本發(fā)明涉及無機非金屬功能材料領(lǐng)域，且特別涉及一種激光防護材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

激光由于具有亮度高、方向性好、不易受干擾、頻帶寬等特點，已被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、商業(yè)、科研、醫(yī)療和軍事等方面。但由于激光能量密度高而且能量集中，它就有可能對人體的所照部位產(chǎn)生很大傷害。隨著激光能量不斷提高、激光器品種不斷增加以及激光應(yīng)用范圍不斷擴大，激光對人員視力和設(shè)備的破壞作用也越來越嚴(yán)重，尤其是1.06μm、1.54μm等近紅外激光，因此對激光破壞的防護研究也同步進行。然而，在現(xiàn)有的激光防護材料中，普遍采用高分子材料和玻璃材料，而針對激光防護的粉體材料的研究并不多見，可供激光防護涂層材料選擇的粉體功能材料較少。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種激光防護材料，此激光防護材料針對1.06μm、1.54μm等近紅外激光具有良好的防護效果。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種激光防護材料的制備方法，該制備方法合成溫度低，操作方便安全，制得的激光防護材料具有良好的防護能力。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。

本發(fā)明提出一種激光防護材料，該激光防護材料的化學(xué)式為(sm1-x-yybxery)2o2s，其中，0.08≤x≤0.16且0.005≤y≤0.02。

本發(fā)明提出一種激光防護材料的制備方法，其包括：使sm、yb、er發(fā)生堿性水解得到水解產(chǎn)物。再將水解產(chǎn)物在封閉、加熱的第一環(huán)境中反應(yīng)得到第一產(chǎn)物。使第一產(chǎn)物與聚乙烯吡咯烷酮和硫脲在封閉、加熱的第二環(huán)境中反應(yīng)得到第二產(chǎn)物。

本發(fā)明實施例的激光防護材料及其制備方法的有益效果是：利用稀土sm³⁺的⁶h5/2基態(tài)向⁶f9/2激發(fā)態(tài)、⁶h13/2激發(fā)態(tài)的躍遷使(sm1-x-yybxery)2o2s在1.05～1.15μm和1.50～1.65μm兩個波段范圍內(nèi)，可針對1.06μm和1.54μm的近紅外激光進行吸收，達(dá)到激光防護的目的。sm2o2s特殊的六角晶體結(jié)構(gòu)具有較寬敞的空間結(jié)構(gòu)，允許一定量的陽離子和陰離子空位形成及一定量的間隙離子進入，而晶體結(jié)構(gòu)基本保持不變，使得yb³⁺和er³⁺能夠進入sm2o2s的晶格中形成(sm1-x-yybxery)2o2s。yb³⁺和er³⁺通過將1.06μm和1.54μm的近紅外激光轉(zhuǎn)換為可見光，進一步增強了(sm1-x-yybxery)2o2s的激光防護能力。該激光防護材料可作為涂層材料使用，應(yīng)用于各大領(lǐng)域。激光防護材料的制備方法中，采用硫脲作為硫源，保證了實驗操作人員的人身安全。且進一步利用聚乙烯吡咯烷酮控制(sm1-x-yybxery)2o2s的形貌為片狀，提高材料的激光防護能力。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實施例，因此不應(yīng)被看作是對范圍的限定，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。

圖1為本發(fā)明實施例1的激光防護材料的xrd衍射圖譜；

圖2為本發(fā)明實施例1的激光防護材料的掃描電鏡圖片；

圖3為本發(fā)明實施例1的激光防護材料在0.90～1.15μm波長范圍內(nèi)的漫反射吸收光譜圖；

圖4為本發(fā)明實施例1的激光防護材料在1.30～1.65μm波長范圍內(nèi)的漫反射吸收光譜圖；

圖5為本發(fā)明實施例1的激光防護材料在1.06μm激光激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖；

圖6為本發(fā)明實施例1的激光防護材料在1.54μm激光激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

下面對本發(fā)明實施例的激光防護材料及其制備方法進行具體說明。

一種激光防護材料，激光防護材料的化學(xué)式為(sm1-x-yybxery)2o2s，其中，0.08≤x≤0.16且0.005≤y≤0.02。進一步地，0.1≤x≤0.12且0.01≤y≤0.02。

