專利名稱：一種液體陽離子染料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種染料及其制備方法，特別是一種液體陽離子染料以及制備 方法。
背景技術：
粉狀染料在生產(chǎn)、包裝和應用方面存在很多缺點。
如在生產(chǎn)及包裝方面粉狀陽離子染料在烘干、稱重、分裝、包裝等過程 中會產(chǎn)生大量粉塵，造成工作環(huán)境惡劣，車間污染，容易對人體造成危害，并 且會發(fā)生二次污染問題；包裝不當會使產(chǎn)品吸潮，容易結塊而且會降低產(chǎn)品強 度；加防塵劑相當于引入雜質，并且長時間放置后，防塵效果會下降。
在應用方面粉塵可能造成被染物污染，出現(xiàn)色點、色帶等；多種染料拼 混時，染料相互污染，而且會出現(xiàn)拼混不均勻的問題；溶解過程需加冰醋酸， 而且需加熱，操作較為復雜；可能會含有重金屬和氯離子等，不僅對設備造成 腐蝕，增加了廢水處理的成本，還可能造成環(huán)境污染。
液體染料是當前國際上快速發(fā)展的環(huán)保型染料，目前發(fā)展的品種有堿性、 直接、分散、酸性等類型的液體染料。
液體染料存在很多的優(yōu)點，比如可以改善工作環(huán)境，杜絕交叉污染；因不 使用防塵劑，故不會引入雜質；在應用時無粉塵，直接常溫下即可用水稀釋溶 解，無需加冰醋酸，可以降低染料使用成本，加速生產(chǎn)過程；由于液體不含重 金屬及氯離子，還可以減輕對環(huán)境造成的污染及對設備產(chǎn)生的腐蝕。所以液體 染料將成為以后染料市場的主導方向。
現(xiàn)有生產(chǎn)液體陽離子染料的方法大多是把固體原粉作為原料，經(jīng)過各種溶 劑處理之后再配置成液體，這種方法制得的液體染料成本較高，工藝復雜，給 企業(yè)帶來了很多問題。也有資料表明可以在生產(chǎn)固體染料的最后步驟進行優(yōu)化， 制備液體染料，但存在的問題是最終產(chǎn)品的濃度太低，會增加企業(yè)的運輸?shù)荣M 用，因而發(fā)明一種低成本生產(chǎn)液體陽離子染料的方法迫在眉睫。
發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題第一方面在于提出一種液體陽離子染料。 本發(fā)明所要解決的技術問題第二方面在于提出上述液體陽離子染料的制備 方法。
作為本發(fā)明第一方面的液體陽離子染料，具有以下化學結構通式(I ):
CH3
j CH3
/ \ / R2
CH=CH , 、 z
R
N
CH3COCT
c i)
式中
Ri為一H、 一Cl、 一OCH3、 一COOCH3
R2為一CH3、 一CH2CH3
R3為一CH2CH2C1、 一CH2CH2CN、 一CH2CH3、 一CH3。 作為本發(fā)明第二方面的上述化學結構通式(I )的液體陽離子染料可以通
過以下方法制備而成
一種制備化學結構通式(I )的液體陽離子染料的方法，是將化學通式(II ) 的化合物
CH3
Ri
CH3 =CH2
CH3 ( II )
加入到有機醇類溶劑中并攪拌均勻，再加入冰醋酸和化學通式(III)的化合物進行反應得到；反應溫度為30—35'C，其中化學通式(II)的化合物與化學通 式(III)的化合物之間摩爾比為l: 0.95 1: 1.05。
另一種制備化學結構通式(I )的液體陽離子染^l"的方法，是將化學通式 (II)的化合物
<formula>formula see original document page 6</formula> ( II )
中加入冰醋酸和化學通式(III)的化合物，
<formula>formula see original document page 6</formula> (III)
在惰性氣體或者氮氣保護環(huán)境下，在溫度為30—35'C條件下進行反應得到，化 學通式(II)的化合物與化學通式(III)的化合物之間摩爾比為l: 0.95 1: 1.05。
另一種制備化學結構通式(I )的液體陽離子染料的方法，是將化學通式
(II)的化合物
<formula>formula see original document page 6</formula>
:和化學通式(in)的化合物，
<formula>formula see original document page 6</formula>
(III)
在溫度為30"35'C條件下進行反應得到，化學通式(II)的化合物與化學通式 (III)的化合物之間摩爾比為l: 0.95 1: 1.05。
本發(fā)明的特點是直接制備液體，不需要特殊處理，產(chǎn)品濃度較高，在溫差 變化較大的條件下能穩(wěn)定儲存，長期存放不沉淀，流動性好，并能與同類或其 他類型的液體染料混用，此類液體染料對纖維有較高的親和力和較好的鮮艷度。
具體實施例方式
為使本發(fā)明實現(xiàn)的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解， 下面結合具體實施方式
，進一步闡述本發(fā)明。
本發(fā)明第一方面的液體陽離子染料，具有以下化學結構通式(I ): CH3
Ri / CH3
/R2
CH=ch—^ ^^N、
、v \甲 \r3
U CH3COa ( J )
式中
R,為一H、 一C1、 一OCH3、 一COOCH3 R2為一CH3、 一CH2CH3
R3為一CH2CH2C1、 _CH2CH2CN、 一CH2CH3、 一CH3。
