乙酸乙酯連續(xù)酯化設備的制造方法
【專利摘要】本實用新型屬于化學合成設備領域，具體涉及乙酸乙酯連續(xù)酯化設備。該設備由原料混合器1、預熱器2、酯化塔3、分離塔4、配比混合器5、傾析器7、干燥塔6通過管道依次連接組成，原料混合器1底部與酯化塔3中部通過預熱器2連接，酯化塔3塔頂與分離塔4中部通過傾析器7連接，分離塔4頂部與配比混合器5頂部連接，配比混合器5底部與干燥塔6中部通過傾析器7連接。本實用新型設備用于連續(xù)化反應制備乙酸乙酯，可提高產(chǎn)品轉化率至93~99%，降低大幅能耗，提高乙酸乙酯產(chǎn)品的性能指標。
【專利說明】
乙酸乙酯連續(xù)酯化設備
技術領域
[0001]本實用新型屬于化學合成設備領域，具體涉及乙酸乙酯連續(xù)酯化設備。
【背景技術】
[0002]乙酸乙酯(ethylacetat)，又名醋酸乙酯，外觀為具有水果香味的無色透明液體，是應用最廣泛的脂肪酸酯之一，具有優(yōu)良的溶解性能，是一種易揮發(fā)、溶解性極好的工業(yè)溶劑。被廣泛的應用于化學、食品醫(yī)藥、紡織及汽車工業(yè)中。
[0003]目前世界上工業(yè)乙酸乙酯主要生產(chǎn)方法有以下幾種:乙酸酯化法、乙醛縮合法、乙烯加成法和乙醇脫氫法等。但是目前酯化法比較成熟、可靠，生產(chǎn)成本相對較低，但是由于催化劑與乙酸形成的混酸對設備腐蝕嚴重，因此維修費用較高。乙醛縮合法具有原料消耗少，工藝過程簡單，對設備腐蝕性小、能耗低、“三廢”排放量少的優(yōu)點，但其生產(chǎn)能力不如酯化法，因此很難大規(guī)模生產(chǎn)。利用乙烯直接加成法產(chǎn)品收率和選擇性均較高，但是投資也比較高。乙醇一步法是近年來發(fā)展起來的新工藝，使用該工藝產(chǎn)品收率高，對設備腐蝕性小，成本相對較低，不產(chǎn)含酸廢水，且有利于大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內容】

[0004]本實用新型通過研究連續(xù)酯化技術和工藝，提高乙醇、乙酸等反應物的轉化率，提高產(chǎn)品質量和收率，針對傳統(tǒng)直接酯化反應帶來的副反應多、酸液排放量大、設備易腐蝕、能耗高等缺陷，提供一種乙酸乙酯連續(xù)酯化設備，減輕后續(xù)分離提濃、精制、低醋回收、廢水回收等過程的操作強度。
[0005]本實用新型的方案是通過這樣實現(xiàn)的:一種乙酸乙酯連續(xù)酯化設備，該設備由原料混合器1、預熱器2、酯化塔3、分離塔4、配比混合器5、傾析器7、干燥塔6通過管道依次連接組成，原料混合器I底部與酯化塔3中部通過預熱器2連接，酯化塔3塔頂與分離塔4中部通過傾析器7連接，分離塔4頂部與配比混合器5頂部連接，配比混合器5底部與干燥塔6中部通過傾析器7連接。
[0006]作為本實用新型的進一步限定，該設備中分離塔4塔底與酯化塔3塔底間有回流連接。
[0007]作為本實用新型的進一步限定，該設備中配比混合器5塔底與分離塔3塔底間有回流連接。
[0008]作為本實用新型的進一步限定，酯化塔3底部設有重組分廢物出料口。
[0009]本實用新型實現(xiàn)的技術過程是:連續(xù)酯化法采用乙酸、95%的乙醇和少量96%的硫酸在原料混合器中混合，經(jīng)過預熱器預熱后，進入酯化塔進行酯化反應。酯化塔頂?shù)臏囟葹?0°C。反應混合物中的重組分廢物從酯化塔底部回流出，一部分餾出液從酯化塔進入分離塔，餾出液的組成為70%乙醇，20%酯和10%水。分離塔部分餾出液從底部回流至酯化塔，塔頂三元共沸物(83%乙酸乙酯，9%乙醇，8%水)從分離塔出來進入配比混合器，在配比混合器中與等量的水混合之后，進入傾析器中進行分層。配比混合器和分離塔之間的傾析器底部為水相，含有少量的醇和酯，被送回分離塔的底部;配比混合器和分離塔之間的傾析器頂部為含有93%的乙酸乙酯，也含有5%的水和2%的乙醇混合物。配比混合器和分離塔之間的傾析器塔頂物料被送往干燥塔，在干燥塔中水分被蒸餾出，醇繼續(xù)送往酯化塔進行反應。干燥塔底部物料為含量95%?99%的乙酸乙酯。塔底物料可以作為產(chǎn)品儲存或者進一步精制得到更高純度的產(chǎn)品。
