專利名稱：：新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種具有新型固化體系的縮合脫醇型灌封膠，尤其涉及一種固化體系為羥胺催化劑、交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑三種催化體系并用的新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠。
背景技術(shù)：
：室溫硫化硅橡膠(RTV)是六十年代問(wèn)世的一種新型的有機(jī)硅彈性體，這種橡膠的最顯著特點(diǎn)是在室溫下無(wú)須加熱、加壓即可就地固化，使用極其方便。因此，一問(wèn)世就迅速成為整個(gè)有機(jī)硅產(chǎn)品的一個(gè)重要組成部分?，F(xiàn)在室溫硫化硅橡膠已廣泛用作粘合劑、密封劑、防護(hù)涂料、灌封和制模材料，在各行各業(yè)中都有它的用途?？s合型液體硅橡膠是以端羥基聚二甲基硅氧烷為基礎(chǔ)聚合物，多-官能硅烷或硅氧垸為交聯(lián)劑，在催化劑作用下，室溫下遇濕氣或混勻即可發(fā)生縮合反應(yīng)，形成三維網(wǎng)絡(luò)彈性體。按包裝形式可分為單組分和雙組分兩種硅橡膠。根據(jù)固化副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)，可以分為醋酸型、酮肟型、醇型、胺型、酰胺型及丙酮型六類?？s合型硅橡膠的催化劑通常有有機(jī)錫、有機(jī)鈦、胺類，一般單獨(dú)使用效果不理想。雙組分縮合型室溫硫化硅橡膠是最常見的一種室溫硫化硅橡膠，其生膠通常是羥基封端的聚硅氧垸，再與其它配合劑、催化劑相結(jié)合組成膠料，這種膠料的粘度范圍可從100厘泊至一百萬(wàn)厘泊之間。雙組分室溫硫化硅橡膠的硫化反應(yīng)不是靠空氣中的水分，而是靠催化劑來(lái)進(jìn)行引發(fā)。通常是將硅生膠、填料、交聯(lián)劑作為一個(gè)組分包裝，催化劑單獨(dú)作為另一個(gè)組分包裝，或采用其它的組合方式，但必須把催化劑和交聯(lián)劑分開包裝?？s合型硅橡膠的催化劑中催化效果最好的為有機(jī)錫和有機(jī)鈦，但能夠獨(dú)立催化放出醇并交聯(lián)成彈性體的催化劑并不多，本發(fā)明的申請(qǐng)人在專利申請(qǐng)?zhí)?3115407.7中公開了一種高強(qiáng)度縮合型有機(jī)硅模具膠組合物，以A、B雙組分，經(jīng)二月桂酸二丁基錫作為催化劑進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，制得硫化膠的機(jī)械強(qiáng)度明顯提高。但是在催化體系方面一直難以突破。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種在新型催化體系下制備的新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠，該催化體系的固化效果可以達(dá)到有機(jī)錫催化聚硅酸乙酯的效果。本發(fā)明的另一目的在于提供一種新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠的用途。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案是一種新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠，以端羥基聚二甲基硅氧烷為主要原料，由A、B雙組分反應(yīng)而成，其中所述的A組分由107硅橡膠、基膠、增塑劑、填料和固化促進(jìn)劑組成，按重量份為107硅橡膠+基膠100增塑劑515填料020固化促進(jìn)劑0.11;所述的B組分包括催化體系及增塑劑，該催化體系由羥胺催化劑、交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑組成，各組分按重量份為:羥胺催化劑0.8交聯(lián)劑110偶聯(lián)劑0.10.5增塑劑35;所述的基膠為經(jīng)預(yù)處理后的107硅橡膠，107硅橡膠基膠=30:7050:50。所述的A、B組分按重量份為A:B=10:1。107硅橡膠的粘度范圍一般選用270070000cps。所述的基膠預(yù)處理是將六甲基二硅氧垸加到107膠中，調(diào)勻后再加入用六甲基二硅氧烷處理的填料，進(jìn)行捏合、混煉后，得到的膠料在常溫下捏合，然后在16018(TC下真空捏合，冷卻后即得到基膠的方法。