專利名稱：無水制備異吲哚啉顏料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種異吲哚啉黃顏料的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
異吲哚啉類顏料由于存在分子間、分子內(nèi)氫鍵，并構(gòu)成立體網(wǎng)狀堆砌，使之具有良好的耐溶劑性、耐遷移性、耐酸堿、耐氧化還原性以及耐熱性。在塑料、涂料和油墨中得到廣泛應(yīng)用。由于該類顏料除個(gè)別文獻(xiàn)外，異吲哚啉類顏料均由1，3—二亞氨基異吲哚啉與巴比妥酸及其衍生物合成，主要中間體1，3 一二亞氨基異吲哚啉可由苯環(huán)上含取代基鄰苯二腈或鄰苯二甲酸酐為原料合成。
DE2041999報(bào)道了采用低溫反應(yīng)，再于DMF/HOAc中熱處理的方式制備顏料，盡管該專利使用了 DMF為溶劑，但在反應(yīng)過程中使用了有機(jī)酸。US4166179報(bào)道了使用乙二醇，水、甲酸(或C4-C6的二元酸)作為反應(yīng)體系，得到的顏料產(chǎn)品易分散，透明性好，該專利使用了甲酸作為縛堿劑。Bayer的專利中US5091532報(bào)道了使用鄰苯二腈與甲醇鈉直接反應(yīng)(未通入氨氣)得到中間體，再與巴比妥酸在甲醇-水-甲酸(乙酸)體系中反應(yīng)制備PY139，但采用此方法得到的顏料收率低。Ciba專利報(bào)道了一種提高顏料遮蓋力的合成方法，在無有機(jī)溶劑體系下，加入冰乙酸作為縛堿劑，分階段調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度合成PY139。中國(guó)專利CN200810139252. 7報(bào)道了一種使用有機(jī)酸作為縛堿劑和溶劑合成PY139，在合成過程中沒有水的引入，所合成的粗品經(jīng)顏料化后得到著色力高，并在塑料應(yīng)用中的抗氧化性和耐光性均得到了提高，但該專利使用了大量的有機(jī)酸，對(duì)設(shè)備的耐腐蝕性將是個(gè)極大地考驗(yàn)。以上所介紹的專利文獻(xiàn)均使用大量有機(jī)酸，這類有機(jī)酸具有用量大，腐蝕性強(qiáng)，價(jià)格高，回收成本高且難以全部回收利用，產(chǎn)品收率在70-80%，產(chǎn)品收率低，副產(chǎn)物多，給廢水處理帶來很大的困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種無水制備異吲哚啉顏料的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。本發(fā)明的方法，包括如下步驟將巴比妥酸溶解或懸浮于有機(jī)溶劑A中，加入含有1，3-二亞氨基異吲哚啉的有機(jī)溶劑B，在50-140°C反應(yīng)10-30h，反應(yīng)過程中分餾出產(chǎn)生的氨氣，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集所
述的異吲哚啉顏料，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.無水制備異吲哚啉顏料的方法，其特征在于，包括如下步驟，將巴比妥酸溶解或懸浮于有機(jī)溶劑A中，加入含有1，3- 二亞氨基異吲哚啉的有機(jī)溶劑B反應(yīng)，反應(yīng)過程中分餾出產(chǎn)生的氨氣，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集所述的異吲哚啉顏料，其結(jié)構(gòu)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在50-140°C反應(yīng)10-30h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，有機(jī)溶劑A中，巴比妥酸的濃度為4 6g/100ml ;含有1，3- 二亞氨基異吲哚啉的有機(jī)溶液B中，1，3- 二亞氨基異吲哚啉的濃度為9 15g/100ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，巴比妥酸1，3_二亞氨基異吲哚啉=1 2. 0 3. 0，摩爾比。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，采用滴加的方式，加入含有1，3-二亞氨基異口引噪琳的有機(jī)溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，有機(jī)溶劑A和有機(jī)溶劑B均選自酰胺類、醇類、二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述酰胺類選自N，N-二甲基甲酰胺、N，N- 二甲基乙酰胺或N，N- 二甲基丙酰胺； 所述醇類選自碳原子數(shù)小于10的醇類。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種無水制備異吲哚啉顏料的方法，包括如下步驟，將巴比妥酸溶解或懸浮于有機(jī)溶劑A中，加入含有1,3-二亞氨基異吲哚啉的有機(jī)溶劑B反應(yīng)，反應(yīng)過程中分餾出產(chǎn)生的氨氣，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集所述的異吲哚啉顏料，本發(fā)明的有益效果是十分明顯的，采用純有機(jī)溶劑反應(yīng)體系，產(chǎn)品收率高，只需要回收有機(jī)溶劑，生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染小，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09B57/04GK103013159SQ20121054158
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者李秀娟 申請(qǐng)人:先尼科化工(上海)有限公司