聚酯催化劑生產(chǎn)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種聚酯催化劑生產(chǎn)裝置，尤其涉及一種乙二醇銻的生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]乙二醇銻是繼三氧化二銻、醋酸銻之后出現(xiàn)的新一代聚酯催化劑，因其雜質(zhì)少，調(diào)配容易受到廣大聚酯企業(yè)的歡迎。制備乙二醇銻的方法有多種，大都采用三氧化二銻與過量的乙二醇在120°C?210°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行酯化脫水反應(yīng)，經(jīng)過過濾、冷卻、結(jié)晶、離心、洗滌、干燥、粉碎等工序，生產(chǎn)出的乙二醇銻銻含量在54%?58%左右。這些技術(shù)中設(shè)有干燥工序，在干燥過程中會(huì)使部分Sb2 (OCH2CH2) 3的鰲合結(jié)構(gòu)遭到破壞，產(chǎn)生新的物質(zhì)，影響銻的活性。有的在洗滌過程中引入了新的物料，如乙醇。這些方法都會(huì)混入新的雜質(zhì)，影響乙二醇銻的純度，進(jìn)而影響聚酯產(chǎn)品的品質(zhì)。
[0003]在傳統(tǒng)的乙二醇銻生產(chǎn)過程中，要將乙二醇銻從乙二醇溶液中分離出來，干燥成固體，在聚酯生產(chǎn)過程中，固體乙二醇銻首先要與溶于乙二醇中形成溶液，這樣反復(fù)分離溶解，不僅浪費(fèi)能源，還會(huì)引入新的雜質(zhì)。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述的技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種無需結(jié)晶、干燥、洗滌等工序的聚酯催化劑生產(chǎn)裝置
[0005]本實(shí)用新型所要解決的又一個(gè)技術(shù)問題是提供一種不破壞產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)且不引入新的雜質(zhì)的聚酯催化劑生產(chǎn)裝置。
[0006]本實(shí)用新型解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種聚酯催化劑生產(chǎn)裝置，其特征在于包括
[0007]具有加熱功能的反應(yīng)釜，具有供三氧化二銻進(jìn)料的第一端口、供乙二醇進(jìn)料的第二端口、供乙二醇回流的第三端口及底部的出料端口 ；
[0008]分餾塔，設(shè)于前述反應(yīng)釜的第三端口上；
[0009]水接收罐，連接有一真空泵，進(jìn)水端連接有一冷凝器，該冷凝器的進(jìn)氣端與分餾塔的出氣管通過一連接管連接；
[0010]過濾器，進(jìn)料端通過一輸送泵與前述反應(yīng)釜的出料端口相連；以及
[0011]乙二醇銻接收罐，與前述過濾器的出料端相連。
[0012]進(jìn)一步，所述的反應(yīng)釜和乙二醇銻接收罐外周均設(shè)置有加熱盤管。
[0013]進(jìn)一步，所述的反應(yīng)釜和乙二醇銻接收罐內(nèi)均設(shè)有攪拌器。
[0014]進(jìn)一步，所述冷凝器的出料端和進(jìn)料端及過濾器的進(jìn)料端和出料端均設(shè)有閥門。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于:過濾器用于過濾吸附雜質(zhì)的活性炭粉末，過濾后為澄清透明的液體便于進(jìn)一步結(jié)晶而獲得高濃度的乙二醇銻晶體。反應(yīng)釜內(nèi)的乙二醇通過分餾塔不斷回流，降低乙二醇用量。整個(gè)生產(chǎn)裝置可以大大降低乙二醇工序，且在不破壞產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的前提下，不引入新的雜質(zhì)，從而保證產(chǎn)品的純度。
【附圖說明】