在上述方案基礎(chǔ)上，所述的增塑劑為硅油，硅油優(yōu)選低粘度硅油，包括100cps硅油。所述的填料為白碳黑、碳酸鈣、硅微粉、石英粉、硅藻土、高嶺土中的一種或其組合。填料均需烘干，以免殘留的水份影響灌封膠整體的電性能，.硅微粉盡量粒徑小一些，一方面可以作為半補(bǔ)強(qiáng)填料，另一方面也可以在降成本的同時(shí)減弱沉降現(xiàn)象。碳酸鈣可以略微提高體系對(duì)基材的粘接性，也可以選擇金屬鉑來(lái)提高灌封膠的阻燃性。所述的固化促進(jìn)劑為磷酸甘油、金屬鹽中的一種或其組合。所述的金屬鹽如磷酸鎂等強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽。所述的交聯(lián)劑為二氯甲基三乙氧基硅烷。所述的偶聯(lián)劑為含胺偶聯(lián)劑。本發(fā)明與普通雙組分縮合型固化機(jī)理的區(qū)別在于普通固化機(jī)理為常用的交聯(lián)劑是正硅酸乙酯，催化劑為二丁基二月桂酸錫，正硅酸乙酯在錫催化劑的作用下，和端羥基交聯(lián)成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的固化機(jī)理為羥胺具有自催化交聯(lián)端羥基作用，羥胺也可以催化二氯甲基三乙氧基硅烷作用，含胺偶聯(lián)劑也具有催化硅氧烷作用，所以此灌封膠為三種催化體系并用的固化體系，其中前兩種為主導(dǎo)催化，后一種催化對(duì)粘接性貢獻(xiàn)更大。該三種催化體系的并用機(jī)理為本發(fā)明的關(guān)鍵所在。本發(fā)明所述的新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠用于電子電器，戶外顯示屏，HID燈等。本發(fā)明的有益效果是-1、本發(fā)明的催化體系新穎，以羥胺為催化劑、二氯甲基三乙氧基硅烷為交聯(lián)劑，以及含胺偶聯(lián)劑，其固化效果可以達(dá)到有機(jī)錫催化聚硅酸乙酯的效果；2、粘接性能優(yōu)異；3、本發(fā)明灌封膠的邵氏A硬度降到3以下，并具有優(yōu)異的耐溫性；4、本發(fā)明灌封膠具有優(yōu)異的電性能，體積電阻可達(dá)1.0X10150'cm，介電常數(shù)可達(dá)25kv/*nm—、5、本發(fā)明灌封膠配合帶有乙烯基的長(zhǎng)鏈垸烴可以帶有優(yōu)良的亞光性，而長(zhǎng)時(shí)間放置后表面沒有明顯的析出現(xiàn)象。6、具有良好的貯存穩(wěn)定性，耐溫性，配合適當(dāng)?shù)淖枞紕?，可達(dá)UL94VO級(jí)別，符合歐盟的出口標(biāo)準(zhǔn)，SGS的ROHS指令中各項(xiàng)指標(biāo)均為零，完全符合歐盟指標(biāo)。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠，以端羥基聚二甲基硅氧烷為主要原料，由A、B雙組分反應(yīng)而成，其中，所述的A組分由107硅橡膠、基膠、增塑劑、填料和深層固化促進(jìn)劑組成，按重量份為107硅橡膠硅油氣相法白碳黑碳酸鈣硅微粉固化促進(jìn)劑50501051050.2;所述的B組分包括催化體系及增塑劑，該催化體系由羥胺催化劑、交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑組成，各組分按重量份為羥胺催化劑0.8二氯甲基三乙氧基硅烷1偶聯(lián)劑0.1硅油3;其中，基膠為經(jīng)預(yù)處理后的107硅橡膠，其制備工藝是將六甲基二硅氧烷加到107膠中，調(diào)勻后再加入用六甲基二硅氧烷處理的白碳黑，并在捏合機(jī)中捏合12h、取出后在三輥筒煉膠機(jī)上混煉3次,得到的膠料在常溫下捏合lh，然后在16018(TC下真空捏合24h，冷卻后即得到基膠。所述的A、B組分按重量份為A:B=10:1。實(shí)施例2A組分的配制與實(shí)施例l相同。B組分各組分按重量份為-羥胺催化劑0.8二氯甲基三乙氧基硅烷6偶聯(lián)劑0.5硅油4。實(shí)施例3A組分的配制與實(shí)施例l相同。B組分各組分按重量份為羥胺催化劑0.8二氯甲基三乙氧基硅烷10偶聯(lián)劑0.3硅油5。對(duì)照實(shí)驗(yàn)在除羥胺催化劑外A、B組分配方均與實(shí)施例l相同條件下，羥胺催化劑的自交聯(lián)性測(cè)試如表1所示表l<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>由表1可見，只有當(dāng)羥胺催化劑用量在1份以上時(shí)，才能充分交聯(lián)A組分。