物的pH值優(yōu)選為6. 5-7. 0 ;所述的堿性添加劑為醋酸鈉、磷酸二氫鈉、碳酸 鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C. I.顏料黃181的制備方法，其特征在于，所述步驟（4) 中，所述的后處理過(guò)程為：偶合結(jié)束升溫至80-120°C，優(yōu)選為90°C，并保溫2-3小時(shí)，降溫到 60-70 °C過(guò)濾、洗滌，得粗品顏料濾餅。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種C. I.顏料黃181的制備方法，其特征在于，所述步驟 (5)中，所述的有機(jī)溶劑為乙醇、異丙醇、異丁醇、正丁醇中的一種或幾種；所述顏料黃181 顏料粗品與有機(jī)溶劑的質(zhì)量百分比為3-10%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種C.I.顏料黃181的制備方法，包括如下步驟：(1)4-氨基-N-(4-氨基甲?；?苯基甲酰胺、分散劑和離子對(duì)試劑先混合，再在稀鹽酸中進(jìn)行重氮化得到重氮鹽溶液；(2)將色酚AABI，加入到冰水和助劑的混合液中進(jìn)行打漿，得到偶合溶液；(3)將緩沖劑溶解到水中，制得緩沖溶液；(4)將重氮鹽溶液和偶合液同時(shí)加入到緩沖溶液中進(jìn)行偶合反應(yīng)，后處理得到顏料黃181顏料粗品濾餅；(5)顏料粗品濾餅加入到有機(jī)溶劑中打漿，粉碎得到顏料黃181產(chǎn)品。本發(fā)明制備得到的C.I.顏料黃181粒徑均勻、顆粒松軟，且分散性優(yōu)良，顏色鮮艷、著色強(qiáng)度高，有較好的耐曬性能，耐酸、堿和耐遷移性能優(yōu)異，熱穩(wěn)定性高。
【IPC分類】C09B67-20, C09B29-33
【公開號(hào)】CN104592787
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410821645
【發(fā)明人】葉樹藩, 呂鳳
【申請(qǐng)人】上虞舜聯(lián)化工有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年12月25日