[0016]圖1為實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0018]如圖1所示，本實(shí)施例中的聚酯催化劑生產(chǎn)裝置包括反應(yīng)釜1、分餾塔2、水接收罐3、過濾器5及乙二醇銻接收罐6，反應(yīng)釜I和乙二醇銻接收罐6外周均設(shè)置有加熱盤管3a，反應(yīng)釜I和乙二醇銻接收罐6內(nèi)均設(shè)有攪拌器2a。
[0019]反應(yīng)釜I具有供三氧化二銻進(jìn)料的第一端口 11、供乙二醇進(jìn)料的第二端口 12、供乙二醇回流的第三端口 13及底部的出料端口。分餾塔2設(shè)于反應(yīng)釜I的第三端口 13上。水接收罐3連接有一真空泵4，進(jìn)水端連接有一冷凝器8，該冷凝器8的進(jìn)氣端與分餾塔2的出氣管通過一連接管9連接；過濾器5進(jìn)料端通過一輸送泵7與反應(yīng)釜I的出料端口相連；乙二醇銻接收罐6與過濾器5的出料端相連。
[0020]進(jìn)一步，冷凝器8的出料端和進(jìn)料端及過濾器5的進(jìn)料端和出料端均設(shè)有閥門la。
[0021]使用實(shí)施例1，在2立方的不銹鋼的反應(yīng)釜中投入1500L的乙二醇，然后投入150KG的三氧化二銻，開啟攪拌，轉(zhuǎn)速84轉(zhuǎn)/分，10分鐘后通過導(dǎo)熱油開始加熱，溫度設(shè)定120°C。當(dāng)溫度達(dá)到120°C后，啟動(dòng)真空泵抽真空，保持反應(yīng)釜內(nèi)壓力< 50KPa(絕對(duì)壓力)。再將反應(yīng)釜內(nèi)溫度設(shè)定在165 °C，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在165±2°C。控制反應(yīng)釜內(nèi)的液體在沸點(diǎn)狀態(tài)，反應(yīng)產(chǎn)生的水通過分餾塔脫出，蒸發(fā)的乙二醇通過分餾塔回流，使水與乙二醇分離。反應(yīng)4小時(shí)后，水接收罐中收集水30.3KG。投入1.5KG的活性炭粉末，攪拌吸附溶液中的雜質(zhì)和重金屬。0.5小時(shí)后，啟動(dòng)輸送泵進(jìn)行過濾，過濾器的精度為lum。過濾到乙二醇銻接收罐的溶液為澄清透明的液體。
[0022]為驗(yàn)證上述方法制取的溶液，是否反應(yīng)生產(chǎn)乙二醇銻溶液，其中雜質(zhì)是否除去達(dá)到要求。取一燒杯乙二醇銻接收罐中的乙二醇銻溶液冷卻、結(jié)晶、過濾、烘干得到固態(tài)的乙二醇銻晶體，測(cè)得固態(tài)乙二醇銻的銻含量為57.6%，b值1.1，L值95，氯化物8ppm，鐵lOppm，鉛 lOppm，砷 12ppm。
[0023]將上述乙二醇銻溶液作為催化劑通過計(jì)量泵投入到聚酯聚合反應(yīng)中，得到聚酯產(chǎn)品的品質(zhì)與固態(tài)乙二醇銻催化劑反應(yīng)無異，聚酯產(chǎn)品品質(zhì)符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
[0024]使用實(shí)施例2，在2立方的不銹鋼反應(yīng)釜中投入1500L的乙二醇，然后投入200KG的三氧化二銻，開啟攪拌，轉(zhuǎn)速84轉(zhuǎn)/分，10分鐘后通過導(dǎo)熱油開始加熱，溫度設(shè)定120°C。當(dāng)溫度達(dá)到120°C后，啟動(dòng)真空泵抽真空，保持釜內(nèi)壓力< 50KPa(絕對(duì)壓力)。再將反應(yīng)釜內(nèi)溫度設(shè)定在172°C，反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在172±2°C?？刂聘獌?nèi)的液體在沸點(diǎn)狀態(tài)，反應(yīng)產(chǎn)生的水通過分餾塔脫出，蒸發(fā)的乙二醇通過分餾塔回流，使水與乙二醇分離。反應(yīng)4小時(shí)后，投入2KG的活性炭粉末，攪拌吸附溶液中的雜質(zhì)和重金屬。0.5小時(shí)后，啟動(dòng)輸送泵進(jìn)行過濾，過濾器的精度為lum。過濾到乙二醇銻接收罐的溶液為澄清透明的液體。
