專利名稱：一種碳化硅用拋光液的制備和使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳化硅用拋光液及其制備方法、該拋光液可以用于化學(xué)機(jī)械拋 光，特別涉及一種用于獲取高質(zhì)量碳化硅晶片的拋光液及其制備方法。
背景技術(shù)：
以碳化硅(SiC)、氮化鎵(GaN)為代表的寬禁帶半導(dǎo)體材料，是繼硅(Si)、砷化鎵 (GaAs)之后的第三代半導(dǎo)體。與Si和GaAs傳統(tǒng)半導(dǎo)體材料相比，SiC具有高熱導(dǎo)率、高擊 穿場(chǎng)強(qiáng)、高飽和電子漂移速率和高鍵合能等優(yōu)異性能，在高溫、高頻、高功率及抗輻射器件 方面擁有巨大的應(yīng)用前景。此外，碳化硅作為外延生長(zhǎng)其它半導(dǎo)體薄膜或晶體的襯底材料， 也得到了廣泛的應(yīng)用和研究，具有其它襯底所沒(méi)有的優(yōu)勢(shì)。SiC晶體的硬度大，略低于金剛石，莫氏硬度約在9. 3左右，導(dǎo)致其加工難度變大， 加工技術(shù)門檻升高，目前通用的做法是使用二氧化硅作為拋光液磨料進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光 (CMP)。這中拋光液應(yīng)用在硅晶片的CMP中取得了巨大的成功，然而使用在碳化硅的CMP 中，其去除速率偏慢，晶片經(jīng)過(guò)數(shù)小時(shí)CMP加工，去除厚度僅在納米(nm)量級(jí)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿 足去除精磨損傷層的要求。因此得到的晶片表面重復(fù)性偏低，值得注意的是，當(dāng)進(jìn)行碳面加 工時(shí)，由于去除速度過(guò)慢，其雙氧水的化學(xué)擇優(yōu)腐蝕速度又較快，使得CMP工藝無(wú)法順利進(jìn) 行，隨著CMP的時(shí)間延長(zhǎng)，劃痕深度漸次加深，直至不得不盡心返工，重新進(jìn)行研磨，才能獲 得期望的表面?；瘜W(xué)機(jī)械拋光是SiC晶片加工工序的重要一步，其加工出的晶片質(zhì)量直接影響產(chǎn) 品表面質(zhì)量以及后續(xù)產(chǎn)業(yè)工序的進(jìn)行。傳統(tǒng)的化學(xué)機(jī)械拋光液一般直接采用二氧化硅拋光 液，其缺點(diǎn)是去除速率低、加工時(shí)間非常長(zhǎng)，且在實(shí)際生產(chǎn)中，總是容易造成被加工物表面 有大量劃傷，很不適合與工業(yè)化生產(chǎn)。為了獲得高去除率，實(shí)現(xiàn)高效快速拋光，可調(diào)酸堿度及摻雜高效氧化劑的拋光液 越來(lái)越受到重視。與傳統(tǒng)拋光液相比，這種拋光液具有如下特點(diǎn)1)使用高效氧化劑，可以快速去除表面層，同時(shí)氧化在整個(gè)表面上均勻進(jìn)行，擇優(yōu) 性在一定時(shí)間內(nèi)不顯著；2)由于硅和碳氧化后均屬酸性，因此調(diào)節(jié)酸堿度，可以有效去除氧化產(chǎn)物；3)拋光液穩(wěn)定性好，其中是顆粒物磨料不易團(tuán)聚，可以長(zhǎng)時(shí)間保存和運(yùn)輸，并保 持研磨液的分散均勻性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于高質(zhì)量加工SiC晶片表面的拋光液，適用于對(duì) SiC晶片進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光。