一種具有易分散性的化妝品用絹云母及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及非金屬礦礦物材料和有機表面處理技術(shù)領(lǐng)域，特別涉一種具有易分散 性的化妝品用絹云母及其制備方法，使其具有易分散性的同時，具備優(yōu)異的光澤度和膚感。
【背景技術(shù)】
[0002] 絹云母是一種天然細粒白云母，外觀呈半透明、富有質(zhì)感的絲絹光澤，具有獨特的 高徑厚比結(jié)構(gòu)和絕佳的紫外屏蔽性能，尤其細鱗片狀薄層結(jié)構(gòu)具有柔軟滑爽的特性?；瘖y 品級絹云母優(yōu)先重金屬含量遠低于國家標準的高徑厚比原料，采用分散性控制方法為中心 的制劑化技術(shù)，消除了傳統(tǒng)工藝因存在晶片折斷形成毛刺邊緣而影響膚感的瑕疵，可賦予 肌膚清爽平滑、質(zhì)地細膩、透明瑩亮的感覺，能滿足高級美容化妝品的特殊要求，作為體質(zhì) 顏料被廣泛應用于各種化妝品領(lǐng)域。
[0003] 絹云母晶體為鱗片狀，可剝成晶體形態(tài)規(guī)則、晶面平整、極薄的鱗片，片厚可達納 米級。絹云母粉體粒度越細，徑厚比越大，表面越平整，越能夠最大限度的發(fā)揮其具備的性 能?；瘖y品中作為體質(zhì)顏料的絹云母粉體，由于粉體粒徑小，比表面積大，粒子間觸點增加 而易凝聚，需進行表面改性處理以改善其分散性差的缺點，充分發(fā)揮化妝品所要求的膚感、 延展性、附著性、遮蓋力、紫外線散射效果、光學特性、透明性等優(yōu)越性能。
[0004] 為提高改善粉體的分散性、光澤度和膚感等性能，前人提出了許多改性方法，例 如：
[0005] (1)使用經(jīng)親水基團改性的有機聚硅氧烷來生產(chǎn)粉末分散體，經(jīng)親水基團改性的 有機聚硅氧烷與粉末表面是相容的。例如利用表面處理粉體重量5~10%的糖醇改性的 有機聚硅氧烷（【申請?zhí)枴?01180029697)進行改性，處理后粉體的分散性和穩(wěn)定性以及防水 性、抗皮脂性、光澤度和觸感得到改善。此外常用的此類表面處理劑還包括多元醇如（聚） 甘油改性的有機聚硅氧烷（JP-A- 2002 - 38013)，和聚醚改性硅酮（JP-A-H10 - 2719303)。
[0006] (2)使用含有特定結(jié)構(gòu)的丙烯酸酯系衍生物作為構(gòu)成單體的聚合物溶于溶劑，將 粉體與該溶液混合并攪拌，溜去溶劑的處理方法，可獲得有優(yōu)異疏水性的粉體，且其清洗性 得到改善。表面處理劑與粉體的質(zhì)量比為3:97~40:60。（【申請?zhí)枴?00580033618. 7)
[0007] (3)利用包含具有特定的碳硅氧烷樹枝狀大分子結(jié)構(gòu)的聚合物與粉體經(jīng)過濕 法或干法改性，可獲得具有良好的抗水性、良好的抗皮脂性、良好的光澤度，良好的觸 感和粘附性的改性粉體，表面處理劑優(yōu)選在粉體的1~5重量份的范圍內(nèi)（【申請?zhí)枴?201080057895. 2)〇
[0008] (4)利用烷基烷氧基硅烷和反應型有機硅氧烷與飽和或不飽和支鏈脂肪酸混合 改性的方法，改性劑為粉體的1~30重量份，所得的表面改性粉體具有良好的分散性， 且其遮蓋力，著色力、紫外線散射效果、透明性、光學特性、附著性和膚感優(yōu)異（【申請?zhí)枴?201080015789. 8)〇
