專利名稱：一種改性的納米氧化鈰及其制備與應用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學機械拋光用磨料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種改性的納氧化鈰磨粒及其改 性方法與應用。
背景技術(shù)：
氧化鈰作為拋光磨料用于精密玻璃拋光和超大規(guī)模集成電路二氧化硅介質(zhì)層的拋光已 經(jīng)有了很悠久的歷史，氧化鈰磨料由于其可與氧化硅發(fā)生化學反應，在相同條件下，氧化 鈰的拋光速率大約是氧化硅的三倍，尤其是在中性拋光液中保持較高的去除率，且在氧化 硅與氮化硅之間的拋光選擇比較高。但納米氧化鈰拋光性能的發(fā)揮依賴于其分散狀況，納 米氧化鈰同其其它納米粒子一樣由于其極高的表面能而易于團聚，導致拋光后工件表面的
損傷，具體表現(xiàn)為拋光后表面粗糙度大，劃痕等眾多缺陷。所以目前氧化鈰的分散成為氧 化鈰拋光液制備的最關(guān)鍵技術(shù)之一，而關(guān)于氧化鈰表面改性并應用于化學機械拋光的研究 尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種改性的納米氧化鈰，可降低氧化鈰磨料的團聚，提高其在水中 的分散性能并應用于化學機械拋光中，改善拋光后工件的表面質(zhì)量。 本發(fā)明的納米氧化鈰的表面改性方法，包括下列步驟
1) 將硅烷偶聯(lián)劑KH550 (氨丙基三乙氧基硅垸)溶于水后與納米氧化鈰粉體混合，配 置成氧化鈰重量百分含量為1~10%的分散液；
2) 然后用磁力攪拌攪勻，并超聲處理后，制得氧化鈰分散液；
3) 將上述分散液加熱至反應溫度70 10(TC，回流反應1 12小時；
4) 反應完畢后，離心分離、提純、烘千，最終得到經(jīng)過KH550改性的氧化鈰磨粒。 所述步驟l)中，KH550和氧化鈰粉末的質(zhì)量比為1:10 1:2。較佳的，步驟l)中溶解
硅烷偶聯(lián)劑KH550的水為去離子水。
較佳的，所述步驟2)中，先調(diào)節(jié)pH值至3 6。調(diào)節(jié)pH的方法可為采用稀乙酸水溶液、鹽酸水溶液或硝酸水溶液調(diào)節(jié)。
步驟2)中，超聲處理時間為0.4-0.6小時。
所述步驟3)中，反應溫度優(yōu)選為8(TC，反應時間優(yōu)選為5小時。 所述步驟4)中的提純方法為離心洗滌或超濾。
本發(fā)明提供了一種改性的納米氧化鈰，所述納米氧化鈰經(jīng)上述方法改性獲得。 本發(fā)明還提供了一種拋光液，含有上述改性的納米氧化鈰。較佳的，所述納米氧化鈽 的質(zhì)量百分比濃度在0.5%~1%之間，采用拋光機對熱氧化硅片進行拋光。對超大規(guī)模集成 電路二氧化硅層間介質(zhì)和光盤玻璃進行拋光，可明顯降低表面的粗糙度。
本發(fā)明采用了較為簡單的化學工藝對氧化鈰磨料進行了表面改性，改性后的氧化鈰磨 料配制成的拋光液可以有效改善拋光時的表面損傷，降低粗糙度，提高拋光效率。同時由 于無需復雜的設備，所需化學原料種類少，可重復性好，有較大的工業(yè)推廣價值。


圖l:未改性的氧化鈰的SEM圖 圖2:實施例1氧化鈰的SEM圖
圖3:未改性氧化鈰配制的拋光液對熱氧化硅片拋光后的AFM圖 圖4:實施例1配制的拋光液對熱氧化硅片拋光后的AFM圖
具體實施例方式
以下列舉具體實例以進一步闡述本發(fā)明，應理解，實例并非用于限制本發(fā)明的保護范圍。
實施例1 :
在300mL去離子水中加入3g硅烷偶聯(lián)劑KH550，充分攪拌溶解，再加入15g納米氧化鈰 粉體，攪拌分散；隨后用稀的乙酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4，然后用磁力攪拌攪勻，并超聲0.5小時 后，制得氧化鈰分散液。將上述分散液加熱至反應溫度8(TC，回流反應5小時。反應完畢后， 離心分離、提純、烘干，最終得到經(jīng)過KH550改性的氧化鈰磨粒。
分別取一定的未改性的和改性后的氧化鈰粉體配制成質(zhì)量濃度為1%的分散液，采用美 國CETR公司的CP-4拋光機在相同工藝參數(shù)下對熱氧化硅片進行拋光后，用蒸餾水超聲清洗， 然后利用AFM原子力顯微鏡測試玻璃表面10^unX 1(^m區(qū)域的粗糙度均方根值RMS (RootMean Square)。
