專利名稱：一種橙色尼龍活性染料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種尼龍活性染料及其制備方法。尤其是一種橙色尼龍活性染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在一般染尼龍所用染料均為酸性染料及弱酸性染料。由于用酸性染料所染的尼龍各項濕牢度欠佳，色光不是很艷麗，而吸凈率低率，染色廢液濃度高，給環(huán)境造成污染。進入21世紀，由于環(huán)境生態(tài)的制約，對于上色率，固色率以及染色廢液的要求越來越高，酸性染料已不能滿足尼龍染色需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一個能減少環(huán)境污染，所需原料成本低，而且色澤艷麗，各項濕牢度(濕摩、皂洗、堿汗、酸汗、水洗)性能優(yōu)異，使用方便，適用性強的尼龍活性橙及其制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種橙色尼龍活性染料，該活性染料具有如下結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1. 一種橙色尼龍活性染料，其特征在于該活性染料具有如下結(jié)構(gòu)式
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性染料，其特征在于所述R1為甲基、乙基或乙烯基，所述 R2為硝基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的活性染料，其特征在于所述的R1為乙烯基，所述R2為硝基。
4.權(quán)利要求1-3任一項橙色尼龍活性染料的制備方法，其特征在于，該方法包含如下步驟(a)對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺的溶解在水中加入對_ β _羥乙基砜硫酸酯苯胺，攪拌均勻，用碳酸氫鈉調(diào)PH = 3. 8-4，獲得對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺溶液；(b)一縮反應(yīng)在0-8°C下，使三聚氯氰和步驟(a)制得的對-β-羥乙基砜硫酸酯苯胺溶液反應(yīng)4-6 小時，反應(yīng)物的PH控制在2-4，得一縮反應(yīng)液；(c)J酸溶解在水中加入J酸，攪拌均勻，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)PH = 7. 2，得J酸溶液；(d)二縮反應(yīng)在(b)步驟一縮反應(yīng)液中，加入(c)步驟J酸溶液，攪拌均勻，將溫度升至30-45°C，反應(yīng)5-7小時，反應(yīng)的pH值保持在4-6. 5，得二縮反應(yīng)液；(e)對硝基苯胺重氮化反應(yīng)在0-10°C下，使對硝基苯胺、鹽酸和亞硝酸鈉反應(yīng)1-3小時，反應(yīng)過程始終確保剛果紅試紙浸后呈藍色，KI試紙浸后呈微藍色，反應(yīng)完畢用氨基磺酸除去剩余亞硝酸鈉，得到產(chǎn)物 ⑴；(f)偶合反應(yīng)將(e)步驟獲得到產(chǎn)物⑴滴加到(d)步驟二縮反應(yīng)液中，攪拌均勻，用碳酸鈉調(diào)PH =5-8，升溫至15-30°C，反應(yīng)3 6小時，過濾，得偶合反應(yīng)液；(g)水解反應(yīng)將(f)步驟所得偶合反應(yīng)液的溫度控制在30-50°C，pH值保持在8-11進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為5-7小時，得水解反應(yīng)液；即活性橙染料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于還包括如下步驟(h)精制將(g)步驟所得水解反應(yīng)液中加入氯化鉀，使得染料析出，再將析出物加入到固液分離器中，進行分離，收集濾餅。優(yōu)選地是，該方法還包括如下步驟 (i)干燥將(h)步驟濾餅，烤干，粉碎； 優(yōu)選地是，該方法還包括如下步驟 (j)調(diào)整色光和強度將(i)步驟物料染色，再根據(jù)染色結(jié)果進行色光、強度調(diào)整；優(yōu)選地是，該方法還包括如下步驟(k)成品包裝將(j)步驟所得的物品進行包裝。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于所述(b)步驟為在水中加入碎冰，再加入三聚氯氰，進行冰磨15分鐘，然后滴加步驟(a)制得的對-β -羥乙基砜硫酸酯苯胺溶液，用碳酸氫鈉維持PH在2-4，溫度保持0-8°C，反應(yīng)5小時后，得一縮反應(yīng)液。
7.根據(jù)權(quán)利要求4-6任一項所述的方法，其特征在于所述(d)步驟中用碳酸鈉維持 pH = 4-6. 5，反應(yīng)6小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求4-7任一項所述的方法，其特征在于所述的步驟(e)為在水中加對硝基苯胺和碎冰，溫度控制在0°C，攪拌均勻，加入鹽酸溶液后，加入亞硝酸鈉溶液，在溫度0-10°C、反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程始終確保剛果紅試紙浸后呈藍色，KI試紙浸后呈微藍色，反應(yīng)完畢用氨基磺酸除去剩余亞硝酸鈉，得到產(chǎn)物(1)。
9.根據(jù)權(quán)利要求4-8任一項所述的方法，其特征在于所述的步驟(g)中用碳酸鈉維持pH = 8-11進行水解，反應(yīng)6小時。
全文摘要
本發(fā)明提供一種橙色尼龍活性染料及其制備方法，該活性染料具有如下結(jié)構(gòu)式式中R1表示1-3個碳原子的烷基或烯基，優(yōu)選的是，式中R1為甲基、乙基或乙烯基；R2表示硝基或磺酸基；優(yōu)選的是，式中R2為硝基。另外，本發(fā)明還提供所述橙色尼龍活性染料(尼龍活性橙)的制備方法，所制備的尼龍活性染料橙，具有鮮艷靚麗的色光，各項濕牢度性能非常優(yōu)越，非常高的吸凈率和提升率，而且操作簡便。
文檔編號C09B62/085GK102286216SQ20111017883
公開日2011年12月21日 申請日期2011年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月29日
發(fā)明者張興華, 邢廣文 申請人:天津德凱化工股份有限公司