[0009] 但是，粉體的分散狀態(tài)根據(jù)親油化表面處理劑的種類、處理量及其組合而有所不 同。表面處理劑具有官能團，與粉體基材反應時，經(jīng)過可縮聚的化合物或常溫下固體化的化 合物處理會誘發(fā)粉體粒子的團聚。因此，利用上述親水基團改性的有機聚硅氧烷和包含具 有特定的碳硅氧烷樹枝狀大分子結(jié)構(gòu)的聚合物均不能使粉末充分分散，從而使粉末分散在 油劑中時得到的粉末分散體的粘度隨時間增加，流動性受損。而烷基硅烷和丙烯酸硅酮類 表面處理劑雖為化合物本身具有顏料分散能力的試劑，單獨用其對粉體進行表面處理時， 表面處理劑引起的聚集較少，仍需進一步提高其分散性（【申請?zhí)枴?01080015789.8)。
[0010]另外，利用專利（4)中改性劑與飽和或不飽和支鏈脂肪酸混合改性的方法雖然能 有效改善粉體的分散性能，但用作表面處理劑的脂肪酸一般碳數(shù)在14以上，這些化合物在 常溫下顯現(xiàn)固體的性質(zhì)，處理時易發(fā)生凝集，造成分散性不佳。
[0011] 因此，有必要尋求更理想的表面改性劑，如合適的復合改性劑，并復配分散劑進一 步改善分散效果，使其賦予改性粉體良好的分散性、疏水性、光澤度和膚感的同時，改性劑 自身引起的聚集也較少。該分散劑應與改性劑有良好的相容性，且不殘留無異味。異丙醇對 親油性物質(zhì)的溶解性較強，且其沸點為80. 3°C，容易被溜去，能在有效分散改性劑的同時， 而不在表面處理粉體中殘留。因此將改性劑與異丙醇的混合物對粉體進行表面處理，處理 后絹云母薄片單位比表面積上表面處理劑分布率增高且分布均勻，表面處理粉體的分散性 好且光澤度和膚感優(yōu)異。
[0012] 硅烷等表面改性劑通過與絹云母表面的羥基發(fā)生化學鍵合而實現(xiàn)絹云母的表面 改性，因此改性時要使改性劑與絹云母粒子表面最大程度地接觸。低于l〇〇°C時，絹云母粒 子表面的吸附水產(chǎn)生大量羥基，有利于絹云母與改性劑的鍵合，但改性劑只是物理包覆于 絹云母表面，此種包覆作用在外力作用下容易脫覆。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013] 本發(fā)明的所要解決的技術(shù)問題在于提供一種具有易分散性的化妝品用絹云母及 其制備方法，制備的具有易分散性的化妝品用絹云母可以達到化妝品原料的質(zhì)量要求。
[0014] 本發(fā)明解決該技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是：
[0015] 一種具有易分散性的化妝品用絹云母，其特征在于：以化妝品用絹云母粉為原料， 采用表面處理劑先低溫對絹云母粉進行表面改性、再高溫老化改性，得到的具有易分散性 的化妝品用絹云母；所述的表面處理劑由改性劑與分散劑按質(zhì)量比為1:1~10的比例混合 得到；所述的改性劑為N-辛基三乙氧基硅烷、聚甲基氫硅氧烷、聚二甲基硅氧烷中的任意 兩種或三種的混合物；所述的分散劑為異丙醇。
[0016] 一種具有易分散性的化妝品用絹云母的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
[0017] 1)表面處理劑的復配
[0018] 以N-辛基三乙氧基硅烷、聚甲基氫硅氧烷、聚二甲基硅氧烷中的任意兩種或三種 的混合物為改性劑，異丙醇為分散劑，將改性劑與分散劑按質(zhì)量比為1:1~10的比例混合， 得到表面處理劑；
[0019] 2)絹云母粉兩步改性
[0020] 第一步：按表面處理劑的加入量為化妝品用絹云母粉質(zhì)量0. 1%~40%，將化妝 品用絹云母粉投加到高速攪拌機，加入表面處理劑，控制溫度為1~99°C，高速攪拌1~ 120min，得到初步改性的絹云母粉；
[0021] 第二步：將上述初步改性的絹云母粉，在100~200°C高溫下老化0. 1~36h，得到 具有易分散性的化妝品用絹云母。