該拋光液的特點(diǎn)是表面氧化速度快，擇優(yōu)腐蝕不明顯，氧化產(chǎn) 物去除狀態(tài)穩(wěn)定、無(wú)沉淀、分散均勻、可循環(huán)使用、去除速率快(一般40個(gè)小時(shí)，現(xiàn)可在6 8小時(shí)內(nèi)完成)、加工出的碳化硅晶片較光亮，50倍顯微鏡下觀測(cè)無(wú)明顯劃痕且平整、均與， 表面粗糙度經(jīng)原子力顯微鏡檢測(cè)可穩(wěn)定達(dá)到納米級(jí)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，該拋光液由去離子水、二氧化硅拋光液、輔助氧化劑、PH調(diào)節(jié)劑配制而成。其中，輔助PH調(diào)節(jié)劑是其必不可少的成分之一，其作用是使整個(gè)拋光液穩(wěn)定均勻 地存在，且在拋光過(guò)程中提供一個(gè)良好的酸堿性條件，從而加速加工過(guò)程中晶片表面的化
學(xué)反應(yīng)。優(yōu)選的輔助氧化劑包括過(guò)氧化氫和去離子水，該輔助氧化劑用于促進(jìn)加工過(guò)程中 碳化硅晶片表面與該拋光液的化學(xué)反應(yīng)，從而增強(qiáng)拋光液的化學(xué)加工作用，增強(qiáng)去除速率， 減少加工時(shí)間，輔助氧化劑呈透明狀液體，無(wú)氣味。


圖1是拋光前的光學(xué)顯微鏡圖片；圖2是用本發(fā)明配置的拋光液拋光后的光學(xué)顯 微鏡圖片；圖3是拋光前的原子力顯微鏡圖片；圖4是用本發(fā)明配置的拋光液拋光后的原 子力顯微鏡圖片。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步描述本發(fā)明，但實(shí)際可實(shí)現(xiàn)的工藝不限于這些實(shí)施例。該拋光液由去離子水、二氧化硅拋光液、輔助氧化劑、PH調(diào)節(jié)劑配制而成。特點(diǎn)是 狀態(tài)穩(wěn)定、無(wú)沉淀、分散均勻、可循環(huán)使用、去除速率快、加工出的碳化硅晶片較光亮，50倍 顯微鏡下觀測(cè)無(wú)明顯劃痕且平整、均與，表面粗糙度經(jīng)原子力顯微鏡檢測(cè)可穩(wěn)定達(dá)到納米 級(jí)。(需要有具體配比，不能做廣告。具體配比最好是個(gè)范圍值，不要太具體，否則很容易被 模仿，要覆蓋面大的那種，改完再來(lái)給我看看)本發(fā)明還包括一種拋光碳化硅晶片的拋光方法，尤其是一種化學(xué)機(jī)械拋光碳化硅 晶片表面的方法，在此重點(diǎn)要強(qiáng)調(diào)方法；在拋光液寫(xiě)完之后要具體描述該拋光液的獲得方 法，緊扣題目。下面的實(shí)施例具體描述了拋光液的制備過(guò)程，其步驟和各成分含量是本領(lǐng)域技術(shù) 人員能夠進(jìn)行合理改進(jìn)的，不影響本發(fā)明的拋光液的制備。實(shí)施例1:第一步配置拋光液(1)將試劑純(或以上)氫氧化鉀和焦磷酸鉀在去離子水中按照三者質(zhì)量比為 5:1: 200混合，并攪拌均勻得到PH調(diào)節(jié)劑；(2)將過(guò)氧化氫、去離子水按體積百分比為4 1的比例混合，并攪拌均勻得到輔 助氧化劑攪拌速度不超過(guò)lOOrpm。(3)將輔助氧化劑和二氧化硅拋光液按照體積百分比為1 2的比例混合就攪拌 均勻得到中間體，攪拌速度不超過(guò)lOOrpm。(4)將PH調(diào)節(jié)劑混合到中間體中，并把PH調(diào)節(jié)至9 10(9.3)攪拌速度不超過(guò) IOOrpm第二步使用調(diào)節(jié)拋光盤(pán)的溫度恒溫控制在恒溫10攝氏度，用蠕動(dòng)泵流動(dòng)供給該拋光液，流速 根據(jù)該拋光液在拋光盤(pán)表面粘結(jié)的拋光布上的分布情況而定，勢(shì)必做到拋光液分布均勻， 充分。
