一種從植物中提取的涂料色素的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種從植物中提取的涂料色素，屬于涂料添加劑【技術(shù)領(lǐng)域】。其特征在于包括以下步驟：1）原料處理；2）超微粉碎；3）浸泡提取；4）分離純化；5）洗脫、濃縮；6）真空干燥。上述一種從植物中提取的涂料色素，以天然植物菱角殼為原料，原料來(lái)源豐富，使用超微破壁工藝對(duì)原料進(jìn)行處理，粉碎后粒度小、均勻度好、溶出率高；其提取率高，性能穩(wěn)定、環(huán)保高效、容易工業(yè)化生產(chǎn)，制得的色素?zé)o毒、安全、色澤自然鮮艷、穩(wěn)定性好，符合綠色環(huán)保涂料的要求，添加色素后提高了涂料的保護(hù)性能、裝飾效果和使用壽命。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從植物中提取的涂料色素
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于涂料添加劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體為一種從植物中提取的涂料色素。
【背景技術(shù)】
[0002]涂料是家庭裝修裝飾過(guò)程中不可缺少的材料之一。近幾年來(lái)，隨著人民生活的不斷提高，以及環(huán)保呼聲的日益高漲，人們對(duì)裝飾漆的要求越來(lái)越高。安全、隨著健康家裝需求的增加，硅藻泥、貝殼粉、活性炭等新型家裝涂料出現(xiàn)在人們視線中，綠色環(huán)保性能越來(lái)越受到重視，好的無(wú)毒涂料越來(lái)越成為消費(fèi)者的首選。顏料為漆膜提供色彩和遮蓋力，提高涂料的保護(hù)性能和裝飾效果。色素根據(jù)其來(lái)源不同分為合成色素與天然色素兩類(lèi)，合成色素色澤鮮艷、著色力強(qiáng)、不易褪色、用量較少、性能穩(wěn)定，但由于合成色素主要屬于具有致癌作用的苯胺類(lèi)色素，且人們陸續(xù)發(fā)現(xiàn)很多合成色素具有嚴(yán)重的慢性毒性和致癌性，而植物來(lái)源的色素以其無(wú)毒、安全、色澤自然鮮艷、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)一直以來(lái)受到大眾的青睞。我國(guó)的植物資源豐富，用天然色素取代合成色素已成為未來(lái)食品、化妝品及染料工業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問(wèn)題，本明的目的在于設(shè)計(jì)提供一種從植物中提取的涂料色素的技術(shù)方案，使用超微破壁工藝對(duì)原料進(jìn)行處理，粉碎后粒度小、均勻度好和溶出率聞；其提取率聞，性能穩(wěn)定、環(huán)保聞效、容易工業(yè)化生廣，制得的色素?zé)o毒、安全、色澤自然鮮艷、穩(wěn)定性好，符合綠色環(huán)保涂料的要求，添加色素后提高了涂料的保護(hù)性能、裝飾效果和使用壽命。
[0004]所述的一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于包括以下步驟:
O原料處理:將老菱角殼洗凈后晾干，置60-70°C烘箱中干燥10-15小時(shí)，取出，備用；
2)超微粉碎:將老菱角殼經(jīng)超微粉碎機(jī)粉碎至150-200μ m，得到菱角殼細(xì)粉；將得到的細(xì)粉加入球磨機(jī)濕法球磨粉碎，細(xì)粉原料與水的重量比為1:2_4，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為100-150rpm，經(jīng)過(guò)2-3小時(shí)球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后將球磨破壁粉真空干燥，得到菱角殼超微破壁粉；
3)浸泡提取:菱角殼超微破壁粉加入60-70%含水乙醇浸泡提取1-2次,若菱角殼超微破壁粉重量為Ikg則含水乙醇用量為5-8升，浸泡提取時(shí)間為每次10-15h，將提取液抽濾，棄去濾渣，離心處理后取上清液，用閃蒸濃縮裝置在40-50°C下真空濃縮至無(wú)醇味，得濃縮液；
4)通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂分離富集，先用H2O洗脫，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇進(jìn)行梯度洗脫，最后用70%丙酮洗脫，洗脫液的流速為6-10 mL.mirT1，分別收集3倍柱體積的各洗脫部位；
5)將30%、40%、50%乙醇洗脫部位合并，在55-65°C，真空度為0.090Mpa條件下采用真空薄膜濃縮裝置進(jìn)行閃蒸濃縮，調(diào)節(jié)待濃縮液的進(jìn)液速度，以100-200 mL.mirT1的流量反復(fù)濃縮，得濃縮液；
6)真空干燥:將濃縮液在45-55°C下真空濃縮干燥，制得菱角殼黑色色素。
[0005]所述的一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于步驟I)中:烘箱溫度為62-65°C，干燥時(shí)間12-13小時(shí)。
[0006]所述的一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于步驟2)中:超微粉碎至160-180 μ mD
[0007]所述的一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于步驟2)中:細(xì)粉原料與水的重量比為1:3，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為120-130rpm。
