一種天然色素的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種天然色素的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]天然色素，是由天然資源獲得的食用色素。主要從動(dòng)物和植物組織及微生物(培養(yǎng))中提取的色素，其中植物性著色劑占多數(shù)。其中，葉綠素銅鈉鹽已被國(guó)際有關(guān)衛(wèi)生組織批準(zhǔn)用于食品上，也是我國(guó)批準(zhǔn)允許使用的食用天然色素，已列入到我國(guó)GB2760-1996《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中。由此可將滸苔利用起來(lái)，從中提取葉綠素銅鈉鹽。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種天然色素的提取方法。
[0004]本發(fā)明為了實(shí)現(xiàn)上述目的，采用的技術(shù)解決方案是:
一種天然色素的提取方法，其特征在于，其包括以下步驟:
Cl)提取:將滸苔瀝干放于超微振動(dòng)磨中，加入1~2倍滸苔重量的75%~85%乙醇，控制粉碎筒溫度50~60°C，超微振動(dòng)提取4~6分鐘，再加入滸苔重量2~3倍的80%~85%乙醇繼續(xù)在50~60°C條件下超微振動(dòng)提取20~25分鐘，出料，將料液以靜置、濾過或離心方式得到上清液和藥渣，去除上清液，上清液為乙醇溶液，可回收再利用，藥渣濾除水液得一次提取物，用去離子水洗滌3~5次，每次去離子水的用量為一次提取物重量的5~7倍，過濾，所得濾渣為二次提取物，向二次提取物中加入10倍二次提取物重量的質(zhì)量濃度為0.04%?0.06%的硫酸銅溶液浸泡溶解得二次提取物溶液；
(2)皂化:向二次提取物溶液中加入氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值，加熱，皂化，冷卻至室溫后，過濾除去不皂化的粘稠狀雜質(zhì)得濾液，向?yàn)V液中加入濾液體積1~2倍的乙酸乙酯和濾液體積0.5-0.7倍的蒸餾水，萃取，減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得萃取液；
(3)制備:向萃取液中加入調(diào)節(jié)劑HCL，調(diào)節(jié)PH，加熱，加入五水硫酸銅水溶液，銅代；然后過濾洗滌，將得到的葉綠素酮酸固體溶解于丙酮中，向溶液滴加5%~10%的氫氧化鈉-乙醇溶液25~35ml，加熱到10~30°C下反應(yīng)50~65min，過濾溶液，干燥后，得到葉綠素銅鈉鹽產(chǎn)品O
[0005]進(jìn)一步的，所述步驟(I)中的上清液為乙醇溶液，可回收再利用。
[0006]進(jìn)一步的，所述步驟(2)中所述的氫氧化鈉水溶液質(zhì)量濃度:35%~45% ; pH為11-12 ;所述的加熱溫度為:40~45°C ;所述的皂化時(shí)間為:40~50min ;所述的萃取次數(shù)為:5-6 次。
[0007]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中所述的調(diào)節(jié)劑HCL為:5~7mol/L ;調(diào)節(jié)的PH為:3~5，加熱溫度為:85~105°C ;所述的五水硫酸銅水溶液質(zhì)量濃度20%~30% ;所述的銅代的時(shí)間為:50?65min0
[0008]本發(fā)明能夠產(chǎn)生的有益效果:本發(fā)明給出了從滸苔中提取葉綠素銅鈉鹽的方法，將污染環(huán)境的滸苔收集起來(lái)重新利用，不僅可以減輕環(huán)境污染，還可以降低目前葉綠素銅鈉鹽生產(chǎn)的成本。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1
一種天然色素的提取方法，其特征在于，其包括以下步驟:
(1)提取:將滸苔瀝干放于超微振動(dòng)磨中，加入I倍滸苔重量的75%乙醇，控制粉碎筒溫度50°C，超微振動(dòng)提取4~6分鐘，再加入滸苔重量2倍的80%乙醇繼續(xù)在50°C條件下超微振動(dòng)提取20分鐘，出料，將料液以靜置、濾過或離心方式得到上清液和藥渣，去除上清液，上清液為乙醇溶液，可回收再利用，藥渣濾除水液得一次提取物，用去離子水洗滌3次，每次去離子水的用量為一次提取物重量的5~7倍，過濾，所得濾渣為二次提取物，向二次提取物中加入10倍二次提取物重量的質(zhì)量濃度為0.04%的硫酸銅溶液浸泡溶解得二次提取物溶液；
(2)皂化:向二次提取物溶液中加入氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值，加熱，皂化，冷卻至室溫后，過濾除去不皂化的粘稠狀雜質(zhì)得濾液，向?yàn)V液中加入濾液體積I倍的乙酸乙酯和濾液體積0.5倍的蒸餾水，萃取，減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得萃取液；