[0022] 按上述技術(shù)方案，N-辛基三乙氧基硅烷、聚甲基氫硅氧烷、聚二甲基硅氧烷中的任 意兩種或三種的混合物中，N-辛基三乙氧基硅烷、聚甲基氫硅氧烷、聚二甲基硅氧烷的質(zhì)量 比為0~50:0~50:50~99，N-辛基三乙氧基硅烷、聚甲基氫硅氧烷的質(zhì)量比不同時為0。
[0023] 按上述技術(shù)方案，高速攪為800-2500rpm轉(zhuǎn)速。
[0024]按上述技術(shù)方案，化妝品用絹云母粉的質(zhì)量要求為：徑厚比大（具體為60~80)， 平整性好，白度> 85,pH值為6.0~7.0 ;Si02< 50% (質(zhì)量），A1 203> 30% (質(zhì)量）， Pb< 40mg/kg，Hg<lmg/kg，As< 40mg/kg。
[0025] 化妝品用絹云母粉中絹云母含量彡93%(質(zhì)量），長石、石英等其他雜質(zhì)礦物含量 彡5% (質(zhì)量）。
[0026] 上述方法制備的具有易分散性的化妝品用絹云母的分散性良好，光澤度優(yōu)異，膚 感清爽，延展性、貼膚性佳，能滿足高級美容化妝品的特殊要求，可作為體質(zhì)顏料廣泛應用 于各種化妝品領(lǐng)域。
[0027] 兩步改性工藝（當粉體溫度在1~99°C時，改性劑在絹云母粒子表面充分包覆，完 成初步改性，將初步改性的絹云母粉在1〇〇~200°C下老化0. 1~36h，吸附水蒸發(fā)，使改性 劑與絹云母表面反應完全）既能有效保證包覆率，同時可預防改性劑的脫覆和碳化效應。
[0028] 本發(fā)明的有益效果是：
[0029] (1)所用的復合改性劑（N-辛基三乙氧基硅烷、聚甲基氫硅氧烷和聚二甲基硅氧 烷中的任意兩種或三種按任意配比的混合物）兼顧了疏水性、光澤度和膚感等多項性能， 因而表面處理后的絹云母粉分散性、光澤度、膚感等綜合性能優(yōu)異。
[0030] (2)所用的復合改性劑與分散劑相容性強，兩者混合能有效增強表面改性效果，減 少改性劑自身的集聚，因而表面處理劑用量較低，處理后的絹云母粉覆蓋率高且分布均勻。
[0031] (3)分散劑劑低毒無異味，沸點低，易揮發(fā)不殘留。
[0032] (4)絹云母表面處理指標穩(wěn)定，利于推廣應用，具有易分散性的化妝品用絹云母 (即表面處理絹云母粉）可以達到化妝品體質(zhì)顏料的質(zhì)量要求。
[0033] 總之，本發(fā)明工藝簡單，制備出的化妝品顏料分散性良好，光澤度優(yōu)異，膚感清爽， 延展性、貼膚性佳，其性能達到化妝品用體質(zhì)顏料的質(zhì)量要求，可以運用到成熟的工業(yè)化規(guī) 模生產(chǎn)中。
【附圖說明】
[0034] 圖1為本發(fā)明實施例1表面處理的化妝品用絹云母SEM照片，a為放大5000倍，b 為放大10000倍。
[0035] 圖2為本發(fā)明實施例2表面處理的化妝品用絹云母SEM照片，a為放大5000倍，b 為放大10000倍。
[0036] 圖3為本發(fā)明實施例3表面處理的化妝品用絹云母SEM照片，a為放大5000倍，b 為放大10000倍。
[0037] 圖4為本發(fā)明實施例4表面處理的化妝品用絹云母SEM照片，a為放大5000倍，b 為放大10000倍。
[0038]圖5為本發(fā)明表面處理的化妝品用絹云母粉體紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0039]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例