該激光防護材料利用稀土sm³⁺的⁶h5/2基態(tài)向⁶f9/2激發(fā)態(tài)、⁶h13/2激發(fā)態(tài)的躍遷使(sm1-x-yybxery)2o2s在1.05～1.15μm和1.50～1.65μm兩個波段范圍內(nèi)，可針對1.06μm和1.54μm的近紅外激光進行吸收，達(dá)到激光防護的目的。再結(jié)合yb³⁺、er³⁺對1.06μm、1.54μm的激光的上轉(zhuǎn)換作用(即將1.06μm和1.54μm的近紅外激光轉(zhuǎn)換為可見光)，進一步提高材料的激光防護能力。其中，主要是er³⁺對1.06μm、1.54μm的激光起上轉(zhuǎn)換作用，單獨使用er³⁺時，制得的材料(sm1-yery)2o2s對激光的轉(zhuǎn)換效果較弱。因此使用yb³⁺增強er³⁺對激光的轉(zhuǎn)換能力，制得的(sm1-x-yybxery)2o2s對激光的上轉(zhuǎn)換能力較(sm1-yery)2o2s強。

單獨摻雜er³⁺時，er³⁺濃度過高會出現(xiàn)濃度淬滅現(xiàn)象。而er³⁺/yb³⁺共摻體系中的能級結(jié)構(gòu)包括了er³⁺和yb³⁺兩個能級系統(tǒng)，yb³⁺為簡單的雙能級結(jié)構(gòu)，不存在激發(fā)態(tài)吸收和能量上轉(zhuǎn)換問題。在er³⁺/yb³⁺共摻體系中，yb³⁺濃度大于er³⁺濃度，使得一個er³⁺被多個yb³⁺包圍，避免了er³⁺的簇聚，阻斷了在er³⁺濃度提高時，er³⁺互相過于靠近而形成離子對的情況。因為一個er³⁺周圍被若干個yb³⁺離子所包圍，所以er³⁺直接吸收激光被激活的幾率很小，主要吸收激光能量的是yb³⁺，且yb³⁺作為主要能量吸收離子，吸收譜線非常寬。在這種摻雜體系中是由yb³⁺先吸收能量，然后通過敏化作用激發(fā)er³⁺，使er³⁺發(fā)生能級躍遷，從而充分利用了鐿離子吸收帶很寬、泵浦吸收系數(shù)大、允許高功率多模泵浦的優(yōu)點。

激光防護材料的形貌對其性能具有一定的影響，通過合理地設(shè)計，使其具有更大的比表面積，能夠?qū)す馕招阅芷鸬礁纳谱饔?。?yōu)選地，本發(fā)明實施例中，制備的激光防護材料具有片狀結(jié)構(gòu)。片狀結(jié)構(gòu)的激光防護材料具有較大的吸收面積，因此能夠增加材料對激光的防護能力。

優(yōu)選地，具有片狀結(jié)構(gòu)的激光防護材料的厚度為3～5μm，更優(yōu)選地，厚度為3～4.5μm，進一步優(yōu)選地，厚度可以是3.5～4μm。激光防護材料片狀結(jié)構(gòu)的厚度應(yīng)當(dāng)適宜，太厚則不利于sm³⁺、er³⁺、yb³⁺發(fā)揮其防護功能。當(dāng)然還可以采用其他的方法，將材料的片狀厚度控制在更小的范圍。

一種激光防護材料的制備方法，包括：使sm、yb、er發(fā)生堿性水解得到水解產(chǎn)物。再將水解產(chǎn)物在封閉、加熱的第一環(huán)境中反應(yīng)得到第一產(chǎn)物。使第一產(chǎn)物與聚乙烯吡咯烷酮和硫脲在封閉、加熱的第二環(huán)境中反應(yīng)得到第二產(chǎn)物。

制備過程中，不采用有毒性含硫氣體，而是采用硫脲作為硫源，保證了實驗操作人員的人身安全。硫脲也進一步提供了還原性環(huán)境，便于合成硫氧化物。利用聚乙烯吡咯烷酮作為結(jié)構(gòu)取向劑控制(sm1-x-yybxery)2o2s的形貌為片狀，提高材料的激光防護能力。

