專利名稱：稀土拋光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種稀土拋光材料及其制備方法，特別涉及一種適用于集成電路、平面顯示和光學(xué)玻璃等電子信息產(chǎn)業(yè)精密器件的表面拋光的鈰基混合稀土拋光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，各種玻璃材料被廣泛使用，而這些材料被應(yīng)用前都需經(jīng)過必要的表面拋光。 早期主要使用氧化鋯、氧化鐵或二氧化硅等材料對各種玻璃表面進(jìn)行拋光，近年來，從拋光效率及精度方面來考慮，稀土氧化物(特別是氧化鈰)為主要成分的拋光材料被認(rèn)為更適合于玻璃材料的表面拋光。隨著電子信息技術(shù)的迅猛發(fā)展，透鏡、平板玻璃、液晶顯示器(IXD)、眼鏡、光學(xué)元件及陶瓷材料等玻璃基材的需求大大增加，對于拋光材料的精度和拋光速率也提出了更高的要求，這就促使生產(chǎn)廠家不斷提高產(chǎn)品檔次，以適應(yīng)新技術(shù)新產(chǎn)品的要求，稀土拋光粉已成為當(dāng)今適用范圍廣、用量大、技術(shù)含量高的稀土應(yīng)用產(chǎn)品。早期的稀土拋光粉采用氟碳鈰礦為原料，如中國專利專利公開號為CN101215446A 的發(fā)明專利公開了一種稀土精礦制備高鈰納米量級稀土拋光粉的方法，用碳酸氫按沉淀法從稀土精礦濃硫酸焙燒、水浸液中直接制得混合碳酸稀土 ；混合碳酸稀土與堿混合，加熱至熔融，并于熔融狀態(tài)保溫1-4小時，冷卻、粉碎、然后加入工業(yè)氫氟酸，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，濾水，在攪拌機(jī)中混合均勻，然后裝入帶篩高能球磨機(jī)中， 充入氮?dú)?，進(jìn)行濕粉高能球磨，高能球磨室后篩的下方帶有高壓氣流旋轉(zhuǎn)通道，篩下的粉在高速氣流推動下，對粉體的水分進(jìn)行甩干處理，再進(jìn)行烘干處理得稀土拋光粉。中國專利專利公開號為CN101899281A的發(fā)明專利公開了一種稀土拋光粉及其制備方法，該發(fā)明拋光粉含有氧化鈰、氧化鑭、氧化鐠，其稀土總量TERO在90wt%以上。為保證必要的研磨速度，在濕法合成工序中配入了起化學(xué)作用的氟元素，并控制產(chǎn)品粒度的初步形成，制得877-3型稀土拋光粉。目前市場上，稀土拋光材料的制備方法較多使用的是先碳沉后氟化工藝，即先加入碳酸氫銨進(jìn)行沉淀，洗滌后再加入氫氟酸氟化。如中國專利專利公開號為CN100497508C的發(fā)明專利公開了一種富鈰稀土拋光粉的生產(chǎn)方法，先制備碳酸鑭鈰后加入氫氟酸進(jìn)行氟化，焙燒得富鈰稀土拋光粉。采用上述現(xiàn)有生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的拋光粉，由于采用的是一次性氟化，會有氟化反應(yīng)不均勻或局部氟化的情況，一方面會影響焙燒后產(chǎn)品的晶相結(jié)構(gòu)，另一方面會產(chǎn)生影響拋光精度及速率的游離態(tài)氟離子，焙燒后形成的團(tuán)聚顆粒大小和強(qiáng)度也有很大的差別，而拋光粉的拋光精度和拋光速率主要是由高溫?zé)Y(jié)后形成的團(tuán)聚體顆粒的大小和團(tuán)聚強(qiáng)度所決定，這樣會導(dǎo)致一系列問題，例如在拋光的玻璃表面產(chǎn)生劃痕或拋光速率在非常短的時間內(nèi)快速降低，特別是在拋硬玻璃表面時，拋光速率急速降低是致命的；同時氟化過程中得到的氟碳酸稀土粒度較小，脫水困難，造成了產(chǎn)量較低。
為了滿足條件就需要挑選出有一定團(tuán)聚強(qiáng)度、一定粒度的拋光粉產(chǎn)品，而這些特性又是很難控制的，且生產(chǎn)工藝復(fù)雜，成本增加且引入雜質(zhì)離子，引起質(zhì)量波動。此外，如中國專利專利公開號為CN101010402A的發(fā)明專利公開了將氧化稀土與氟化稀土混合，經(jīng)研磨、干燥、焙燒、分級制備稀土拋光粉的方法。氟化稀土顆粒較細(xì)，后處理工藝復(fù)雜；同時使用氟化物與氧化物的混配工藝也比較復(fù)雜；該方法會產(chǎn)生顆粒二次燒結(jié)的現(xiàn)象，部分顆粒經(jīng)過二次焙燒產(chǎn)生異常的生長，形成局部的粗大顆粒，從而在拋光過程中造成劃傷。