[0010]本實用新型具備以下良好效果:乙酸乙酯連續(xù)化設備是新工藝下系統(tǒng)熱量綜合利用技術的升級，采用本實用新型連續(xù)化設備制備乙酸乙酯可提高產(chǎn)品轉化率至93?99%，降低大幅能耗，提尚乙酸乙酯廣品的性能指標，得到的廣品純度2 99.8%，酸含量S 0.003%，水含量< 0.04%，優(yōu)于GB/T3728-2007優(yōu)等品。
【附圖說明】
[0011]圖1.本實用新型乙酸乙酯連續(xù)酯化設備。圖中標識:I一原料混合器，2—預熱器，3—酯化塔，4 一分離塔，5—配比混合器，6—干燥塔，7—傾析器。
【具體實施方式】
[0012]以下結合實施例和附圖描述本實用新型乙酸乙酯連續(xù)酯化設備，這些描述并不是對本
【發(fā)明內容】
作進一步的限定。
實施例
[0013]如圖1所示，本實用新型乙酸乙酯連續(xù)酯化設備由原料混合器1、預熱器2、酯化塔
3、分離塔4、配比混合器5、傾析器7、干燥塔6通過管道依次連接組成，原料混合器I底部與酯化塔3中部通過預熱器2連接，酯化塔3塔頂與分離塔4中部通過傾析器7連接，分離塔4頂部與配比混合器5頂部連接，配比混合器5底部與干燥塔6中部通過傾析器7連接。該設備中分離塔4塔底與酯化塔3塔底間有回流連接。該設備中配比混合器5塔底與分離塔3塔底間有回流連接。酯化塔3底部設有重組分廢物出料口。
[0014]使用過程，采用乙酸、95%的乙醇和少量96%的硫酸在原料混合器中混合，經(jīng)過預熱器預熱后，進入酯化塔進行酯化反應。酯化塔頂?shù)臏囟葹?0°C。反應混合物中的重組分廢物從酯化塔底部回流出，一部分餾出液從酯化塔進入分離塔，餾出液的組成為70%乙醇，20%酯和10%水。分離塔部分餾出液從底部回流至酯化塔，塔頂三元共沸物(83%乙酸乙酯，9%乙醇，8%水)從分離塔出來進入配比混合器，在配比混合器中與等量的水混合之后，進入傾析器中進行分層。配比混合器和分離塔之間的傾析器底部為水相，含有少量的醇和酯，被送回分離塔的底部;配比混合器和分離塔之間的傾析器頂部為含有93%的乙酸乙酯，也含有5%的水和2%的乙醇混合物。配比混合器和分離塔之間的傾析器塔頂物料被送往干燥塔，在干燥塔中水分被蒸餾出，醇繼續(xù)送往酯化塔進行反應。干燥塔底部物料為含量95%?99%的乙酸乙酯。塔底物料可以作為廣品儲存或者進一步精制得到更尚純度的廣品。
[0015]采用本實用新型連續(xù)化設備制備乙酸乙酯可提高產(chǎn)品轉化率至93?99%，降低大幅能耗，提高乙酸乙酯產(chǎn)品的性能指標，得到的產(chǎn)品純度之99.8%，酸含量< 0.003%，水含量<
0.04%，優(yōu)于 GB/T3728-2007優(yōu)等品。
[0016]本實用新型上述實施例方案僅是對本實用新型的說明而不能限制本實用新型，權利要求中指出了本實用新型設備構成和連接方式，而上述的說明并未指出本實用新型參數(shù)的范圍，因此，在與本實用新型的權利要求書相當?shù)暮x和范圍內的任何改變，都應當認為是包括在權利要求書的范圍內。
【主權項】
1.一種乙酸乙酯連續(xù)酯化設備，其特征在于，該設備由原料混合器(1)、預熱器(2)、酯化塔(3)、分離塔(4)、配比混合器(5)、傾析器(7)、干燥塔(6)通過管道依次連接組成，原料混合器(I)底部與酯化塔(3)中部通過預熱器(2)連接，酯化塔(3)塔頂與分離塔(4)中部通過傾析器(7)連接，分離塔(4)頂部與配比混合器(5)頂部連接，配比混合器(5)底部與干燥塔(6)中部通過傾析器(7)連接。2.根據(jù)權利要求1所述的乙酸乙酯連續(xù)酯化設備，其特征在于，該設備中分離塔(4)塔底與酯化塔(3)塔底間有回流連接。3.根據(jù)權利要求1所述的乙酸乙酯連續(xù)酯化設備，其特征在于，該設備中配比混合器(5)塔底與分離塔(4)塔底間有回流連接。4.根據(jù)權利要求1所述的乙酸乙酯連續(xù)酯化設備，其特征在于，酯化塔(3)底部設有重組分廢物出料口。
【文檔編號】C07C69/14GK205473483SQ201620025277
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年1月12日
【發(fā)明人】徐大鵬, 馮英
【申請人】廣西新天德能源有限公司