優(yōu)選地，sm、yb、er是以硝酸鹽及其水合物、氯化鹽及其水合物中的一種或多種的形式被提供。例如，提供的形式可以是sm(no3)3·6h2o、smcl3·6h2o、yb(no3)3·5h2o、ybcl3·6h2o、er(no3)3·5h2o、ercl3·6h2o。

例如，當(dāng)sm、yb、er是以sm(no3)3·6h2o、yb(no3)3·5h2o和er(no3)3·5h2o的形式被提供時，使sm、yb、er發(fā)生堿性水解的方法包括：將sm(no3)3·6h2o、yb(no3)3·5h2o和er(no3)3·5h2o溶解在水中得到混合鹽溶液，并將混合鹽溶液的ph調(diào)節(jié)至9～10。ph為9～10的堿性水溶液中，堿性水解最為徹底，有利于提高后期第一產(chǎn)物的產(chǎn)率。當(dāng)然，sm、yb、er也可以以氧化物的形式被提供，再利用硝酸或鹽酸對氧化物進行后期的處理，得到水溶性的釤鹽、鐿鹽、鉺鹽。

優(yōu)選地，水解產(chǎn)物在封閉、加熱的第一環(huán)境中反應(yīng)的方法包括，將留置有水解產(chǎn)物的水熱釜加熱至160～200℃，并在160～200℃條件下保溫18～32h。保溫18～32h后得到的第一產(chǎn)物為氫氧化物，氫氧化物包括氫氧化釤、氫氧化鐿、氫氧化鉺以及晶格當(dāng)中摻雜了yb³⁺和er³⁺的氫氧化釤。

優(yōu)選地，第一產(chǎn)物與聚乙烯吡咯烷酮和硫脲在封閉、加熱的第二環(huán)境中反應(yīng)的方法包括，將留置有第一產(chǎn)物、聚乙烯吡咯烷酮以及硫脲的水熱釜加熱至180～220℃，并在180～220℃的條件下保溫20～32h。保溫20～32h后得到的第二產(chǎn)物包括晶格當(dāng)中摻雜了yb³⁺和er³⁺的sm2o2s，最終以化學(xué)式(sm1-x-yybxery)2o2s表示。

水熱釜在第一環(huán)境和第二環(huán)境中分別作為反應(yīng)容器，利用水熱釜本身具有的優(yōu)良的密封性，在簡便的操作下，就能同時滿足溫度和壓力的要求，提高反應(yīng)速率和產(chǎn)物收率。當(dāng)然，在本發(fā)明的其他實施例中，也可以采用水熱釜以外的反應(yīng)容器提供封閉環(huán)境，只要該反應(yīng)容器能夠保證高溫高壓下化學(xué)反應(yīng)正常進行即可。因為水熱釜是常用的實驗設(shè)備，價格便宜，操作簡單，因此本發(fā)明實施例中均采用水熱釜提供封閉的反應(yīng)環(huán)境。

優(yōu)選地，每制備1mmol的(sm1-x-yybxery)2o2s，在使第一產(chǎn)物與聚乙烯吡咯烷酮和硫脲在封閉、加熱的第二環(huán)境中反應(yīng)得到第二產(chǎn)物的步驟中，需要聚乙烯吡咯烷酮4～4.4g、硫脲0.3～0.5g。發(fā)明人通過實驗研究發(fā)現(xiàn)，以上述比例添加聚乙烯吡咯烷酮和硫脲時，材料的片狀結(jié)構(gòu)控制較好，且也避免了原料比例不合適導(dǎo)致的浪費。較優(yōu)地，可以采用聚乙烯吡咯烷酮4.1～4.3g、硫脲0.2～0.4g進行更好的形貌控制以及提供反應(yīng)用量更恰當(dāng)?shù)牧蛟础?/p>

優(yōu)選地，將第二產(chǎn)物于50～70℃烘干。為了便于儲存和后期使用，將第二產(chǎn)物于50～70℃烘干。第二產(chǎn)物經(jīng)過洗滌烘干后便得到了純度更高的激光防護材料(sm1-x-yybxery)2o2s。烘干溫度過高，容易引起團聚，團聚后的產(chǎn)物直接使用將影響其激光防護能力。