同時，稀土拋光粉真密度較大，導(dǎo)致拋光粉在使用過程中容易沉淀，導(dǎo)致拋光粉的利用率較低。因此，特別需要一種稀土拋光材料及其制備方法，已解決上述現(xiàn)有存在的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種稀土拋光材料及其制備方法，克服現(xiàn)有技術(shù)存在上述的問題，具有平均粒徑小、粒度分布窄、懸浮性好、拋光速率快和拋光精度高等特點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一方面，本發(fā)明提供一種稀土拋光材料，其特征在于，它包括如下重量份的組分 稀土拋光粉=65-98份，分散劑:1-5份，混懸劑5-30份和pH調(diào)節(jié)劑0. 05-0. 3份。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，所述稀土拋光粉是由晶型為氟氧化物稀土與立方相稀土氧化物組成的均一固溶體。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，所述分散劑為丙烯酸類聚合物，選自聚丙烯，聚丙烯酸鈉的一種。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，所述混懸劑為多糖類聚合物，選自微晶纖維素，瓊脂膠，瓜爾膠，阿拉膠，卡拉膠，環(huán)糊精的一種或幾種組合。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，所述pH調(diào)節(jié)劑選自碳酸氫鈉，碳酸鈉，氫氧化鈉的一種或幾種組合。另一方面，本發(fā)明提供一種稀土拋光材料的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟(I)稀土拋光粉的制備氟化將碳酸稀土與水混合，加熱至30_50°C，在攪拌條件下滴加一定量的20% 氫氟酸溶液，滴加結(jié)束后加入用10-15%的碳酸氫銨水溶液調(diào)節(jié)至pH為6. 5-7,加熱至 70-90°C，保溫5-10h，得到部分氟化的碳酸稀土漿料；脫水和干燥將部分氟化的碳酸稀土漿料經(jīng)脫水后，在120-200°C干燥10_20h ；焙燒將上述產(chǎn)物在950-1100°C焙燒4_6h，得到稀土氟氧化物；粉碎和分級將得到的稀土氟氧化物經(jīng)粉碎、分級，得中位徑D50 :0. 8-3. O μ m的稀土拋光粉；(2)稀土拋光材料的制備將得到的稀土拋光粉與分散劑、混懸劑、pH調(diào)節(jié)劑按照比例充分混合，得到所述的稀土拋光材料。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，所述碳酸稀土選自碳酸鑭鈰或碳酸鑭鈰鐠中的一種。
在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，所述20%氫氟酸溶液的用量為80_160kg/噸碳酸稀土。在本發(fā)明的一個實(shí)施例中，所述粉碎的粉碎方式選自流化床氣流粉碎或機(jī)械粉碎；所述分級方式為干法分級或濕法分級。本發(fā)明的稀土拋光材料及其制備方法，與現(xiàn)有的產(chǎn)品相比，拋光粉采用晶型為氟氧化物稀土與立方相稀土氧化物組成的均一固溶體；制得的稀土拋光材料的懸浮性好，產(chǎn)品拋光粉的耐磨性好，拋光速率快，拋光精度容易控制；產(chǎn)品的均一性好，生產(chǎn)效率高，成本低、無污染，適用于集成電路、平面顯示、光學(xué)玻璃等電子信息產(chǎn)業(yè)精密密器件的表面拋光加工，實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。本發(fā)明的特點(diǎn)可參閱本案圖式及以下較好實(shí)施方式的詳細(xì)說明而獲得清楚地了解。


