一種納米纖維素復(fù)合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米纖維素復(fù)合材料的制備方法，該方法包括如下步驟：（1）從棉桿皮中提取納米纖維素微纖；（2）配料；（3）將聚乳酸、納米天然纖維、成核劑、熱穩(wěn)定劑，抗氧劑真空干燥并按比列混合，使干燥后的共混物的基體含水率低于50ppm，然后采用熔融擠出的方法將共混物注塑成標(biāo)準(zhǔn)樣件。使用該方法制備的復(fù)合材料，原料價格便宜，經(jīng)濟(jì)效益好，環(huán)?？赏耆到?，且機(jī)械性優(yōu)良。
【專利說明】
一種納米纖維素復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及造紙技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米纖維素復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著高分子材料的發(fā)展，石油基高分子材料在人類生活和工作中得到廣泛的應(yīng)用。但這些材料來源不可再生資源，而且在自然環(huán)境中難以降解，造成生態(tài)環(huán)境惡化和資源緊缺，不符合人類可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略，給人類帶來危害。近年來，來源于可再生資源的可為生物降解材料引起人們廣泛的注意。
[0003]棉桿皮中含有豐富的纖維素，如果能有效地提取棉桿皮中的纖維素，則既能廢物利用，增加經(jīng)濟(jì)效益，又能解決露天焚燒造成的資源浪費和環(huán)境污染問題。
[0004]聚乳酸(p0lylaCtide，PLA)是以玉米、淀粉等可再生植物資源為原料發(fā)酵得到乳酸后經(jīng)化學(xué)合成的高分子材料，具有良好的生物相容性，且能夠完全生物降解，廢棄后可在微生物、水、酸、堿等作用下完全分解成水和二氧化碳，對環(huán)境不造成任何污染，是一種典型的可完全生物降解的綠色塑料。同時，聚乳酸具有高強(qiáng)度、高模量、高透明性、易加工成型等優(yōu)點。作為一種新型的可完全生物降解高分子材料，聚乳酸已經(jīng)逐步得到學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的重視，其應(yīng)用范圍已從最初用于生物醫(yī)用領(lǐng)域過渡到各類包裝材料等通用高分子材料領(lǐng)域，并朝著電器制品、汽車制品等工程塑料領(lǐng)域迅速發(fā)展，展現(xiàn)了誘人的發(fā)展前景。然而，聚乳酸具有較低的斷裂伸長率和沖擊強(qiáng)度，是一種硬而脆的高分子材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種納米纖維素復(fù)合材料的制備方法，使用該方法制備的復(fù)合材料，原料價格便宜，經(jīng)濟(jì)效益好，環(huán)?？赏耆到猓覚C(jī)械性優(yōu)良。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種納米纖維素復(fù)合材料的制備方法，該方法包括如下步驟:
(1)從棉桿皮中提取納米纖維素微纖
將棉桿皮置于5-10g/L Na0H，5-10ml/L H2O2混合溶液中65_75°C下煮，浴比為1:80-120，撈出后反復(fù)敲打、清洗至果漿去除，然后再將棉桿皮置于12-15g/L Na0H，12-15ml/LH2O2混合溶液中75-85°C煮，浴比為1:80-120，得到脫漿棉桿皮;脫漿棉桿皮堿處理:將脫漿棉桿皮置于3-30%NaOH溶液中65-75°C下堿煮，浴比為1:80_120，撈出，烘干，得到堿處理后的脫漿棉桿皮;脫漿棉桿皮TEMPO氧化:將堿處理后的脫漿棉桿皮在TEMP0/NaC102/NaBr氧化體系中進(jìn)行氧化，通過滴加NaOH，使pH維持在10.2-10.8之間，反應(yīng)終止后滴加乙醇，離心，干燥后，得到納米天然纖維；
(2)配料
納米纖維素復(fù)合材料組分按照重量份如下配比:
聚乳酸70-85份、上述制得的納米天然纖維5-25份、熱穩(wěn)定劑1-3份;抗氧劑0.5-1.5份；成核劑1-3份;偶聯(lián)劑2-4份； (3)將聚乳酸、納米天然纖維、成核劑、熱穩(wěn)定劑，抗氧劑真空干燥并按比列混合，使干燥后的共混物的基體含水率低于50ppm，然后采用熔融擠出的方法將共混物注塑成標(biāo)準(zhǔn)樣件，其中熔融擠出溫度190-205°C。