[0025]為驗(yàn)證上述方法制取的溶液，是否反應(yīng)生產(chǎn)乙二醇銻溶液，其中雜質(zhì)是否除去達(dá)到要求。取一燒杯乙二醇銻接收罐中的乙二醇銻溶液冷卻、結(jié)晶、過濾、烘干得到固態(tài)的乙二醇銻晶體，測(cè)得固態(tài)乙二醇銻的銻含量為57.4%，b值1.1，L值96，氯化物8ppm，鐵lOppm，鉛 llppm，石申 12ppm0
[0026]將上述乙二醇銻溶液作為催化劑通過計(jì)量泵投入到聚酯聚合反應(yīng)中，得到聚酯產(chǎn)品的品質(zhì)與固態(tài)乙二醇銻催化劑反應(yīng)無異，聚酯產(chǎn)品品質(zhì)符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
[0027]本實(shí)施例中的生產(chǎn)裝置具有以下優(yōu)點(diǎn):1.省卻了結(jié)晶、洗滌工序，減少了新雜質(zhì)的混入。2.省卻了干燥工序，避免因干燥對(duì)乙二醇銻鰲合結(jié)構(gòu)的破壞。3.因沒有結(jié)晶、干燥，還是乙二醇銻溶液，聚酯企業(yè)就無需再進(jìn)一步加熱溶解，減少能源的消耗。減少生產(chǎn)工序，降低生產(chǎn)成本。減少外界對(duì)乙二醇銻的污染，保證乙二醇銻的高純度，節(jié)約能源，提高生產(chǎn)效率。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚酯催化劑生產(chǎn)裝置，其特征在于包括 具有加熱功能的反應(yīng)釜，具有供三氧化二銻進(jìn)料的第一端口、供乙二醇進(jìn)料的第二端口、供乙二醇回流的第三端口及底部的出料端口； 分餾塔，設(shè)于前述反應(yīng)釜的第三端口上； 水接收罐，連接有一真空泵，進(jìn)水端連接有一冷凝器，該冷凝器的進(jìn)氣端與分餾塔的出氣管通過一連接管連接； 過濾器，進(jìn)料端通過一輸送泵與前述反應(yīng)釜的出料端口相連；以及 乙二醇銻接收罐，與前述過濾器的出料端相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯催化劑生產(chǎn)裝置，其特征在于所述的反應(yīng)釜和乙二醇銻接收罐外周均設(shè)置有加熱盤管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酯催化劑生產(chǎn)裝置，其特征在于所述的反應(yīng)釜和乙二醇銻接收罐內(nèi)均設(shè)有攪拌器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的聚酯催化劑生產(chǎn)裝置，其特征在于所述冷凝器的出料端和進(jìn)料端及過濾器的進(jìn)料端和出料端均設(shè)有閥門。
【專利摘要】一種聚酯催化劑生產(chǎn)裝置，其特征在于包括反應(yīng)釜，分餾塔、水接收罐、過濾器及乙二醇銻接收罐，反應(yīng)釜具有供三氧化二銻進(jìn)料的第一端口、供乙二醇進(jìn)料的第二端口、供乙二醇回流的第三端口及底部的出料端口；分餾塔設(shè)于反應(yīng)釜的第三端口上；水接收罐進(jìn)水端連接有一冷凝器，該冷凝器的進(jìn)氣端與分餾塔的出氣管通過一連接管連接；進(jìn)料端通過一輸送泵與反應(yīng)釜的出料端口相連；乙二醇銻接收罐與過濾器的出料端相連。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本生產(chǎn)裝置無需結(jié)晶、干燥、洗滌等工序，同時(shí)不破壞產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)且不引入新的雜質(zhì)。
【IPC分類】C08G63-86, C07C29-74, C07C31-28, C07C29-70
【公開號(hào)】CN204454942
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520003834
【發(fā)明人】鄭兵, 章延舉, 邱增明, 徐慧芬
【申請(qǐng)人】浙江萬凱新材料有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2015年1月6日