第三步循環(huán)為使該拋光液可循環(huán)利用，應(yīng)對(duì)使用后的拋光液進(jìn)行過(guò)濾，用300#紗布過(guò)濾后， 適當(dāng)添加輔助氧化劑和PH調(diào)節(jié)劑可繼續(xù)使用，循環(huán)次數(shù)不易太多，10 20次最佳。(由于 二氧化硅溶液長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中，有結(jié)晶現(xiàn)象，循環(huán)次數(shù)較多后，二氧化硅濃度變低，顆 粒度結(jié)晶變的不再均一，容易出現(xiàn)劃傷)拋光6小時(shí)后，晶片表面，光學(xué)顯微鏡和原子力顯微鏡下觀測(cè)的變化如說(shuō)明書(shū)附 圖所示。
權(quán)利要求
1、一種用于加工高質(zhì)量碳化硅晶片表面的拋光液，使用該拋光液或相應(yīng)的拋光工 藝，可以獲得高質(zhì)量碳化硅晶片；該拋光液的特征在于包括去離子水、二氧化硅拋光液、輔 助氧化劑、PH調(diào)節(jié)劑配制而成；其制備工藝采用如下步驟(1)將試劑氫氧化鉀和焦磷酸鉀在去離子水中按照三者質(zhì)量比為1 1 10到 9:9: 1000混合，并攪拌均勻得到PH調(diào)節(jié)劑；(2)將過(guò)氧化氫、去離子水按體積比1 1到100 1的比例混合，并攪拌均勻得到輔 助氧化劑攪拌速度不超過(guò)1000轉(zhuǎn)每分鐘(rmp)。(3)將輔助氧化劑和二氧化硅拋光液按照體積比1 1到1 100的比例混合攪拌均 勻得到中間體，攪拌速度不超過(guò)lOOOrpm。(4)將PH調(diào)節(jié)劑混合到中間體中，并把PH調(diào)節(jié)至4 14攪拌速度不超過(guò)lOOOrpm。
2.如權(quán)利要求1所述的拋光液，其特征在于，二氧化硅拋光液是指二氧化硅采用硅粉 生長(zhǎng)法制得，制成粒度在10 300nm，固含量在1 90%之間，PH在4 14之間的拋光液。
3.如權(quán)利要求1所述的拋光液中的氧化劑，其特征在于輔助氧化劑無(wú)色透明液體，主 要由UP級(jí)30%過(guò)氧化氫和去離子水組成，該輔助氧化劑用于促進(jìn)加工過(guò)程中碳化硅晶片 表面與該拋光液的化學(xué)反應(yīng)，從而增強(qiáng)拋光液的機(jī)械化學(xué)加工作用。
4.如權(quán)利要求1所述的氧化劑，其特征在于輔助氧化劑的成分主要包括體積比約為 10 95%過(guò)氧化氫、體積比為5-90%去離子水和其它輔助溶劑，如酒精、丙酮等，這些輔助 溶劑配入時(shí)，拋光液儲(chǔ)存時(shí)間應(yīng)該較短，一般應(yīng)該小于5個(gè)工作日。
5.如權(quán)利要求1所述的拋光液的制備方法，其特征在于，氫氧化鉀和焦磷酸鉀二者均 為分析純以上，氫氧化鉀可以快速刻蝕碳化硅，焦磷酸根可以和碳化硅反應(yīng)，以便在隨后的 拋光過(guò)程中被二氧化硅去除。氫氧化鉀和焦磷酸鉀在拋光液中的含量至少在千分之5以 上。
6.如權(quán)利要求1所述的拋光液的制備方法，其特征在于，去離子水為分析純以上，作為 溶劑，其含量一般要求在千分之一以上。
7.如權(quán)利要求1所述的拋光液的制備方法，其特征在于，過(guò)氧化氫在分析純以上，其 含量在以上；作為輔助氧化劑，其對(duì)碳化硅表面具有一定氧化作用，產(chǎn)物可以在進(jìn)一步 拋光過(guò)程中去除。