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的特征和性能作進一步的詳細(xì)描述。

實施例1

制備1mmol(sm0.915yb0.08er0.005)2o2s，稱取所需原料0.8134gsm(no3)3·6h2o、0.0719gyb(no3)3·5h2o和0.0044ger(no3)3·5h2o，完全溶解于水中制成硝酸鹽混合溶液，攪拌均勻；調(diào)節(jié)稀土硝酸鹽溶液的ph值，直至稀土硝酸鹽溶液的ph值穩(wěn)定至10；將調(diào)好ph值的稀土硝酸鹽溶液置于高壓反應(yīng)釜中，于160℃條件下反應(yīng)32h后，自然降溫至室溫，將產(chǎn)物用水洗滌3次，加入無水乙醇，攪拌均勻；稱取4.4g聚乙烯吡咯烷酮和0.3045g硫脲，完全溶解于混合液中，攪拌均勻；將攪拌均勻的混合液置于高壓反應(yīng)釜中，于220℃條件下反應(yīng)32h后，自然降溫至室溫，反應(yīng)后的產(chǎn)物用無水乙醇洗滌4次；將洗滌后的產(chǎn)物于50℃下烘干，得到激光防護材料。

實施例2

制備1mmol(sm0.895yb0.10er0.005)2o2s，稱取所需原料0.7957gsm(no3)3·6h2o、0.0898gyb(no3)3·5h2o和0.0044ger(no3)3·5h2o，完全溶解于水中制成硝酸鹽混合溶液，攪拌均勻；調(diào)節(jié)稀土硝酸鹽溶液的ph值，直至稀土硝酸鹽溶液的ph值穩(wěn)定至9.8；將調(diào)好ph值的稀土硝酸鹽溶液置于高壓反應(yīng)釜中，于170℃條件下反應(yīng)29h后，自然降溫至室溫，將產(chǎn)物用水洗滌4次，加入無水乙醇，攪拌均勻；稱取4.3g聚乙烯吡咯烷酮和0.3425g硫脲，完全溶解于混合液中，攪拌均勻；將攪拌均勻的混合液置于高壓反應(yīng)釜中，于210℃條件下反應(yīng)30h后，自然降溫至室溫，反應(yīng)后的產(chǎn)物用無水乙醇洗滌5次；將洗滌后的產(chǎn)物于55℃下烘干，得到激光防護材料。

實施例3

制備1mmol(sm0.87yb0.12er0.01)2o2s，稱取所需原料0.7734gsm(no3)3·6h2o、0.1078gyb(no3)3·5h2o和0.0089ger(no3)3·5h2o，完全溶解于水中制成硝酸鹽混合溶液，攪拌均勻；調(diào)節(jié)稀土硝酸鹽溶液的ph值，直至稀土硝酸鹽溶液的ph值穩(wěn)定至9.6；將調(diào)好ph值的稀土硝酸鹽溶液置于高壓反應(yīng)釜中，于180℃條件下反應(yīng)26h后，自然降溫至室溫，將產(chǎn)物用水洗滌5次，加入無水乙醇，攪拌均勻；稱取4.2g聚乙烯吡咯烷酮和0.3806g硫脲，完全溶解于混合液中，攪拌均勻；將攪拌均勻的混合液置于高壓反應(yīng)釜中，于200℃條件下反應(yīng)28h后，自然降溫至室溫，反應(yīng)后的產(chǎn)物用無水乙醇洗滌6次；將洗滌后的產(chǎn)物于60℃下烘干，得到激光防護材料。

實施例4

制備1mmol(sm0.845yb0.14er0.015)2o2s，稱取所需原料0.7512gsm(no3)3·6h2o、0.1258gyb(no3)3·5h2o和0.0133ger(no3)3·5h2o，完全溶解于水中制成硝酸鹽混合溶液，攪拌均勻；調(diào)節(jié)稀土硝酸鹽溶液的ph值，直至稀土硝酸鹽溶液的ph值穩(wěn)定至9.4；將調(diào)好ph值的稀土硝酸鹽溶液置于高壓反應(yīng)釜中，于180℃條件下反應(yīng)23h后，自然降溫至室溫，將產(chǎn)物用水洗滌3次，加入無水乙醇，攪拌均勻；稱取4.2g聚乙烯吡咯烷酮和0.3806g硫脲，完全溶解于混合液中，攪拌均勻；將攪拌均勻的混合液置于高壓反應(yīng)釜中，于200℃條件下反應(yīng)26h后，自然降溫至室溫，反應(yīng)后的產(chǎn)物用無水乙醇洗滌4次；將洗滌后的產(chǎn)物于60℃下烘干，得到激光防護材料。