(3)制備:向萃取液中加入調(diào)節(jié)劑HCL，調(diào)節(jié)PH，加熱，加入五水硫酸銅水溶液，銅代；然后過濾洗滌，將得到的葉綠素酮酸固體溶解于丙酮中，向溶液滴加5%的氫氧化鈉-乙醇溶液25ml，加熱到10°C下反應(yīng)50min，過濾溶液，干燥后，得到葉綠素銅鈉鹽產(chǎn)品。
[0010]進(jìn)一步的，所述步驟(I)中的上清液為乙醇溶液，可回收再利用。
[0011]進(jìn)一步的，所述步驟(2)中所述的氫氧化鈉水溶液質(zhì)量濃度:35% ； pH為11;所述的加熱溫度為:40°C ;所述的皂化時(shí)間為:40min ;所述的萃取次數(shù)為:5次。
[0012]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中所述的調(diào)節(jié)劑HCL為:5mol/L ;調(diào)節(jié)的PH為:3，加熱溫度為:85°C ;所述的五水硫酸銅水溶液質(zhì)量濃度20% ;所述的銅代的時(shí)間為:50min。
[0013]實(shí)施例2
一種天然色素的提取方法，其特征在于，其包括以下步驟:
(O提取:將滸苔瀝干放于超微振動(dòng)磨中，加入I倍滸苔重量的80%乙醇，控制粉碎筒溫度55°C，超微振動(dòng)提取5分鐘，再加入滸苔重量3倍的83%乙醇繼續(xù)在50~60°C條件下超微振動(dòng)提取23分鐘，出料，將料液以靜置、濾過或離心方式得到上清液和藥渣，去除上清液，上清液為乙醇溶液，可回收再利用，藥渣濾除水液得一次提取物，用去離子水洗滌4次，每次去離子水的用量為一次提取物重量的6倍，過濾，所得濾渣為二次提取物，向二次提取物中加入10倍二次提取物重量的質(zhì)量濃度為0.05%的硫酸銅溶液浸泡溶解得二次提取物溶液；
(2)皂化:向二次提取物溶液中加入氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值，加熱，皂化，冷卻至室溫后，過濾除去不皂化的粘稠狀雜質(zhì)得濾液，向?yàn)V液中加入濾液體積1.5倍的乙酸乙酯和濾液體積0.6倍的蒸餾水，萃取，減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得萃取液；
(3)制備:向萃取液中加入調(diào)節(jié)劑HCL，調(diào)節(jié)PH，加熱，加入五水硫酸銅水溶液，銅代；然后過濾洗滌，將得到的葉綠素酮酸固體溶解于丙酮中，向溶液滴加8%的氫氧化鈉-乙醇溶液30ml，加熱到20°C下反應(yīng)60min，過濾溶液，干燥后，得到葉綠素銅鈉鹽產(chǎn)品。
[0014]進(jìn)一步的，所述步驟(I)中的上清液為乙醇溶液，可回收再利用。
[0015]進(jìn)一步的，所述步驟(2)中所述的氫氧化鈉水溶液質(zhì)量濃度:40% ; pH為11;所述的加熱溫度為:43°C ;所述的皂化時(shí)間為:45min ;所述的萃取次數(shù)為:5次。
[0016]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中所述的調(diào)節(jié)劑HCL為:6mol/L ;調(diào)節(jié)的PH為:4，加熱溫度為:95°C ;所述的五水硫酸銅水溶液質(zhì)量濃度25% ;所述的銅代的時(shí)間為:50~65min。
[0017]實(shí)施例3
一種天然色素的提取方法，其特征在于，其包括以下步驟:
(O提取:將滸苔瀝干放于超微振動(dòng)磨中，加入2倍滸苔重量的85%乙醇，控制粉碎筒溫度60°C，超微振動(dòng)提取6分鐘，再加入滸苔重量3倍的85%乙醇繼續(xù)在60°C條件下超微振動(dòng)提取25分鐘，出料，將料液以靜置、濾過或離心方式得到上清液和藥渣，去除上清液，上清液為乙醇溶液，可回收再利用，藥渣濾除水液得一次提取物，用去離子水洗滌5次，每次去離子水的用量為一次提取物重量的7倍，過濾，所得濾渣為二次提取物，向二次提取物中加入10倍二次提取物重量的質(zhì)量濃度為0.06%的硫酸銅溶液浸泡溶解得二次提取物溶液；
(2)皂化:向二次提取物溶液中加入氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值，加熱，皂化，冷卻至室溫后，過濾除去不皂化的粘稠狀雜質(zhì)得濾液，向?yàn)V液中加入濾液體積2倍的乙酸乙酯和濾液體積0.7倍的蒸餾水，萃取，減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得萃取液；
(3)制備:向萃取液中加入調(diào)節(jié)劑HCL，調(diào)節(jié)PH，加熱，加入五水硫酸銅水溶液，銅代；然后過濾洗滌，將得到的葉綠素酮酸固體溶解于丙酮中，向溶液滴加10%的氫氧化鈉-乙醇溶液35ml，加熱到30°C下反應(yīng)65min，過濾溶液，干燥后，得到葉綠素銅鈉鹽產(chǎn)品。