8.如權(quán)利要求1所述的拋光液的制備方法，其特征在于，攪拌轉(zhuǎn)速是指攪拌機(jī)葉槳 的轉(zhuǎn)速，但轉(zhuǎn)速過(guò)快時(shí)，發(fā)熱量較大，溶液引起溶液的不均勻或不穩(wěn)定，因此限制轉(zhuǎn)速在 IOOOrmp。
9.如權(quán)利要求1所述的拋光液的制備方法，其特征在于，輔助氧化劑和二氧化硅拋光 液的體積比，應(yīng)以氧化速度和拋光劑去除碳化硅的速度相匹配，即氧化后的碳化硅表面能 夠及時(shí)為二氧化硅拋光劑剝離為宜，否則氧化表面厚度加大，不利于拋光的進(jìn)一步進(jìn)行。
10.如權(quán)利要求5所述的拋光液的制備方法，其特征在于氫氧化鉀和焦磷酸鉀，對(duì)碳化 硅表面的去除，是具有一定的擇優(yōu)取向的，因此不能單獨(dú)使用，應(yīng)該與輔助氧化劑(過(guò)氧化 氫)聯(lián)合使用。并且受環(huán)境堿度(PH)的影響，因此加入一定比例的堿度調(diào)節(jié)劑，可以優(yōu)化 拋光工藝和拋光液。
11.如權(quán)利要求10所述的拋光液的制備方法，其特征在于所謂堿度調(diào)節(jié)劑，是指將試 劑氫氧化鉀和焦磷酸鉀在去離子水中按照三者質(zhì)量比為1 1 10到9 9 1000混合，并攪拌均勻得到PH調(diào)節(jié)劑；制備后的拋光液可以用來(lái)獲取高質(zhì)量晶片。
12.如權(quán)利要求11所述的高質(zhì)量碳化硅晶片的獲取方法，其特征在于，使用拋光液在 一定溫度下進(jìn)行碳化硅晶片表面的化學(xué)機(jī)械拋光時(shí)。獲得的碳化硅表面起伏小于1微米， 表面粗糙度小于0.2納米。
13.如權(quán)利要求11所述的高質(zhì)量碳化硅晶片的獲取方法，其特征在于，為了穩(wěn)定使用 拋光液和優(yōu)化拋光工藝，拋光時(shí)拋光盤(pán)的溫度應(yīng)恒溫控制在10 30攝氏度之間(恒溫10 攝氏度)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于高質(zhì)量拋光碳化硅晶片表面的拋光液、拋光液的制備方法以及使用該拋光液的方法。該拋光液由去離子水、二氧化硅拋光液、輔助氧化劑、pH調(diào)節(jié)劑配制而成。利用此方法配制的拋光液無(wú)氣味，分散均勻，狀態(tài)穩(wěn)定，無(wú)沉淀，可適當(dāng)循環(huán)使用，加工晶片去除速率快，加工出的碳化硅晶片較光亮，50倍顯微鏡下觀測(cè)無(wú)明顯劃痕且平整、均與，表面粗糙度經(jīng)原子力顯微鏡檢測(cè)可穩(wěn)定達(dá)到納米級(jí)。該拋光液的使用循環(huán)次數(shù)，可以通過(guò)改變加入輔助氧化劑和pH調(diào)節(jié)劑的量或者二者不同的比例來(lái)調(diào)節(jié)。
文檔編號(hào)C09G1/02GK102127371SQ20101059110
公開(kāi)日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2010年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月16日
發(fā)明者張賀, 王錫銘, 陳小龍, 黃青松 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院物理研究所, 北京天科合達(dá)藍(lán)光半導(dǎo)體有限公司, 蘇州天科合達(dá)藍(lán)光半導(dǎo)體有限公司