專利名稱：研磨超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣用分散劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種研磨超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣用分散劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣由于具有高白度、高不透明度等性能而廣泛應(yīng)用于造紙、塑料、橡 膠、涂料等領(lǐng)域。在超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的研磨過(guò)程中，添加分散劑是提高研磨效率、增加漿料 固含量、降低顆粒細(xì)度的重要方法。 目前，作為分散劑的有聚炳烯酸鹽(鈉、鋰鹽等)、堿土類金屬鹽、季銨鹽等(例如 日本特開(kāi)昭54-82416號(hào)公報(bào)，日本特開(kāi)平7-308563號(hào)公報(bào)等)。 但目前在實(shí)際工作中，這些分散劑存在的問(wèn)題是(1)在重質(zhì)碳酸鈣涂布紙時(shí)常 使用高固含量約70%的泥餅、泥漿、膏狀物，這使固著層比率和粘度剪切大，該種現(xiàn)象使涂 布過(guò)程中刮刀的壓力增大，增加了機(jī)器的損耗；(2)優(yōu)化刮刀在涂布機(jī)上的性能則要降低 固含量，這意味著必須脫去大量的水，消耗更多的干燥能量，因此研制一種新型高效研磨超 細(xì)碳酸鈣用分散劑是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種研磨超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣用分散劑及其制備方法，克服現(xiàn) 有技術(shù)存在的缺點(diǎn)。 本發(fā)明的制備方法，包括以下步驟 將過(guò)硫酸鹽水溶液A、亞硫酸氫鈉水溶液B和混合單體C同時(shí)加入含有不飽和二元 羧酸、不飽和磺酸鹽和硫酸亞鐵的水溶液，優(yōu)選采用滴加的方法，滴加時(shí)間為1 4小時(shí)，溶 液A、B和混合單體C同時(shí)加完，然后80-95 t:反應(yīng)1-2個(gè)小時(shí)，體系降溫至30-4(TC，加入重 量濃度為10 40%的氫氧化鈉溶液至體系的pH值至7-8，獲得所述分散劑；
所述過(guò)硫酸鹽水溶液A中，過(guò)硫酸鹽的重量濃度為0. 4 7 % ;
所述亞硫酸氫鈉水溶液B，亞硫酸氫鈉的重量濃度為0. 4 8 % ;
含有不飽和二元羧酸、不飽和磺酸鹽和硫酸亞鐵的水溶液中，不飽和二元羧酸 的重量濃度為0 10% ;不飽和磺酸鹽的重量濃度為3 10% ;硫酸亞鐵的重量濃度為
0. 01 0. 1% ; 所述混合單體C為不飽和一元羧酸和苯乙烯的混合物； 各個(gè)組分的重量份數(shù)為 不飽和一元羧酸 70-90份 不飽和二元羧酸 0-10份 不飽和磺酸鹽 5-10份 苯乙烯 5-10份 過(guò)硫酸鹽 0. 1-1.5份 亞硫酸氫鈉 0.1-7. 5份
硫酸亞鐵 0.002-0. 15份 所述的不飽和一元酸為丙烯酸或甲基丙烯酸中的一種或混合物； 所述的不飽和二元羧酸為馬來(lái)酸、富馬酸或衣康酸中的一種； 所述的磺酸鹽為烯丙基磺酸鈉或甲基烯丙基磺酸鈉中的一種； 所述過(guò)硫酸鹽為過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸銨或過(guò)硫酸鉀中的一種； 所制備的分散劑重均分子量為10000-15000。 該制備方法合成工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短。用于研磨高固含量超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣，具有 粒徑小、粒度分布窄，雜質(zhì)少，高白度等優(yōu)點(diǎn)。適用于造紙、涂料、塑料、密封膠等行業(yè)。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 過(guò)硫酸鈉0. 1克加入20克去離子水中，攪拌溶解后得溶液A ;
亞硫酸氫鈉0. 1克加入20克去離子水中，攪拌溶解后得溶液B ;
丙烯酸70克和10克苯乙烯混合均勻得混合單體C ; 在裝有攪拌、溫度計(jì)、通氣管道和進(jìn)料管道的500ml的四口燒瓶中加入110克去離 子水、0. 02克硫酸亞鐵、10克馬來(lái)酸酐和10克烯丙基磺酸鈉，開(kāi)啟攪拌并在加熱條件下溶 解，當(dāng)體系溫度升至95t:溶解完畢后，同時(shí)滴加溶液A、溶液B和混合單體C，滴加時(shí)間為4 個(gè)小時(shí)； 滴加完畢后，在95t:條件下，反應(yīng)2個(gè)小時(shí)，降溫至4(TC，用重量濃度40%的氫氧 化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的PH值至7. 0，最后冷卻至30°C出料，用凝膠色譜法測(cè)得共聚物的重均 分子量為10056.