在本發(fā)明制備方法的一個優(yōu)選例中，有機醇類溶劑為乙二醇，當然也可以 為別的醇類溶劑。
在本發(fā)明制備方法的一個優(yōu)選例中，化學通式(II)的化合物的加料時間 控制在0.5-1.5小時。加料結束后保溫8小時。 實施例1:
在反應瓶中加入12.6g(98%)
CH^
3 CH3
=CH7
、
CH3
并開啟攪拌，加入乙二醇14.4g，再加入冰醋酸14.4g，攪拌30分鐘，調整溫度 到24-26。C，慢慢加入13.4g (98%)加料時間控制在1_1.5小時左右，過程控制溫度在25—3(TC，加料結束后保溫 8小時左右，期間用薄層色譜進行中控。終點到后過濾，濾液加入蒸餾水調節(jié) 產(chǎn)品強度，對染料進行標準化。得到熒光液體染料
<formula>formula see original document page 8</formula>
實施例2:
在反應瓶中加入24.0g (98%)
<formula>formula see original document page 8</formula>
并開啟攪拌，加入冰醋酸41.6g，慢慢加入28.8g (98%)的
<formula>formula see original document page 8</formula>加料時間控制在30分鐘左右，過程溫度需低于4(TC，加料結束后由真空接口 處向反應瓶內慢慢通入氮氣保護，將物料于35-40'C保溫8小時，期間用薄層 色譜進行中控。終點到后過濾，濾液加入蒸餾水調節(jié)產(chǎn)品強度，對染料進行標
準化。得到液體染料
<formula>formula see original document page 8</formula>實施例3:
在反應瓶中加入34.6g(98%)
<formula>formula see original document page 9</formula>
并開啟攪拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入38.3g (98%)的
<formula>formula see original document page 9</formula>
加料時間控制在30分鐘左右，過程溫度需低于40'C，在30—35'C進行反應， 期間用薄層色譜進行中控。終點到后過濾，加入蒸餾水調節(jié)產(chǎn)品強度，對染料
進行標準化。得到液體染料
<formula>formula see original document page 9</formula>實施例4:
在反應瓶中加入41.5g (98%)
<formula>formula see original document page 9</formula>并開啟攪拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入36.5g (98%)的<formula>formula see original document page 9</formula>在30—35。C進行反應，期間用薄層色譜進行中控。終點到后過濾，加入蒸餾水 調節(jié)產(chǎn)品強度，對染料進行標準化。得到液體染料
CH2CH2CN
實施例
在反應瓶中加入41.5Q/。g (98%)
<formula>formula see original document page 10</formula>并開啟攪拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入41.9g (98%)的<formula>formula see original document page 10</formula>
在30—35'C進行反應，期間用薄層色譜進行中控。終點到后過濾，加入蒸餾水
調節(jié)產(chǎn)品強度，對染料進行標準化。得到液體染料
<formula>formula see original document page 10</formula>
實施例6:
在反應瓶中加入41.5g (98%)<formula>formula see original document page 11</formula>并開啟攪拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入38.3g (98%)的
在30—35'C進行反應，期間用薄層色譜進行中控。終點到后過濾，加入蒸餾水
調節(jié)產(chǎn)品強度，對染料進行標準化。得到液體染料
<formula>formula see original document page 11</formula>并開啟攪拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入43.7g (98%)的
<formula>formula see original document page 11</formula>
在30—35'C進行反應，期間用薄層色譜進行中控。終點到后過濾，加入蒸餾水 調節(jié)產(chǎn)品強度，對染料進行標準化。得到液體染料<formula>formula see original document page 12</formula>
實施例8
在反應瓶中加入46,2g (98%)
<formula>formula see original document page 12</formula>
