專利名稱：稀土Al的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于Al2O3-B2O3綠色發(fā)光材料制備方法。
稀土發(fā)光材料已在光致發(fā)光、陰極射線發(fā)光、電致發(fā)光和X-射線發(fā)光等方面獲得廣泛的應(yīng)用，綠色發(fā)光材料其發(fā)光波長(zhǎng)處于人眼的視覺(jué)函數(shù)的峰值位置，對(duì)發(fā)光亮度起著決定性的作用。因此提高綠色發(fā)光材料的發(fā)光亮度就意味著提高發(fā)光器件的效率。人們對(duì)綠色發(fā)光材料的制備進(jìn)行了大量的研究。日本特許公報(bào)平1-24439公開(kāi)了一種二次特性穩(wěn)定的綠色發(fā)光材料的制備方法，其采用含20％水解的SiO2作為原料，燒制的(LaCeTb)2O3·mP2O5·nSiO2綠色材料，制出的同型號(hào)燈，其光通量在4％范圍內(nèi)變化。
日本公開(kāi)特許公報(bào)(81)159227公開(kāi)了一種含氟的鋁酸鹽燈用綠粉，為提高摻鈰和鋱的鋁酸鎂(Ce，Tb)MgAl11O18綠色燈粉的穩(wěn)定性，加入少量Ca取代部分Ce和Tb，加入少量F取代部分O，化學(xué)式為[(Ce，Tb)1-yCay]MgAl11O19Fy。制備方法是，將原料混合球磨，在氧化鋁坩堝中以1100-1400℃的弱還原氣氛(含2％H2，98％N2)中灼燒2小時(shí)以上。在y＝0.3的情況下，初始亮度比y＝0的粉提高11％，點(diǎn)燈100小時(shí)后，y＝0的粉衰減2.9％，y＝0.3的粉衰減2.4％。
本發(fā)明的目的是綜合鋁酸鹽和硼酸鹽基質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)，在Al2O3-B2O3基質(zhì)中，采用Ce3+敏化Tb3+，制備一種新型的高亮度摻稀土Al2O3-B2O3綠色發(fā)光材料。
本發(fā)明材料的配比(克分子比)(a-x-y)Al2O3·bB2O3∶CexTby式中a/b≥1.0 0.2＜x＜1.8 0.1＜y＜1.6
其中Al2O3和B2O3也可選擇在高溫下可生成Al2O3和B2O3的化合物，CeO2和Tb4O7可以選擇相應(yīng)的稀土化合物。
合成采用固相反應(yīng)法，按所需配比稱取物料混勻。將混合物置于剛玉坩堝中，加坩鍋蓋，在還原氣氛下，在1100-1400℃溫度下灼燒0.2-8小時(shí)，也可在400℃-600℃下預(yù)燒1-2小時(shí)之后再進(jìn)行灼燒，取出冷卻至室溫，將燒結(jié)體研成粉末，即成所需發(fā)光材料。
該材料在254mm的紫外光照射下，發(fā)射強(qiáng)的綠光。用YG-II型熒光粉相對(duì)亮度儀測(cè)定，以多鋁酸鹽綠粉為標(biāo)準(zhǔn)，其相對(duì)發(fā)光亮度大于103％。
本發(fā)明的熒光粉原料易得，制備工藝簡(jiǎn)單，采用固相反應(yīng)，易于擴(kuò)大生產(chǎn)，合成溫度低，在1100℃-1400℃即可制成。
本發(fā)明提供的實(shí)施例如下實(shí)施例1稱取1.764克Al2O3，1.137克H3BO3，0.138克CeO2和0.112克Tb4O7及在瑪瑙研缽中研細(xì)、混勻。然后將混合物置于剛玉坩堝內(nèi)、壓實(shí)，并在坩堝內(nèi)放碳后加蓋后、置于1200℃灼燒4小時(shí)，取出冷卻至室溫，除去碳后，將產(chǎn)物研成粉末，即成所需的熒光粉。
實(shí)施例2稱取1.702克Al2O3，1.236克H3BO3，0.24克CeO2和0.224克Tb4O7在瑪瑙研體中研細(xì)、混勻。然后將混合物置于剛玉坩堝、壓實(shí)、并在坩堝內(nèi)放碳后加蓋，在400℃溫度下燒1小時(shí)，然后升溫到1100℃灼燒8小時(shí)，取出冷卻至室溫，除去碳后，將產(chǎn)物研成粉末，即成所需的熒光粉。
實(shí)施例3稱取0.867克Al2O3，0.618克H3BO3，0.103克CeO2和0.075克Tb4O7，同上操作，在1400℃，0.2小時(shí)。
實(shí)施例4稱取50.98克Al2O3，21.60克B2O3，7.60克CeO2，6.23克Tb4O7，用球磨機(jī)充分混合均勻，然后放入剛玉坩堝內(nèi)，放碳后加蓋，在1200℃燒0.5小時(shí)，取出冷卻至室溫，除去碳，將產(chǎn)物研成粉末，即成所需的熒光粉。
實(shí)施例5稱取11.69克Al2(CO3)3，2.16克B2O3，1.03克Tb(C2O4)3，1.09克Ce(C2O4)3用球磨機(jī)充分混合均勻，然后放入坩堝內(nèi)，加蓋，置600℃燒2小時(shí)，然后于1250℃燒1.5小時(shí)，取出，冷卻至室溫，除去碳，將產(chǎn)物研成粉末即成所需的熒光粉。
權(quán)利要求
1.一種稀土Al2O3-B2O3綠色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于在Al2O3-B2O3基質(zhì)中，采用Ce3+敏化Tb3+，材料的配比為(克分子比)(a-x-y)Al2O3·bB2O3∶CexTby式中a/b≥1.0 0.2＜x＜1.8 0.1＜y＜1.6其中Al2O3和B2O3也可選擇在高溫下可生成Al2O3和B2O3的化合物，CeO2和Tb4O7可以選擇相應(yīng)的稀土化合物；合成采用固相反應(yīng)法，按所需配比稱取物料混勻，將混合物置于剛玉坩堝中，加坩鍋蓋，在還原氣氛下，在1100-1400℃溫度下灼燒0.2-8小時(shí)，也可在400℃-600℃下預(yù)燒1-2小時(shí)之后再進(jìn)行灼燒，取出冷卻至室溫，將燒結(jié)體研成粉末，即成所需發(fā)光材料。
全文摘要
本發(fā)明屬于Al
文檔編號(hào)C09K11/77GK1180095SQ95106919
公開(kāi)日1998年4月29日 申請(qǐng)日期1995年6月2日 優(yōu)先權(quán)日1994年12月6日
發(fā)明者洪廣言, 尤洪鵬, 張以潔, 李有謨, 徐稅鋒, 賈慶新, 于得財(cái) 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所