按實施例l改性前后的氧化鈰粉體樣品的掃面電鏡圖如圖l、圖2所示，可見改性前氧化 鈰粉體團聚嚴重，改性后分散性有所改善。熱氧化硅片拋光后表面原子力顯微圖如圖l、圖2 所示。其中圖l為未改性的氧化鈰粉體配制成的拋光液拋光后的三維立體圖，其RMS為 3.358nrn，圖2為改性后的氧化鈰粉體配制成的拋光液拋光后的三維立體圖，其RMS為 3.002nm。
實施例2:
在300mL去離子水中加入0.4g硅垸偶聯(lián)齊UKH550，充分攪拌溶解，再加入4g納米氧化鈰 粉體，攪拌分散；隨后用稀的乙酸溶液調(diào)節(jié)pH值至3，然后用磁力攪拌攪勻，并超聲0.4小時 后，制得氧化鈰分散液。將上述分散液加熱至反應溫度70'C，回流反應l小時。反應完畢后， 離心分離、提純、烘干，最終得到經(jīng)過KH550改性的氧化鈰磨粒。與改性前相比，氧化鈰粉 體分散性有所改善。
實施例3:
在300mL去離子水中加入15g硅垸偶聯(lián)劑KH550，充分攪拌溶解，再加入30g納米氧化鈰 粉體，攪拌分散；隨后用稀的乙酸溶液調(diào)節(jié)pH值至6，然后用磁力攪拌攪勻，并超聲0.6小時 后，制得氧化鈰分散液。將上述分散液加熱至反應溫度10(TC，回流反應8小時。反應完畢后， 離心分離、提純、烘干，最終得到經(jīng)過KH550改性的氧化鈰磨粒。與改性前相比，氧化鈰粉 體分散性有所改善。
實施例5:
本實例與實施例l步驟基本相同，不同的是不用稀的乙酸溶液調(diào)節(jié)pH值，最終得到經(jīng)過 KH550改性的氧化鈰磨粒。與改性前相比，氧化鈰粉體分散性有所改善。
上述實例僅用以對本發(fā)明的具體說明，而不對本發(fā)明的范圍做任何限制，任何熟悉此 項技術(shù)的人員可以輕易實現(xiàn)修改和變化均包括在本發(fā)明及所附權(quán)利要求范圍之內(nèi)。與改性 前相比，氧化鈰粉體分散性有所改善。
權(quán)利要求
1.一種納米氧化鈰的表面改性方法，包括下列步驟1)將硅烷偶聯(lián)劑KH550溶于水后與納米氧化鈰粉體混合，配置成氧化鈰重量百分含量為1～10％的分散液；2)然后用磁力攪拌攪勻，并超聲處理后，制得氧化鈰分散液；3)將上述分散液加熱至反應溫度70～100℃，回流反應1～12小時；4)反應完畢后，離心分離、提純、烘干，最終得到經(jīng)過KH550改性的氧化鈰磨粒。
2. 如權(quán)利要求1所述納米氧化鈰的表面改性方法，其特征在于，所述步驟1)中，KH550 和氧化鈰粉末的質(zhì)量比為1:10 1:2。
3. 如權(quán)利要求1所述納米氧化鈰的表面改性方法，其特征在于，所述步驟2)還包括調(diào) 節(jié)pH值至3 6。
4. 如權(quán)利要求1所述納米氧化鈰的表面改性方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)pH的方法為 采用稀乙酸水溶液、鹽酸水溶液或硝酸水溶液調(diào)節(jié)。
5. 如權(quán)利要求1所述納米氧化鈰的表面改性方法，其特征在于，所述步驟2)中，超聲 處理時間為0.4-0.6小時。
6. 如權(quán)利要求1所述納米氧化鈰的表面改性方法，其特征在于，所述步驟3)中，反應 溫度為80'C，反應時間為5小時。
7. —種改性的納米氧化鈰，所述納米氧化鈰經(jīng)權(quán)利要求1-6中任一權(quán)利要求所述方法改 性獲得。
8. —種拋光液，其特征在于，含有質(zhì)量百分比濃度為0.5%~1%的權(quán)利要求7所述納米氧 化鈰。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改性的納米氧化鈰及其制備與應用。本發(fā)明采用硅烷偶聯(lián)劑氨丙基三乙氧基硅烷對納米氧化鈰粉末進行改性。由改性后的氧化鈰配制成的拋光液，對超大規(guī)模集成電路二氧化硅層間介質(zhì)和光盤玻璃進行拋光，可明顯降低表面的粗糙度。
文檔編號C09K3/14GK101659850SQ20091019610
公開日2010年3月3日 申請日期2009年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月22日
發(fā)明者劉衛(wèi)麗, 宋志棠, 張澤芳 申請人:中國科學院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所