專利名稱：一種提高藍(lán)寶石表面質(zhì)量的拋光組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于提高藍(lán)寶石超高精密拋光的技術(shù)，屬于化學(xué)機(jī)械拋光領(lǐng)域，
背景技術(shù)：
藍(lán)寶石是當(dāng)今制作藍(lán)光LED的主要襯底材料。它是由高純氧化鋁經(jīng)過(guò)拉晶、切片、倒角、粗磨、細(xì)磨、拋光和清洗工藝制作而成。其中拋光是為了達(dá)到平整、低粗糙度、無(wú)缺陷、無(wú)雜質(zhì)的表面。然而，在拋光過(guò)程中，會(huì)出現(xiàn)各種各樣的缺陷。這與拋光工藝、拋光液、機(jī)器條件密切相關(guān)。其中，拋光液起著腐蝕藍(lán)寶石表面的作用，所以拋光液會(huì)影響拋光中后藍(lán)寶石表面 缺陷。在實(shí)際生產(chǎn)中，會(huì)出現(xiàn)藍(lán)寶石表面經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)坑形缺陷，形狀為多邊形，直徑在幾微米到幾百微米不等。同樣在拋光中，也會(huì)出現(xiàn)點(diǎn)狀腐蝕坑，這種缺陷是由拋光液在拋光過(guò)程中所產(chǎn)生的高溫腐蝕造成。這些缺陷影響了藍(lán)寶石拋光的效率，需要重新拋光才能少量解決。藍(lán)寶石拋光后的粗糙度直接關(guān)系后續(xù)工藝。藍(lán)寶石襯底經(jīng)過(guò)切割、研磨后會(huì)在表面產(chǎn)生大量的損傷，導(dǎo)致應(yīng)力很大。這直接影響后續(xù)的外延層的質(zhì)量，粗糙的表面也會(huì)影響后續(xù)的外延層質(zhì)量。所以必須通過(guò)拋光減少應(yīng)力，達(dá)到低粗糙度的、低應(yīng)力表面。有很多專利報(bào)道了提高拋光后表面質(zhì)量的辦法。專利200610013981.9公開(kāi)了一種拋光速率快，且表面質(zhì)量好的拋光液。它是利用FA/0提高表面質(zhì)量。專利200810020779.8公開(kāi)了一種拋光速率快、表面質(zhì)量好的拋光液。它是利用加入聚乙二醇醚提高表面質(zhì)量，但并沒(méi)有公開(kāi)何種類型化學(xué)物質(zhì)可以提高拋光后表面質(zhì)量。美國(guó)專利20060196849公開(kāi)了提高拋光速率的方法，但未提及表面質(zhì)量問(wèn)題。同樣，中國(guó)專利200810020779. 8,201010215841. 6,201010232141. 8,200680007081. I 均未公開(kāi)提高表面質(zhì)量辦法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決藍(lán)寶石拋光過(guò)程中出現(xiàn)的坑形缺陷、點(diǎn)狀缺陷、粗糙度高的問(wèn)題，公開(kāi)了一種可以提高拋光后藍(lán)寶石表面質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)減少磨料臟污、降低清洗難度。本發(fā)明提供一種提高藍(lán)寶石表面質(zhì)量的拋光組合物，所述的拋光組合物包括以下質(zhì)量濃度的物質(zhì)磨料O. 1-40%
鹽組合物O. 1-1%
有機(jī)成分10-1 ()()()卩卩m
Pli緩沖劑O. 1-1%
pH調(diào)節(jié)劑適量
水令量pH調(diào)節(jié)劑的用量為調(diào)節(jié)組合物的pH范圍為8-11。所述的磨料為硅溶膠或氧化鋁，磨料的粒徑為l(Tl50nm之間。磨料的粒徑優(yōu)選3(T80nm,磨料濃度優(yōu)選1% 20%。磨料的粒徑過(guò)大和濃度過(guò)高會(huì)造成粗糙度的增大；粒徑過(guò)小和濃度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致機(jī)械作用減小，化學(xué)腐蝕變大，形成點(diǎn)狀腐蝕。所述的pH值調(diào)節(jié)劑為KOH、NaOH,四甲基氫氧化銨、碳酸鈉、碳酸鉀、磷酸鉀、磷酸鈉，優(yōu)選KOH或NaOH，調(diào)節(jié)的pH范圍必須在8 11之間，優(yōu)選l(Tl I。pH大于11，會(huì)造成點(diǎn)狀缺陷和坑形缺陷產(chǎn)生，小于8會(huì)降低拋光的化學(xué)作用，機(jī)械摩擦增大，導(dǎo)致粗糙度和增大。