實(shí)施例2 過(guò)硫酸銨1. 5克加入20克去離子水中，攪拌溶解后得溶液A ;
亞硫酸氫鈉7. 5克加入20克去離子水中，攪拌溶解后得溶液B ;
丙烯酸90克和5克苯乙烯混合均勻得混合單體C ; 在裝有攪拌、溫度計(jì)、通氣管道和進(jìn)料管道的500ml的四口燒瓶中加入85克去離 子水、0. 15克硫酸亞鐵和5克甲基烯丙基磺酸鈉，開(kāi)啟攪拌并在加熱條件下溶解，當(dāng)體系溫 度升至8(TC溶解完畢后，同時(shí)滴加溶液A、溶液B和混合單體C，滴加時(shí)間為4個(gè)小時(shí)；
滴加完畢后，在8(TC條件下，反應(yīng)2個(gè)小時(shí)，爾后降溫至4(TC，用重量濃度40 %的 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的ra值至7. 5，最后冷卻至3(TC出料，用凝膠色譜法測(cè)得共聚物的 重均分子量為12400。
實(shí)施例3 過(guò)硫酸鉀1. 0克加入20克去離子水中，攪拌溶解后得溶液A ;
亞硫酸氫鈉1. 5克加入20克去離子水中，攪拌溶解后得溶液B ;
丙烯酸80克和10克苯乙烯混合均勻得混合單體C ; 在裝有攪拌、溫度計(jì)、通氣管道和進(jìn)料管道的500ml的四口燒瓶中加入110克去離 子水、0. 1克硫酸亞鐵、5克衣康酸和5克甲基烯丙基磺酸鈉，開(kāi)啟攪拌并在加熱條件下溶 解，當(dāng)體系溫度升至9(TC溶解完畢后，同時(shí)滴加溶液A、溶液B和混合單體C，滴加時(shí)間為4 個(gè)小時(shí)；
滴加完畢后，在95t:條件下，反應(yīng)1個(gè)小時(shí)，爾后降溫至4(TC，用重量濃度40^的 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系的ra值至8. 0，最后冷卻至30°C出料，用凝膠色譜法測(cè)得共聚物的 重均分子量為10056。
實(shí)施例4，應(yīng)用實(shí)施例 在100升的預(yù)分散釜中加入25公斤水和0. 375克上述分散劑，攪拌均勻后，在 攪拌下加入325目重質(zhì)碳酸鈣75公斤，用混砂研磨機(jī)攪拌，分散30分鐘后，用泵將漿料 送至兩臺(tái)串聯(lián)的研磨機(jī)中，研磨后的漿料用粒徑儀進(jìn)行分析檢測(cè)，測(cè)得粒度為85%的小于 2ym，用泵送至另兩臺(tái)串聯(lián)的研磨機(jī)內(nèi)，然后再加入分散劑0.3公斤分散劑，研磨l個(gè)小時(shí) 后，即獲得碳酸鈣漿料，用粒徑儀進(jìn)行分析測(cè)試，測(cè)得粒度98X的小于2iim，在剛制造結(jié)束 后(漿料制造十分鐘以內(nèi))以及在25°〇靜置五天后測(cè)定所得的75%重量份碳酸鈣漿料的 粘度。測(cè)定用DNJ-l粘度計(jì)，在25t:、2ft轉(zhuǎn)子、60轉(zhuǎn)/分條件下測(cè)定其粘度。其結(jié)果見(jiàn)下表
(與市場(chǎng)現(xiàn)售聚丙烯酸鈉分散劑對(duì)比)
樣品出料粘度(cps)5天后粘度
實(shí)施例1150175
實(shí)施例2145160
實(shí)施例3168180
對(duì)比樣200245
權(quán)利要求