并開啟攪拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入34.3g (98%)的
<formula>formula see original document page 12</formula>
在30—35t:進行反應，期間用薄層色譜進行中控。終點到后過濾，加入蒸餾水 調節(jié)產(chǎn)品強度，對染料進行標準化。得到液體染料
& CH3COO-
實施例9
在反應瓶中加入40.6g (98%)<formula>formula see original document page 13</formula>
并開啟攪拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入34.3 (98%)的
HOC
在30—35'C進行反應，期間用薄層色譜進行中控。終點到后過濾，加入蒸餾水
調節(jié)產(chǎn)品強度，對染料進行標準化。得到液體染料
<formula>formula see original document page 13</formula>
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè) 的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中 描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還 會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內。本發(fā) 明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等同物界定。
權利要求
1、液體陽離子染料，具有以下化學結構通式(I)式中R1為-H、-Cl、-OCH3、-COOCH3R2為-CH3、-CH2CH3R3為-CH2CH2Cl、-CH2CH2CN、-CH2CH3、-CH3。
2、 一種制備如權利要求1所述的液體陽離子染料的方法，其特征在于是將化學通式(II )的化合物 CH3R，CH3=CH,7CH3 ( II )加入到有機醇類溶劑中并攪拌均勻，再加入冰醋酸和化學通式(III)的化合物(III)進行反應得到；反應溫度為30—35'C，其中化學通式(II)的化合物與化學通 式(III)的化合物之間摩爾比為l: 0.95 1: 1.05。
3、 如權利要求2所述的液體陽離子染料的制備方法，其特征在于所述有 機醇類溶劑為乙二醇、二乙二醇。
4、 如權利要求2所述的液體陽離子染料的制備方法，其特征在于化學通 式(III)的化合物的加料時間為0.5-1.5小時。
5、 如權利要求2所述的液體陽離子染料的制備方法，其特征在于化學通 式(III)的化合物的加料結束后保溫8小時。
6、 一種制備如權利要求1所述的液體陽離子染料的方法，其特征在于是將 化學通式(II )的化合物<formula>formula see original document page 3</formula>( II )中加入冰醋酸和化學通式(III)的化合物，<formula>formula see original document page 3</formula>(III) 在惰性氣體或者氮氣保護環(huán)境下，在溫度為30—35"C條件下進行反應得到，化 學通式(II)的化合物與化學通式(III)的化合物之間摩爾比為1: 0.95 1: 1.05。
7、 一種制備如權利要求1所述的液體陽離子染料的方法，其特征在于是將化學通式(II )的化合物 <formula>formula see original document page 3</formula>中加入冰醋酸和化學通式(III)的化合物，<formula>formula see original document page 3</formula>(III)在溫度為30—35'C條件下進行反應得到，化學通式(II)的化合物與化學通式 (III)的化合物之間摩爾比為l: 0.95 1: 1.05。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種液體陽離子染料，具有以學結構通式(I)，式中R<sub>1</sub>為-H、-Cl、-OCH<sub>3</sub>、-COOCH<sub>3</sub>；R<sub>2</sub>為-CH<sub>3</sub>、-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>；R<sub>3</sub>為-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>Cl、-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CN、-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>、-CH<sub>3</sub>。本發(fā)明還公開了上述化學結構通式(I)的液體陽離子染料制備方法。
文檔編號C09B67/34GK101298521SQ200710040409
公開日2008年11月5日 申請日期2007年4月30日 優(yōu)先權日2007年4月30日
發(fā)明者俞伯洪, 賈頌今 申請人:上海匯友精密化學品有限公司