所述的pH值緩沖劑為磷酸鹽、碳酸鹽和硅酸鹽，優(yōu)選磷酸鹽，如磷酸鈉或者磷酸鉀。PH緩沖劑是為了保持pH在所需要的范圍，使得拋光組合物可以循環(huán)使用。所述的鹽組合物包含鹵族元素的堿金屬或堿土金屬鹽，包括LiCl、LiBr, NaCl,NaBr、KCl、KBr、MgCl、MgBr、CaCl、CaBr的一種或幾種混合物。此鹽的加入是為了提高化學(xué)腐蝕效率。本發(fā)明提供有機(jī)成分來(lái)提高表面質(zhì)量，此有機(jī)成分是含有多組醚鍵或醇鍵的高分子化合物包括羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧乙烯醚類表面活性齊U，優(yōu)選輕乙基纖維素。此有機(jī)濃度在lOppnTlOOOppm,優(yōu)選200ppnT600ppm。我們發(fā)現(xiàn)鹽組合物和有機(jī)成分質(zhì)量比在(500-1000) : I之間才能提高拋光后藍(lán)寶石的表面質(zhì)量，有效減少坑形缺陷、點(diǎn)狀缺陷產(chǎn)生和降低表面粗糙度。原因在于是在堿性條件和鹵族元素存在的條件下，藍(lán)寶石表面在拋光過(guò)程中的高溫下產(chǎn)生腐蝕。前面工序造成缺陷的位置，由于能量最低原理而腐蝕更加嚴(yán)重，導(dǎo)致坑形缺陷和腐蝕坑的產(chǎn)生。加入具有強(qiáng)極性份高分子，能夠吸附在這些位置，減少腐蝕，從而減少這些缺陷的產(chǎn)生。如果鹽的濃度相對(duì)于有機(jī)高分子濃度過(guò)高，則有機(jī)高分子不足以抑制腐蝕，所以同樣會(huì)造成缺陷。如果鹽的濃度過(guò)低，腐蝕速率降低，拋光以機(jī)械作用為主，粗糙度增大。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過(guò)加入了有機(jī)成分，能夠明顯提高拋光后藍(lán)寶石表面的光潔度、降低藍(lán)寶石拋光后的粗糙度，且拋光后表面親水，容易清洗。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的說(shuō)明
實(shí)施例I取市售娃溶膠IOkg (青島裕民，下同),濃度40%、粒徑60nm,加入去離子水稀釋至20kg，加入20g碳酸鉀，用10%K0H溶液調(diào)節(jié)pH值至10. 8，超聲并攪拌5分鐘；加入400gNaCl，超聲并攪拌5分鐘；加入O. 4g羥乙基纖維素，超聲并攪拌5分鐘。使用speedfam SPAff 32型拋光機(jī)拋光。壓力300g/cm2,轉(zhuǎn)速40rpm,溫度36°C,拋光墊suba600。采用(1000)面藍(lán)寶石拋光2小時(shí)后，用去離子水超聲清洗10分鐘。用干涉顯微鏡和原子力顯微鏡分別觀測(cè)坑形缺陷、點(diǎn)狀缺陷和粗糙度。結(jié)果為坑形缺陷O個(gè)、點(diǎn)狀缺陷2個(gè)和粗糙度O. 28nm。實(shí)施例2取市售娃溶膠IOkg,濃度40%、粒徑60nm,加入去離子水稀釋至20kg,加入20g碳酸鉀，用5%Na0H溶液調(diào)節(jié)pH值至10. 6超聲并攪拌5分鐘；加入200g NaCl，超聲并攪拌5 分鐘；加入O. 4g聚乙烯醇，超聲并攪拌5分鐘。使用speedfam SPAff 32型拋光機(jī)拋光。壓力300g/cm2,轉(zhuǎn)速40rpm,溫度36°C,拋光墊suba600。采用(1000)面藍(lán)寶石拋光2小時(shí)后，用去離子水超聲清洗10分鐘。干涉顯微鏡和原子力顯微鏡分別觀測(cè)坑形缺陷、點(diǎn)狀缺陷和粗糙度。結(jié)果為坑形缺陷O個(gè)、點(diǎn)狀缺陷O個(gè)和粗糙度O. 16nm。實(shí)施例3取市售氧化鋁IOkg溶液，濃度10%、粒徑60nm，加入去離子水稀釋至20kg，加入20g碳酸鉀，用10%K0H溶液調(diào)節(jié)pH值至10. 8，超聲并攪拌5分鐘；加入20g KC1，超聲并攪拌5分鐘；加入O. 2g輕乙基纖維素,超聲并攪拌5分鐘。使用speedfam SPAff 32型拋光機(jī)拋光。壓力300g/cm2,轉(zhuǎn)速40rpm,溫度36°C,拋光墊suba600。采用(1000)面藍(lán)寶石拋光2小時(shí)后，用去離子水超聲清洗10分鐘。用干涉顯微鏡和原子力顯微鏡分別觀測(cè)坑形缺陷、點(diǎn)狀缺陷和粗糙度。結(jié)果為坑形缺陷O個(gè)、點(diǎn)狀缺陷O個(gè)和粗糙度O. 