實施例5

制備1mmol(sm0.82yb0.16er0.02)2o2s，稱取所需原料0.7290gsm(no3)3·6h2o、0.1437gyb(no3)3·5h2o和0.0177ger(no3)3·5h2o，完全溶解于水中制成硝酸鹽混合溶液，攪拌均勻；調(diào)節(jié)稀土硝酸鹽溶液的ph值，直至稀土硝酸鹽溶液的ph值穩(wěn)定至9.2；將調(diào)好ph值的稀土硝酸鹽溶液置于高壓反應(yīng)釜中，于190℃條件下反應(yīng)20h后，自然降溫至室溫，將產(chǎn)物用水洗滌4次，加入無水乙醇，攪拌均勻；稱取4.1g聚乙烯吡咯烷酮和0.4187g硫脲，完全溶解于混合液中，攪拌均勻；將攪拌均勻的混合液置于高壓反應(yīng)釜中，于190℃條件下反應(yīng)24h后，自然降溫至室溫，反應(yīng)后的產(chǎn)物用無水乙醇洗滌5次；將洗滌后的產(chǎn)物于65℃下烘干，得到激光防護材料。

實施例6

制備1mmol(sm0.90yb0.08er0.02)2o2s，稱取所需原料0.8001gsm(no3)3·6h2o、0.0719gyb(no3)3·5h2o和0.0177ger(no3)3·5h2o，完全溶解于水中制成硝酸鹽混合溶液，攪拌均勻；調(diào)節(jié)稀土硝酸鹽溶液的ph值，直至稀土硝酸鹽溶液的ph值穩(wěn)定至9；將調(diào)好ph值的稀土硝酸鹽溶液置于高壓反應(yīng)釜中，于200℃條件下反應(yīng)18h后，自然降溫至室溫，將產(chǎn)物用水洗滌5次，加入無水乙醇，攪拌均勻；稱取4.0g聚乙烯吡咯烷酮和0.5000g硫脲，完全溶解于混合液中，攪拌均勻；將攪拌均勻的混合液置于高壓反應(yīng)釜中，于180℃條件下反應(yīng)20h后，自然降溫至室溫，反應(yīng)后的產(chǎn)物用無水乙醇洗滌6次；將洗滌后的產(chǎn)物于70℃下烘干，得到激光防護材料。

實施例7

制備1mmol(sm0.90yb0.08er0.02)2o2s，稱取所需原料0.6567gsmcl3·6h2o、0.0620gybcl3·6h2o和0.0153gercl3·6h2o，完全溶解于水中制成氯化物混合溶液，攪拌均勻；調(diào)節(jié)稀土氯化物溶液的ph值，直至稀土氯化物溶液的ph值穩(wěn)定至9；將調(diào)好ph值的稀土氯化物溶液置于高壓反應(yīng)釜中，于200℃條件下反應(yīng)18h后，自然降溫至室溫，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌5次，加入無水乙醇，攪拌均勻；稱取4.0g聚乙烯吡咯烷酮和0.5002g硫脲，完全溶解于混合液中，攪拌均勻；將攪拌均勻的混合液置于高壓反應(yīng)釜中，于180℃條件下反應(yīng)20h后，自然降溫至室溫，反應(yīng)后的產(chǎn)物用無水乙醇洗滌6次；將洗滌后的產(chǎn)物于68℃下烘干，得到激光防護材料。

試驗例1

激光防護材料的xrd物相分析和顯微結(jié)構(gòu)測試。

用x射線衍射儀(xrd，d/max2500)對實施例1～7所提供的激光防護材料進行物相組成分析，并采用掃描電子顯微鏡(sem，jeol-6310)進行微觀形貌分析。