圖I為本發(fā)明的實(shí)施例I所得混合稀土拋光粉的XRD示意圖；圖2為本發(fā)明的實(shí)施例2所得混合稀土拋光粉的XRD示意圖；圖3為本發(fā)明的對比例I所得混合稀土拋光粉的XRD示意圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。一方面，本發(fā)明的稀土拋光材料，它包括如下重量份的組分稀土拋光粉65-98 份，分散劑:1-5份，混懸劑5-30份和pH調(diào)節(jié)劑0. 05-0. 3份。在本發(fā)明中，所述稀土拋光粉是由晶型為氟氧化物稀土與立方相稀土氧化物組成的均一固溶體。在本發(fā)明中，所述分散劑為丙烯酸類聚合物，選自聚丙烯，聚丙烯酸鈉的一種。在本發(fā)明中，所述混懸劑為多糖類聚合物，選自微晶纖維素，瓊脂膠，瓜爾膠，阿拉膠，卡拉膠，環(huán)糊精的一種或幾種組合。 在本發(fā)明中，所述pH調(diào)節(jié)劑選自碳酸氫鈉，碳酸鈉，氫氧化鈉的一種或幾種組合。另一方面，本發(fā)明的稀土拋光材料的制備方法，它包括如下步驟(I)稀土拋光粉的制備氟化將碳酸稀土與水混合，加熱至30_50°C，在攪拌條件下滴加一定量的20% 氫氟酸溶液，滴加結(jié)束后加入用10-15%的碳酸氫銨水溶液調(diào)節(jié)至pH為6. 5-7,加熱至 70-90°C，保溫5-10h，得到部分氟化的碳酸稀土漿料；脫水和干燥將部分氟化的碳酸稀土漿料經(jīng)脫水后，在120-200°C干燥10_20h ；焙燒將上述產(chǎn)物在950-1100°C焙燒4_6h，得到稀土氟氧化物；粉碎和分級將得到的稀土氟氧化物經(jīng)粉碎、分級，得中位徑D5tl :0. 8-3. O μ m的稀土拋光粉；(2)稀土拋光材料的制備將得到的稀土拋光粉與分散劑、混懸劑、pH調(diào)節(jié)劑按照比例充分混合，得到所述的
5稀土拋光材料。在本發(fā)明中，所述碳酸稀土選自碳酸鑭鈰或碳酸鑭鈰鐠中的一種。在本發(fā)明中，所述20%氫氟酸溶液的用量為80_160kg/噸碳酸稀土。在本發(fā)明中，所述粉碎的粉碎方式選自流化床氣流粉碎或機(jī)械粉碎；所述分級方式為干法分級或濕法分級。實(shí)施例I將IOOOkg碳酸鑭鈰與IOOOkg水混合，加熱至30°C，滴加20%的氫氟酸80kg，滴加結(jié)束后加熱至70°C，保溫10h，得部分氟化的碳酸鑭鈰漿液；將得到的部分氟化的碳酸鑭鈰漿液經(jīng)離心脫水，200°C干燥10h，1100°C焙燒4h。然后經(jīng)氣流粉碎與分級，得稀土拋光粉。 經(jīng)激光粒度儀測試，產(chǎn)品D5tl = O. 81 μ m, XRD結(jié)果見圖I。將98份稀土拋光粉、I份聚丙烯酸、I份微晶纖維素、O. 05份碳酸氫鈉充分混合，得所述的稀土拋光材料。實(shí)施例2將IOOOkg碳酸鑭鈰鐠與IOOOkg水混合，加熱至50°C，滴加20%的氫氟酸160kg， 滴加結(jié)束后加熱至90°C，保溫5h，得部分氟化的碳酸鑭鈰鐠漿液；將得到的部分氟化的碳酸鑭鈰鐠漿液經(jīng)離心脫水，120°C干燥20h，950°C焙燒6h ;然后經(jīng)氣流粉碎與分級，得稀土拋光粉。經(jīng)激光粒度儀測試，產(chǎn)品D5tl = 2. 98 μ m, XRD結(jié)果見圖2。將65份稀稀土拋光粉、5份聚丙烯酸、10份瓊脂膠、15份瓜爾膠，5份阿拉膠，O. 3 份碳酸鈉充分混合，得所述的稀土拋光材料。實(shí)施例3將IOOOkg碳酸鑭鈰鐠與IOOOkg水混合，加熱至400°C，滴加20%的氫氟酸100kg， 滴加結(jié)束后加熱至80°C，保溫4h，得部分氟化的碳酸鑭鈰鐠漿液；將得到的部分氟化的碳酸鑭鈰鐠漿液經(jīng)離心脫水，160°C干燥12h，990°C焙燒5h，然后經(jīng)氣流粉碎與分級，得稀土拋光粉。經(jīng)激光粒度儀測試，產(chǎn)品D5tl = I. 80 μ m。將稀79. 98份稀土拋光粉、5份聚丙烯酸、15份環(huán)糊精、O. 2份氫氧化鈉充分混合， 得所述的稀土拋光材料。實(shí)施例4拋光材料的拋光性能評價條件及評價結(jié)果如下取稀土拋光材料500g，加入去離子水至5L，得濃度為100g/L的拋光液漿液。采用 UNIP0L802 (沈陽科晶)精密研磨拋光機(jī)對K9玻璃進(jìn)行拋光，自動攪拌打漿，過濾循環(huán)使用， 拋光機(jī)軸轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分，壓力為660N/cm2，拋光皮為KSP66B-1. 25，拋光時間為6. 5小時，每隔一定時間測試漿液的粒度及記錄洗滌干燥后的玻璃的重量。根據(jù)所稱取拋光元件被拋光前后的質(zhì)量計(jì)算出差值，此差值除以拋光時間即為拋蝕量。拋光性能以相對拋光速率計(jì)算，以對比例I所得的拋光材料的平均拋蝕量計(jì)為100，其余產(chǎn)品的相對拋光速率=實(shí)施例的平均拋蝕量/對比例I的平均拋蝕量X 100%對比例I將IOOOkg碳酸鑭鈰與IOOOkg水混合，加熱至30°C，滴加20%的氫氟酸80kg，滴加結(jié)束后加熱至70°C，保溫10h，得部分氟化的碳酸鑭鈰漿液；將得到的部分氟化的碳酸鑭鈰漿液經(jīng)離心脫水，200°C干燥10h，1100°C焙燒4h。然后經(jīng)氣流粉碎與分級，得稀土拋光粉。經(jīng)激光粒度儀測試，產(chǎn)品D5tl = O. 82 μ m, XRD結(jié)果見圖3。實(shí)施例與對比例的數(shù)據(jù)對比參見表I表I