[0008]所述的一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于步驟3)中:含水乙醇濃度為65%,若菱角殼超微破壁粉重量為Ikg則含水乙醇用量為6-7升，浸泡提取時(shí)間為每次ll-12h，閃蒸濃縮溫度為45°C。
[0009]所述的一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于步驟4)中:洗脫液流速為7-8mL/min。
[0010]所述的一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于步驟4)中:真空干燥溫度為50。。。
[0011]上述一種從植物中提取的涂料色素，以天然植物菱角殼為原料，原料來(lái)源豐富，使用超微破壁工藝對(duì)原料進(jìn)行處理，粉碎后粒度小、均勻度好、溶出率高；其提取率高，性能穩(wěn)定、環(huán)保高效、容易工業(yè)化 生產(chǎn)，制得的色素?zé)o毒、安全、色澤自然鮮艷、穩(wěn)定性好，符合綠色環(huán)保涂料的要求，添加色素后提高了涂料的保護(hù)性能、裝飾效果和使用壽命。
[0012]本申請(qǐng)文件中涉及的百分含量除另有說(shuō)明外，均指重量百分含量。
【具體實(shí)施方式】
[0013]現(xiàn)結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例和相關(guān)試驗(yàn)，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0014]實(shí)施例1
O原料處理:將老菱角殼洗凈后晾干，置60°c烘箱中干燥10小時(shí)，取出，備用；
2)超微粉碎:將老菱角殼經(jīng)超微粉碎機(jī)粉碎至150μ m，得到菱角殼細(xì)粉；將得到的細(xì)粉加入球磨機(jī)濕法球磨粉碎,細(xì)粉原料與水的重量比為1:2，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為100 rpm,經(jīng)過(guò)2小時(shí)球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后將球磨破壁粉真空干燥，得到菱角殼超微破壁粉；
3)浸泡提取:菱角殼超微破壁粉加入60%含水乙醇浸泡提取I次,若菱角殼超微破壁粉重量為Ikg則含水乙醇用量為5升，浸泡提取時(shí)間為每次10h，將提取液抽濾，棄去濾渣，離心處理后取上清液，用閃蒸濃縮裝置在40°C下真空濃縮至無(wú)醇味，得濃縮液；
4)通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂分離富集，先用H2O洗脫，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇進(jìn)行梯度洗脫，最后用70%丙酮洗脫，洗脫液的流速為6 mL分別收集3倍柱體積的各洗脫部位；
5)將30%、40%、50%乙醇洗脫部位合并，在55°C，真空度為0.090Mpa條件下采用真空薄膜濃縮裝置進(jìn)行閃蒸濃縮，調(diào)節(jié)待濃縮液的進(jìn)液速度，以IOOmL.mirT1的流量反復(fù)濃縮，得濃縮液；
6)真空干燥:將濃縮液在45°C下真空濃縮干燥，制得菱角殼黑色色素，色素的提取率為 20%ο[0015]實(shí)施例2
O原料處理:將老菱角殼洗凈后晾干，置65°C烘箱中干燥13小時(shí)，取出，備用；
2)超微粉碎:將老菱角殼經(jīng)超微粉碎機(jī)粉碎至170μ m，得到菱角殼細(xì)粉；將得到的細(xì)粉加入球磨機(jī)濕法球磨粉碎,細(xì)粉原料與水的重量比為1:3，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為120 rpm,經(jīng)過(guò)
2.5小時(shí)球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后將球磨破壁粉真空干燥，得到菱角殼超微破壁粉；
3)浸泡提取:菱角殼超微破壁粉加入65%含水乙醇浸泡提取2次,若菱角殼超微破壁粉重量為Ikg則含水乙醇用量為6升，浸泡提取時(shí)間為每次14h，將提取液抽濾，棄去濾渣，離心處理后取上清液，用閃蒸濃縮裝置在45°C下真空濃縮至無(wú)醇味，得濃縮液；
4)通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂分離富集，先用H2O洗脫，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇進(jìn)行梯度洗脫，最后用70%丙酮洗脫，洗脫液的流速為8 mL分別收集3倍柱體積的各洗脫部位；
5)將30%、40%、50%乙醇洗脫部位合并，在60°C，真空度為0.090Mpa條件下采用真空薄膜濃縮裝置進(jìn)行閃蒸濃縮，調(diào)節(jié)待濃縮液的進(jìn)液速度，以150mL.mirT1的流量反復(fù)濃縮，得濃縮液；
6)真空干燥:將濃 縮液在50°C下真空濃縮干燥，制得菱角殼黑色色素，色素的提取率為 23%。
[0016]實(shí)施例3
O原料處理:將老菱角殼洗凈后晾干，置70°C烘箱中干燥15小時(shí)，取出，備用；