31nm。實(shí)施例4取市售氧化鋁(圣戈班)IOkg溶液，濃度10%、粒徑60nm，加入去離子水稀釋至20kg，加入20g碳酸鉀，超聲并攪拌5分鐘；加入IOOg NaCl，超聲并攪拌5分鐘；加入0.08g羥乙基纖維素，超聲并攪拌5分鐘。使用speedfam SPAff 32型拋光機(jī)拋光。壓力300g/cm2,轉(zhuǎn)速40rpm,溫度36°C,拋光墊suba600。采用(1000)面藍(lán)寶石拋光2小時(shí)后，用去離子水超聲清洗10分鐘。用干涉顯微鏡和原子力顯微鏡分別觀測(cè)坑形缺陷、點(diǎn)狀缺陷和粗糙度。結(jié)果為坑形缺陷I個(gè)、點(diǎn)狀缺陷8個(gè)和粗糙度O. 37nm。
權(quán)利要求
1.一種提高藍(lán)寶石表面質(zhì)量的拋光組合物，包括以下質(zhì)量濃度的物質(zhì) 磨料O. 1-40% 鹽組合物O. 1-1% 有機(jī)成分10-1000卩卩m pH緩沖劑O. 1-1% pH調(diào)節(jié)劑適量水余量 pH調(diào)節(jié)劑的用量為調(diào)節(jié)組合物的pH范圍為8-11。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種提高藍(lán)寶石表面質(zhì)量的拋光組合物，其特征在于 所述的磨料為硅溶膠或氧化鋁，磨料的粒徑為l(Tl50nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種提高藍(lán)寶石表面質(zhì)量的拋光組合物，其特征在于 所述的PH值調(diào)節(jié)劑為K0H、Na0H、四甲基氫氧化銨、碳酸鈉、碳酸鉀、磷酸鉀、磷酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種提高藍(lán)寶石表面質(zhì)量的拋光組合物，其特征在于 所述的PH值緩沖劑為磷酸鹽、碳酸鹽或硅酸鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種提高藍(lán)寶石表面質(zhì)量的拋光組合物，其特征在于 所述的鹽組合物包含鹵族元素的堿金屬或堿土金屬鹽，包括LiCl、LiBr, NaCl、NaBr>KCl、KBr、MgCl、MgBr、CaCl、CaBr 的一種或幾種混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種提高藍(lán)寶石表面質(zhì)量的拋光組合物，其特征在于 所述的有機(jī)成分是含有多組醚鍵或醇鍵的高分子化合物，包括羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧乙烯醚類表面活性劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種提高藍(lán)寶石表面質(zhì)量的拋光組合物，其特征在于 鹽組合物和有機(jī)成分質(zhì)量比為(500-1000) :1。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種提高藍(lán)寶石表面質(zhì)量的拋光組合物，其特征在于 所述的有機(jī)成分為輕乙基纖維素。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種提高藍(lán)寶石表面質(zhì)量的拋光組合物，其特征在于 所述的有機(jī)成分的濃度為200ppnT600ppm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種提高藍(lán)寶石表面質(zhì)量的拋光組合物,組合物包括以下物質(zhì)磨料、鹽組合物、有機(jī)成分、pH緩沖劑、pH調(diào)節(jié)劑、水，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過(guò)加入了有機(jī)成分，能夠明顯提高拋光后藍(lán)寶石表面的光潔度、降低藍(lán)寶石拋光后的粗糙度，且拋光后表面親水，容易清洗。
文檔編號(hào)C09G1/02GK102775916SQ20121024607
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月16日
發(fā)明者曹鎮(zhèn)森, 朱滿霞, 湯忠苗, 董曉彤 申請(qǐng)人:蕪湖海森材料科技有限公司