權(quán)利要求
1.一種稀土拋光材料，其特征在于，它包括如下重量份的組分稀土拋光粉65-98份， 分散劑:1-5份，混懸劑5-30份和pH調(diào)節(jié)劑0. 05-0. 3份。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的稀土拋光材料，其特征在于，所述稀土拋光粉是由晶型為氟氧化物稀土與立方相稀土氧化物組成的均一固溶體。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的稀土拋光材料，其特征在于，所述分散劑為丙烯酸類聚合物， 選自聚丙烯，聚丙烯酸鈉的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的稀土拋光材料，其特征在于，所述混懸劑為多糖類聚合物，選自微晶纖維素，瓊脂膠，瓜爾膠，阿拉膠，卡拉膠，環(huán)糊精的一種或幾種組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的稀土拋光材料，其特征在于，所述pH調(diào)節(jié)劑選自碳酸氫鈉，碳酸鈉，氫氧化鈉的一種或幾種組合。
6.一種稀土拋光材料的制備方法，其特征在于，它包括如下步驟(1)稀土拋光粉的制備氟化將碳酸稀土與水混合，加熱至30-50°C，在攪拌條件下滴加一定量的20%氫氟酸溶液，滴加結(jié)束后加入用10-15%的碳酸氫銨水溶液調(diào)節(jié)至pH為6. 5-7，加熱至70-90°C，保溫5-10h，得到部分氟化的碳酸稀土漿料；脫水和干燥將部分氟化的碳酸稀土漿料經(jīng)脫水后，在120-200°C干燥10-20h ；焙燒將上述產(chǎn)物在950-1100°C焙燒4-6h，得到稀土氟氧化物；粉碎和分級將得到的稀土氟氧化物經(jīng)粉碎、分級，得中位徑D5tl :0. 8-3. O μ m的稀土拋光粉；(2)稀土拋光材料的制備將得到的稀土拋光粉與分散劑、混懸劑、PH調(diào)節(jié)劑按照比例充分混合，得到所述的稀土拋光材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述碳酸稀土選自碳酸鑭鈰或碳酸鑭鈰鐠中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述20%氫氟酸溶液的用量為 80-160kg/噸碳酸稀土。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述粉碎的粉碎方式選自流化床氣流粉碎或機(jī)械粉碎；所述分級方式為干法分級或濕法分級。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于公開一種稀土拋光材料及其制備方法，它包括如下重量份的組分稀土拋光粉65-98份，分散劑1-5份，混懸劑5-30份和pH調(diào)節(jié)劑0.05-0.3份；與現(xiàn)有的產(chǎn)品相比，拋光粉采用晶型為氟氧化物稀土與立方相稀土氧化物組成的均一固溶體；制得的稀土拋光材料的懸浮性好，產(chǎn)品拋光粉的耐磨性好，拋光速率快，拋光精度容易控制；產(chǎn)品的均一性好，生產(chǎn)效率高，成本低、無污染，適用于集成電路、平面顯示、光學(xué)玻璃等電子信息產(chǎn)業(yè)精密密器件的表面拋光加工，實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。
文檔編號C09G1/02GK102585708SQ201210065590
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月13日
發(fā)明者尹先升, 楊筱瓊, 蒙素玲, 賈嘉, 趙月昌, 趙秀娟 申請人:上海華明高納稀土新材料有限公司