[0018]進(jìn)一步的，所述步驟(I)中的上清液為乙醇溶液，可回收再利用。
[0019]進(jìn)一步的，所述步驟(2)中所述的氫氧化鈉水溶液質(zhì)量濃度:45%; pH為12;所述的加熱溫度為:45°C ;所述的皂化時(shí)間為:50min ;所述的萃取次數(shù)為:6次。
[0020]進(jìn)一步的，所述步驟(3)中所述的調(diào)節(jié)劑HCL為:5~7mol/L ;調(diào)節(jié)的PH為:3~5，加熱溫度為:105°C ;所述的五水硫酸銅水溶液質(zhì)量濃度20°/『30% ;所述的銅代的時(shí)間為:65min0
[0021]當(dāng)然，上述說(shuō)明并非是對(duì)本發(fā)明的限制，本發(fā)明也并不僅限于上述舉例，本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明的實(shí)質(zhì)范圍內(nèi)所做出的變化、改型、添加或替換，也應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種天然色素的提取方法，其特征在于，其包括以下步驟: (1)提取:將滸苔瀝干放于超微振動(dòng)磨中，加入1~2倍滸苔重量的75%~85%乙醇，控制粉碎筒溫度50~60°C，超微振動(dòng)提取4~6分鐘，再加入滸苔重量2~3倍的80%~85%乙醇繼續(xù)在50~60°C條件下超微振動(dòng)提取20~25分鐘，出料，將料液以靜置、濾過或離心方式得到上清液和藥渣，去除上清液，上清液為乙醇溶液，可回收再利用，藥渣濾除水液得一次提取物，用去離子水洗滌3~5次，每次去離子水的用量為一次提取物重量的5~7倍，過濾，所得濾渣為二次提取物，向二次提取物中加入10倍二次提取物重量的質(zhì)量濃度為0.04%?0.06%的硫酸銅溶液浸泡溶解得二次提取物溶液； (2)皂化:向二次提取物溶液中加入氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值，加熱，皂化，冷卻至室溫后，過濾除去不皂化的粘稠狀雜質(zhì)得濾液，向?yàn)V液中加入濾液體積1~2倍的乙酸乙酯和濾液體積0.5-0.7倍的蒸餾水，萃取，減壓蒸餾回收乙酸乙酯，得萃取液； (3)制備:向萃取液中加入調(diào)節(jié)劑HCL，調(diào)節(jié)PH，加熱，加入五水硫酸銅水溶液，銅代；然后過濾洗滌，將得到的葉綠素酮酸固體溶解于丙酮中，向溶液滴加5%~10%的氫氧化鈉-乙醇溶液25~35ml，加熱到10~30°C下反應(yīng)50~65min，過濾溶液，干燥后，得到葉綠素銅鈉鹽產(chǎn)品O
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種天然色素的提取方法，其特征在于，所述步驟(I)中的上清液為乙醇溶液，可回收再利用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種天然色素的提取方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述的氫氧化鈉水溶液質(zhì)量濃度:35%~45% ； pH為11~12 ;所述的加熱溫度為:40~45°C;所述的皂化時(shí)間為:40~50min ;所述的萃取次數(shù)為:5~6次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種天然色素的提取方法，其特征在于，所述步驟(3)中所述的調(diào)節(jié)劑HCL為:5~7mol/L ;調(diào)節(jié)的PH為:3~5，加熱溫度為:85~105°C ;所述的五水硫酸銅水溶液質(zhì)量濃度20%~30% ;所述的銅代的時(shí)間為:50~65min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種天然色素的提取方法，包括提取、皂化、制備，先利用超微振動(dòng)磨將滸苔中的葉綠素提取出來(lái)，再將其皂化，加入無(wú)水硫酸銅進(jìn)行制備得到葉綠素銅鈉鹽。本發(fā)明給出了從滸苔中提取葉綠素銅鈉鹽的方法，將污染環(huán)境的滸苔收集起來(lái)重新利用，不僅可以減輕環(huán)境污染，還可以降低目前葉綠素銅鈉鹽生產(chǎn)的成本。
【IPC分類】C09B67-54, C09B61-00, C07D487-22
【公開號(hào)】CN104829624
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410818955
【發(fā)明人】畢兆順
【申請(qǐng)人】青島愛華高科儀器有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2014年12月25日