研磨超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣用分散劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟將過(guò)硫酸鹽水溶液A、亞硫酸氫鈉水溶液B和混合單體C同時(shí)加入含有不飽和二元羧酸、不飽和磺酸鹽和硫酸亞鐵的水溶液，然后80-95℃反應(yīng)1-2個(gè)小時(shí)，加入氫氧化鈉溶液至體系的pH值至7-8，獲得所述分散劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述過(guò)硫酸鹽水溶液A中，過(guò)硫酸鹽的重 量濃度為0. 4 7% ;所述亞硫酸氫鈉水溶液B，亞硫酸氫鈉的重量濃度為0. 4 8% ; 含有不飽和二元羧酸、不飽和磺酸鹽和硫酸亞鐵的水溶液中，不飽和二元羧酸的重量濃度為0 10% ;不飽和磺酸鹽的重量濃度為3 10% ;硫酸亞鐵的重量濃度為0. 01 0. 1% ;所述混合單體C為不飽和一元羧酸和苯乙烯混合物；所述混合單體c為不飽和一元羧酸和苯乙烯的混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將過(guò)硫酸鹽水溶液A、亞硫酸氫鈉水溶液 B和混合單體C采用滴加的方法，同時(shí)加入含有不飽和二元羧酸、不飽和磺酸鹽和硫酸亞鐵 的水溶液，滴加時(shí)間為1-4個(gè)小時(shí)，溶液A、 B和混合單體C同時(shí)加完。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，各個(gè)組分的重量份數(shù)為不飽和一元羧酸 不飽和二元羧酸 不飽和磺酸鹽苯乙稀過(guò)硫酸鹽亞硫酸氫鈉硫酸亞鐵70-90份 0-10份 5-10份 5-10份 0. 1-1. 5份 0. 1-7. 5份 0. 002-0. 15份。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的不飽和一元酸為丙烯酸或甲基丙 烯酸中的一種或混合物；所述的不飽和二元羧酸為馬來(lái)酸、富馬酸或衣康酸中的一種； 所述的磺酸鹽為烯丙基磺酸鈉或甲基烯丙基磺酸鈉中的一種； 所述過(guò)硫酸鹽為過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸銨或過(guò)硫酸鉀中的一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1 5任一項(xiàng)所述的方法制備的研磨超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣用分散劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種研磨超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣用分散劑及其制備方法，制備方法包括以下步驟將過(guò)硫酸鹽水溶液A、亞硫酸氫鈉水溶液B和混合單體C同時(shí)加入含有不飽和二元羧酸、不飽和磺酸鹽和硫酸亞鐵的水溶液，然后80-95℃反應(yīng)1-2個(gè)小時(shí)，加入氫氧化鈉溶液至體系的pH值至7-8，獲得所述分散劑。本發(fā)明合成工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短。用于研磨高固含量超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣，具有粒徑小、粒度分布窄，雜質(zhì)少，高白度等優(yōu)點(diǎn)。適用于造紙、涂料、塑料、密封膠等行業(yè)。
文檔編號(hào)C09C3/10GK101704919SQ20091019677
公開(kāi)日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月29日
發(fā)明者施曉旦, 李改霞, 王養(yǎng)臣 申請(qǐng)人:上海東升新材料有限公司