2)超微粉碎:將老菱角殼經(jīng)超微粉碎機(jī)粉碎至200μ m，得到菱角殼細(xì)粉；將得到的細(xì)粉加入球磨機(jī)濕法球磨粉碎,細(xì)粉原料與水的重量比為1: 4,球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為150 rpm,經(jīng)過(guò)3小時(shí)球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后將球磨破壁粉真空干燥，得到菱角殼超微破壁粉；
3)浸泡提取:菱角殼超微破壁粉加入70%含水乙醇浸泡提取2次,若菱角殼超微破壁粉重量為Ikg則含水乙醇用量為8升，浸泡提取時(shí)間為每次15h，將提取液抽濾，棄去濾渣，離心處理后取上清液，用閃蒸濃縮裝置在50°C下真空濃縮至無(wú)醇味，得濃縮液；
4)通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂分離富集，先用H2O洗脫，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇進(jìn)行梯度洗脫，最后用70%丙酮洗脫，洗脫液的流速為10 mL.mirT1，分別收集3倍柱體積的各洗脫部位；
5)將30%、40%、50%乙醇洗脫部位合并，在65°C，真空度為0.090Mpa條件下采用真空薄膜濃縮裝置進(jìn)行閃蒸濃縮，調(diào)節(jié)待濃縮液的進(jìn)液速度，以200 mL-min-1的流量反復(fù)濃縮，得濃縮液；
6)真空干燥:將濃縮液在55°C下真空濃縮干燥，制得菱角殼黑色色素，色素的提取率為 25%。
[0017]本發(fā)明中提取工藝不同，對(duì)提取效率有直接影響。
[0018]以下通過(guò)本發(fā)明制得的色素對(duì)涂料的染色效果及穩(wěn)定性試驗(yàn)，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益效果，試驗(yàn)結(jié)果如下表1。
表1色素的染色效果及穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果_
【權(quán)利要求】
1.一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于包括以下步驟: O原料處理:將老菱角殼洗凈后晾干，置60-70°C烘箱中干燥10-15小時(shí)，取出，備用； 2)超微粉碎:將老菱角殼經(jīng)超微粉碎機(jī)粉碎至150-200μ m，得到菱角殼細(xì)粉；將得到的細(xì)粉加入球磨機(jī)濕法球磨粉碎，細(xì)粉原料與水的重量比為1:2_4，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為100-150rpm，經(jīng)過(guò)2-3小時(shí)球磨破壁，得到球磨破壁粉；然后將球磨破壁粉真空干燥，得到菱角殼超微破壁粉； 3)浸泡提取:菱角殼超微破壁粉加入60-70%含水乙醇浸泡提取1-2次,若菱角殼超微破壁粉重量為Ikg則含水乙醇用量為5-8升，浸泡提取時(shí)間為每次10-15h，將提取液抽濾，棄去濾渣，離心處理后取上清液，用閃蒸濃縮裝置在40-50°C下真空濃縮至無(wú)醇味，得濃縮液； 4)通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂分離富集，先用H2O洗脫，再依次用30%、40%、50%的含水乙醇進(jìn)行梯度洗脫，最后用70%丙酮洗脫，洗脫液的流速為6-10 mL.mirT1，分別收集3倍柱體積的各洗脫部位； 5)將30%、40%、50%乙醇洗脫部位合并，在55-65°C，真空度為0.090Mpa條件下采用真空薄膜濃縮裝置進(jìn)行閃蒸濃縮，調(diào)節(jié)待濃縮液的進(jìn)液速度，以100-200 mL.mirT1的流量反復(fù)濃縮，得濃縮液； 6)真空干燥:將濃縮液在45-55°C下真空濃縮干燥，制得菱角殼黑色色素。
2.如權(quán)利要求1所述的一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于步驟I)中:烘箱溫度為62-65°C，干燥時(shí)間12-13小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述的一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于步驟2)中:超微粉碎至 160-180 μ m。
4.如權(quán)利要求1所述的一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于步驟2)中:細(xì)粉原料與水的重量比為1:3，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為120-130rpm。
5.如權(quán)利要求1所述的一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于步驟3)中:含水乙醇濃度為65%,若菱角殼超微破壁粉重量為Ikg則含水乙醇用量為6-7升，浸泡提取時(shí)間為每次ll_12h，閃蒸濃縮溫度為45°C。
6.如權(quán)利要求1所述的一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于步驟4)中:洗脫液流速為 7_8mL/min。
7.如權(quán)利要求1所述的一種從植物中提取的涂料色素，其特征在于步驟4)中:真空干燥溫度為50°C。
【文檔編號(hào)】C09D7/12GK104004380SQ201410179974
【公開(kāi)日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】金飚 申請(qǐng)人:浙江雨蘭建材有限公司