實施例1～7的測試結(jié)果基本相同，此處以實施例1的測試結(jié)果為例進行分析。圖1為實施例1所提供的激光防護材料的xrd衍射圖譜。從圖1可以看出，主要衍射峰的位置都與六方sm2o2s相對應(yīng)，并且沒有其他物質(zhì)相的峰存在。說明yb³⁺和er³⁺是進入到了sm2o2s的晶格中，且并未破壞sm2o2s的晶體結(jié)構(gòu)，不影響sm³⁺的激光吸收能力。圖2為實施例1所提供的激光防護材料的sem測試結(jié)果，掃描電鏡的測試結(jié)果顯示樣品顆粒呈現(xiàn)微米級的片狀結(jié)構(gòu)，平均厚度為3～5μm。

試驗例2

激光防護材料的漫反射吸收光譜測試。

采用uv3600型紫外-可見光-近紅外分光光度計在室溫下對實施例1～7所提供的激光防護材料進行雙波段漫反射吸收光譜測試，測試波段范圍0.90～1.15μm和1.30～1.65μm。以實施例1為例，實施例1的測試結(jié)果見圖3和圖4。從圖3可以看出，由于sm³⁺能級躍遷，存在著900～1000nm和1000～1150nm兩個尖峰吸收帶，兩個吸收帶分別對應(yīng)于sm³⁺的兩個能級躍遷⁶h5/2→⁶f11/2和⁶h5/2→⁶f9/2，光反射率均在1％以下。從圖4可以看出在1.30～1.65μm波長范圍內(nèi)，由于sm³⁺能級躍遷，存在著一個寬峰吸收帶，對應(yīng)于sm³⁺的能級躍遷⁶h5/2→⁶h13/2，光反射率均在1％以下。

表1為實施例1～7所提供的激光防護材料在1.06μm和1.54μm處的漫反射率值。

表1漫反射吸收光譜測試結(jié)果

表1為實施例1～7在1.06μm和1.54μm處的漫反射率值，從表1可以看出，本發(fā)明實施例1～7所提供的激光防護材料在波長為1.06μm處的漫反射率可達(dá)到0.682％-0.719％。同時，在1.54μm的漫反射率可達(dá)到0.496％-0.549％。

試驗例3

激光防護材料在1.06μm激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換熒光光譜測試。

采用f4600型熒光光譜儀對實施例1～7所提供的多頻譜響應(yīng)型發(fā)光材料進行在1.06μm近紅外光激發(fā)下的熒光光譜測試，測試波段范圍550～900nm，以實施例1的測試結(jié)果為例進行分析，測試結(jié)果見圖5。

從圖5可以看出，本發(fā)明實施例1所提供的多頻譜響應(yīng)型發(fā)光材料在波長1.06μm近紅外光激發(fā)下發(fā)出664nm的紅光，來源于er³⁺的⁴f9/2→⁴i15/2的能級躍遷，具有上轉(zhuǎn)換發(fā)光效應(yīng)。

試驗例4

激光防護材料在1.54μm激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換熒光光譜測試。

采用f4600型熒光光譜儀對實施例1～7所提供的多頻譜響應(yīng)型發(fā)光材料進行在1.54μm近紅外光激發(fā)下的熒光光譜測試，測試波段范圍500～750nm，以實施例1的測試結(jié)果為例進行分析，測試結(jié)果見圖6。

從圖6可以看出，本發(fā)明實施例1所提供的多頻譜響應(yīng)型發(fā)光材料在波長1.54μm近紅外光激發(fā)下發(fā)出紅光和綠光。紅光來源于er³⁺的⁴f9/2→⁴i15/2的能級躍遷，綠光來源于er³⁺的²h11/2、⁴s3/2→⁴i15/2的能級躍遷。

綜上所述，本發(fā)明提供的激光防護材料對1.06μm和1.54μm近紅外激光具有吸收和上轉(zhuǎn)換雙功能效應(yīng)，有效達(dá)到了激光防護的目的。本發(fā)明提供的激光防護材料的制備方法，樣品顆粒呈現(xiàn)微米級的片狀結(jié)構(gòu)，平均厚度為3～5μm，制備過程不采用有毒性含硫氣體，具有合成溫度低、操作方便安全等優(yōu)點。本發(fā)明提供的激光防護材料可應(yīng)用于激光防護與隱身功能材料等方面。

以上所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。本發(fā)明的實施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。