本發(fā)明涉及拋光材料，具體涉及一種拋光粉、拋光液及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、在集成電路制造中，采用光刻技術(shù)為主要方法的微細(xì)加工是獲得大規(guī)模集成電路的一個(gè)關(guān)鍵技術(shù)。隨著光刻圖形的微細(xì)化要求不斷提高，對(duì)應(yīng)用其中的石英掩膜版基板的缺陷密度及缺陷尺寸、面粗糙度、平坦度等品質(zhì)提出了更嚴(yán)格的要求。

2、目前石英拋光用的拋光液主要為氧化鈰拋光液，能夠?qū)崿F(xiàn)較高的拋光速率，但現(xiàn)有氧化鈰拋光液容易在石英玻璃基板表面產(chǎn)生劃痕等缺陷，影響玻璃基板的表面質(zhì)量。

3、因此，需要開(kāi)發(fā)一種能夠兼顧拋光速率和較好的表面質(zhì)量的拋光液。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本發(fā)明提出一種拋光粉，在具備高拋光效率的同時(shí)還能保證較好的拋光表面質(zhì)量。

2、本發(fā)明還提供一種拋光液。

3、本發(fā)明還提供上述拋光液的制備方法。

4、本發(fā)明還提供上述的拋光粉或拋光液的應(yīng)用。

5、具體而言，本發(fā)明第一方面實(shí)施方式涉及一種拋光粉，包括：粒徑d50為0.8～1.5μm的氧化鈰a和粒徑d50為0.1～0.6μm的氧化鈰b，其中所述氧化鈰b的質(zhì)量百分比為10％～40％。

6、根據(jù)本發(fā)明第一方面實(shí)施方式的拋光粉，至少具有如下有益效果：

7、氧化鈰a為大粒徑拋光粉，在拋光過(guò)程中主要起宏觀的機(jī)械劃擦作用，并且粒徑越大，磨粒壓入玻璃表面的橫截面積越大，機(jī)械作用越強(qiáng)，表現(xiàn)為去除效率高。通過(guò)引入小粒徑的氧化鈰b拋光粉，提高單位體積的磨粒總數(shù)量(堆積密度高)和比表面積，小粒徑拋光粉更易吸附在玻璃表面的凹陷處或者大顆粒拋光粉的周圍，防止大粒徑氧化鈰a過(guò)度去除基板表面凹陷部位，有利于基片拋光過(guò)程中的平坦化。

8、大粒徑氧化鈰a和小粒徑氧化鈰b之間相互配合，共同提高了拋光粉的拋光速率與拋光表面質(zhì)量，若氧化鈰a粒徑過(guò)大或者含量過(guò)高，易造成劃傷，若氧化鈰a粒徑過(guò)小或含量過(guò)低，則拋光效率慢，因此，通過(guò)氧化鈰a和氧化鈰b的粒徑、配比的合理搭配，能更好地兼顧拋光效率和拋光表面質(zhì)量。

9、在一些實(shí)施方式中，所述氧化鈰a的粒徑d50為0.9～1.2μm，具體可以是0.9μm、1μm、1.1μm、1.2μm或任意兩者之間的任意值。

10、在一些實(shí)施方式中，所述氧化鈰b的粒徑d50為0.4～0.6μm，具體可以是0.4μm、0.45μm、0.5μm、0.55μm、0.6μm或任意兩者之間的任意值。

11、在一些實(shí)施方式中，所述氧化鈰b的粒徑d50為0.4～0.5μm。

12、通過(guò)氧化鈰粒徑的合理搭配，能更好地提高基片的表面質(zhì)量。

13、在一些實(shí)施方式中，所述氧化鈰b的質(zhì)量百分比為15％～35％，具體可以是15％、20％、25％、30％、35％或任意兩者之間的任意值。

14、在一些實(shí)施方式中，所述氧化鈰b的質(zhì)量百分比為20％～25％。

15、在一些實(shí)施方式中，所述氧化鈰b中還摻雜氟，其中氟含量為氧化鈰b的質(zhì)量的1％～10％，具體可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％或任意兩者之間的任意值。適當(dāng)摻雜氟可以提高拋光粉的拋光性能，獲得更快的去除效率。

16、在一些實(shí)施方式中，所述氧化鈰b中摻雜質(zhì)量濃度2％～6％的氟。

17、本發(fā)明第二方面實(shí)施方式提供一種拋光液，制備原料包括分散相和上述的拋光粉。

18、拋光液包含不同粒徑的氧化鈰a和氧化鈰b作為磨料，充分發(fā)揮大粒徑氧化鈰a和小粒徑大粒徑氧化鈰b的優(yōu)勢(shì)，獲得了拋光速率和拋光表面質(zhì)量的共同提升。

19、在一些實(shí)施方式中，所述拋光液中，所述拋光粉的質(zhì)量濃度為3％～15％。例如可以是3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％或任意兩者之間的任意值，具體可以根據(jù)工藝要求調(diào)整，不作限制性規(guī)定。