在除羥胺催化劑和二氯甲基三乙氧基硅垸外A、B組分配方均與實(shí)施例1相同條件下，羥胺催化劑和二氯甲基三乙氧基硅烷復(fù)配效果測(cè)試如表2所示表2<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由表2可見，羥胺催化劑對(duì)二氯甲基三乙氧基硅垸有很明顯的催化效果，邵氏硬度均在3以下。在A組分配方均與實(shí)施例1相同條件下，羥胺催化劑催化、二氯甲基三乙氧基硅垸及含胺偶聯(lián)劑復(fù)配效果測(cè)試，以及對(duì)粘接性的影響如表3所示表3<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>由表3可見，第6組效果非常好。本發(fā)明新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠的性能指標(biāo)如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>權(quán)利要求1、一種新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠，以端羥基聚二甲基硅氧烷為主要原料，由A、B雙組分反應(yīng)而成，其中所述的A組分包括107硅橡膠、基膠、增塑劑、填料和固化促進(jìn)劑組成，按重量份為107硅橡膠+基膠100增塑劑515填料020固化促進(jìn)劑0.11;所述的B組分包括催化體系及增塑劑，該催化體系由羥胺催化劑、交聯(lián)劑和偶聯(lián)劑組成，各組分按重量份為羥胺催化劑0.8交聯(lián)劑110偶聯(lián)劑0.10.5增塑劑35所述的基膠為經(jīng)預(yù)處理后的107硅橡膠，107硅橡膠基膠=30:7050:50。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠，其特征在于所述的基膠預(yù)處理是將六甲基二硅氧烷加到107膠中，調(diào)勻后再加入用六甲基二硅氧烷處理的填料，進(jìn)行捏合、混煉后，得到的膠料在常溫下捏合，然后在16018(TC下真空捏合，冷卻后即得到基膠的方法。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠，其特征在于所述的增塑劑為硅油。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠，其特征在于所述的填料為白碳黑、碳酸鈣、硅微粉、石英粉、硅藻土、高嶺土中的一種或其組合。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠，其特征在于所述的固化促進(jìn)劑為磷酸甘油、金屬鹽中的一種或其組合。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠，其特征在于所述的交聯(lián)劑為二氯甲基三乙氧基硅垸。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠，其特征在于-所述的偶聯(lián)劑為含胺偶聯(lián)劑。8、一種新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠的用途，用于電子電器，戶外顯示屏，HID燈。全文摘要一種新型脫醇型有機(jī)硅灌封膠，以端羥基聚二甲基硅氧烷為主要原料，由A、B雙組分反應(yīng)而成，A組分按重量份為107硅橡膠+基膠100；增塑劑5～15；填料0～20；固化促進(jìn)劑0.1～1；B組分為羥胺催化劑0.8；交聯(lián)劑1～10；偶聯(lián)劑0.1～0.5；增塑劑3～5；所述的基膠為經(jīng)預(yù)處理后的107硅橡膠，107硅橡膠∶基膠＝30∶70～50∶50。優(yōu)點(diǎn)是以羥胺為催化劑、二氯甲基三乙氧基硅烷為交聯(lián)劑，以及含胺偶聯(lián)劑，其固化效果可以達(dá)到有機(jī)錫催化聚硅酸乙酯的效果；粘接性能優(yōu)異；邵氏A硬度降到3以下，并具有優(yōu)異的耐溫性；本發(fā)明灌封膠具有優(yōu)異的電性能，體積電阻可達(dá)1.0×10¹⁵Ω·cm，介電常數(shù)可達(dá)25kv/·mm^-1。文檔編號(hào)C09K3/10GK101121870SQ20071004430公開日2008年2月13日申請(qǐng)日期2007年7月27日優(yōu)先權(quán)日2007年7月27日發(fā)明者戴宏程,文陳申請(qǐng)人:上?；靥旎ば虏牧嫌邢薰?