20、在一些實(shí)施方式中，所述分散相為水。

21、在一些實(shí)施方式中，所述拋光液的制備原料還包括分散劑，用于提高粉體分散性，減少聚集和沉降。

22、在一些實(shí)施方式中，所述分散劑選自六偏磷酸鈉、聚乙二醇、檸檬酸鹽、聚羧酸鈉中的至少一種。

23、在一些實(shí)施方式中，所述分散劑的質(zhì)量濃度為0.2％～2％，具體可以是0.2％、0.5％、1％、1.5％、2％或任意兩者之間的任意值。進(jìn)一步，所述分散劑的質(zhì)量濃度為0.5％～1％。

24、在一些實(shí)施方式中，所述拋光液的ph為9-12。具體地，可通過(guò)添加本領(lǐng)域常見(jiàn)的ph調(diào)節(jié)劑，例如氫氧化鈉、氫氧化鉀等調(diào)節(jié)ph至目標(biāo)范圍。在弱堿性條件下，更利于改善拋光效率。

25、本發(fā)明第三方面實(shí)施方式提供上述拋光液的制備方法，包括：

26、提供含鈰前驅(qū)體，進(jìn)行第一次煅燒，得到所述氧化鈰a；

27、將鈰鹽和沉淀劑在溶劑存在下反應(yīng)，得到沉淀物，進(jìn)行第二次煅燒，得到所述氧化鈰b；

28、將包括所述氧化鈰a、氧化鈰b、分散相的制備原料混合，得到拋光液。

29、熱分解法效率高，共沉淀法利于顆粒細(xì)化，兩種工藝搭配，提高生產(chǎn)效率，滿足工業(yè)化生產(chǎn)要求。

30、在一些實(shí)施方式中，所述含鈰前驅(qū)體為ce(oh)3或者ce2(co3)3，為常規(guī)市售原料，通?？捎上⊥恋V提煉得到，較共沉淀法原料成本更低，煅燒后顆粒尺寸更大，粒徑分布更寬，可以通過(guò)球磨等工藝進(jìn)行細(xì)化。

31、在一些實(shí)施方式中，所述氧化鈰a的制備方法還包括：在所述第一次煅燒后進(jìn)行球磨，得到所述氧化鈰a。

32、本發(fā)明對(duì)球磨工藝參數(shù)不作限制性規(guī)定，具體可以通過(guò)球磨珠級(jí)配、球料比、轉(zhuǎn)速、球磨時(shí)間等方面的調(diào)整，獲得目標(biāo)粒徑。

33、在一些實(shí)施方式中，所述第一次煅燒的溫度為800℃-950℃，第一次煅燒的時(shí)間為4-12h。在上述煅燒溫度和時(shí)間范圍，利于獲得適宜粒度的高品質(zhì)的氧化鈰，其中，煅燒溫度的影響相對(duì)更顯著。具體地，第一次煅燒的溫度為800℃、850℃、900℃、950℃或任意兩者之間的任意值。第一次煅燒的時(shí)間為4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h或任意兩者之間的任意值。

34、在一些實(shí)施方式中，在所述氧化鈰b摻雜氟時(shí)，制備所述沉淀物的方法包括：將鈰鹽、沉淀劑和氫氟酸在溶劑存在下反應(yīng)，即得。具體地，氫氟酸的添加量根據(jù)氟摻雜量確定。

35、在一些實(shí)施方式中，所述反應(yīng)的溫度為70-90℃，反應(yīng)的時(shí)間為1-3h。具體地，反應(yīng)的溫度為70℃、75℃、80℃、85℃、90℃或任意兩者之間的任意值。反應(yīng)的時(shí)間為1h、2h、3h或任意兩者之間的任意值。

36、在一些實(shí)施方式中，所述鈰鹽包括硝酸鈰、氯化鈰、硫酸鈰中的至少一種。

37、在一些實(shí)施方式中，所述沉淀劑包括碳酸氫銨、氨水、碳酸鈉、氫氧化鈉中的至少一種。

38、在一些實(shí)施方式中，所述第二次煅燒的溫度為800℃-950℃，第二次煅燒的時(shí)間為4-12h。具體地，第二次煅燒的溫度為800℃、850℃、900℃、950℃或任意兩者之間的任意值。第二次煅燒的時(shí)間為4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h或任意兩者之間的任意值。

39、在一些實(shí)施方式中，所述第二次煅燒前，還包括對(duì)所述沉淀物進(jìn)行洗滌和干燥。

40、在一些實(shí)施方式中，所述溶劑為水。

41、在一些實(shí)施方式中，當(dāng)所述拋光液的制備原料還包括分散劑時(shí)，將所述分散劑與所述氧化鈰a、氧化鈰b、分散相混合液。

42、在一些實(shí)施方式中，還包括對(duì)所述拋光液調(diào)節(jié)ph的步驟，例如采用上文所例舉的ph調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)ph至9-12。

43、本發(fā)明第三方面實(shí)施方式涉及上述拋光粉或拋光液在石英基板打磨，或在制備光掩模板或集成電路中的應(yīng)用。

44、鑒于拋光粉或拋光液能夠兼顧拋光效率和拋光表面質(zhì)量，能獲得表面質(zhì)量更高的石英基板，更好地滿足集成電路的生產(chǎn)要求。

45、本文中，涉及數(shù)值范圍，均包括端值，以及該范圍內(nèi)任意的子集范圍。

46、本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的說(shuō)明書中闡述，并且，部分地從說(shuō)明書中變得顯而易見(jiàn)，或者通過(guò)實(shí)施本發(fā)明而了解。