[0007]優(yōu)選的，所述的聚乳酸的數(shù)均分子量為15-18萬，所述的熱穩(wěn)定劑選取自四[3_(3，5-二叔丁基)丙酸]季戊四醇、三(2，4_ 二叔丁基苯基)亞磷酸酯以及(2，4_ 二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的一種或幾種，所述的抗氧劑選取自四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇、(3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八酯或，β-苯基(3，5_ 二叔丁基-4-羥基)丙酸正十八碳醇酯的一種或幾種，所述的成核劑選取自改性超細(xì)滑石粉、取代二芐叉山梨醇類、二( 4-叔丁基-苯甲酸)氫氧化鋁的一種或幾種，所述的偶聯(lián)劑選取自2-(3，4_環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷或3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的一種或幾種。
[0008]本發(fā)明所述的纖維聚乳酸復(fù)合材料的制備方法，原料價格低廉，材料可完全降解，通過選擇合適的組合配比，提高了復(fù)合材料的機(jī)械強(qiáng)度。
【具體實施方式】
[0009]實施例一
將棉桿皮置于5g/L Na0H，5ml/L出02混合溶液中65°C下煮，浴比為1:80，撈出后反復(fù)敲打、清洗至果漿去除，然后再將棉桿皮置于12g/L NaOH，12ml/L出02混合溶液中75°C煮，浴比為1:80，得到脫漿棉桿皮;脫漿棉桿皮堿處理:將脫漿棉桿皮置于3%Na0H溶液中65°C下堿煮，浴比為1:80，撈出，烘干，得到堿處理后的脫漿棉桿皮;脫漿棉桿皮TEMPO氧化:將堿處理后的脫漿棉桿皮在TEMP0/NaC102/NaBr氧化體系中進(jìn)行氧化，通過滴加NaOH，使pH維持在10.2-10.8之間，反應(yīng)終止后滴加乙醇，離心，干燥后，得到納米天然纖維。
[0010]納米纖維素復(fù)合材料按照重量份如下配比:聚乳酸70份、上述制得的納米天然纖維5份、熱穩(wěn)定劑I份;抗氧劑0.5份;成核劑I份;偶聯(lián)劑2份。
[0011 ]將聚乳酸、納米天然纖維、成核劑、熱穩(wěn)定劑，抗氧劑真空干燥并按比列混合，使干燥后的共混物的基體含水率低于50ppm，然后采用熔融擠出的方法將共混物注塑成標(biāo)準(zhǔn)樣件，其中熔融擠出溫度190 °C。
[0012]所述的聚乳酸的數(shù)均分子量為15-18萬，所述的熱穩(wěn)定劑為四[3-(3，5_二叔丁基)丙酸]季戊四醇，所述的抗氧劑為四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇，所述的成核劑為改性超細(xì)滑石粉，所述的偶聯(lián)劑為2-(3，4_環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷。
[0013]實施例二
將棉桿皮置于10g/L NaOH, 10ml/L出02混合溶液中75°C下煮，浴比為1: 120，撈出后反復(fù)敲打、清洗至果漿去除，然后再將棉桿皮置于12g/L NaOH, 12ml/L出02混合溶液中75°C煮，浴比為1:80，得到脫漿棉桿皮;脫漿棉桿皮堿處理:將脫漿棉桿皮置于3%Na0H溶液中65°C下堿煮，浴比為1:80，撈出，烘干，得到堿處理后的脫漿棉桿皮;脫漿棉桿皮TEMPO氧化:將堿處理后的脫漿棉桿皮在TEMP0/NaC102/NaBr氧化體系中進(jìn)行氧化，通過滴加NaOH，使pH維持在10.2-10.8之間，反應(yīng)終止后滴加乙醇，離心，干燥后，得到納米天然纖維。
[0014]用打漿機(jī)攪拌短纖維，制成纖維素漿料;將制得的漿料放入超微細(xì)精制機(jī)中，超微細(xì)精制機(jī)的轉(zhuǎn)子和定子圓盤表面有縫隙和凹槽，設(shè)定轉(zhuǎn)子和定子圓盤間的隔距，使?jié){料通過超微細(xì)精制機(jī)研磨石之間的縫隙；調(diào)節(jié)研磨石的轉(zhuǎn)速，循環(huán)往復(fù)研磨，研磨石研磨的高速剪切作用切斷微纖絲之間的氫鍵，從而使納米尺度的微纖化纖維分離出來，干燥后，得到納米天然纖維。
[0015]納米纖維素復(fù)合材料分按照重量份如下配比:聚乳酸85份、上述制得的納米天然纖維25份、熱穩(wěn)定劑3份;抗氧劑1.5份;成核劑3份;偶聯(lián)劑4份。
[0016]將聚乳酸、納米天然纖維、成核劑、熱穩(wěn)定劑，抗氧劑真空干燥并按比列混合，使干燥后的共混物的基體含水率低于50ppm，然后采用熔融擠出的方法將共混物注塑成標(biāo)準(zhǔn)樣件，其中熔融擠出溫度205 °C。
[0017]所述的聚乳酸的數(shù)均分子量為15-18萬，所述的熱穩(wěn)定劑為(2，4_二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的，所述的抗氧劑選為β-苯基(3，5_二叔丁基-4-羥基)丙酸正十八碳醇酯，所述的成核劑為取代二芐叉山梨醇類，所述的偶聯(lián)劑為3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基娃燒的。
[0018]上面以舉例方式對本發(fā)明進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不限于上述具體實施例，凡基于本發(fā)明所做的任何改動或變型均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項】
1.一種納米纖維素復(fù)合材料的制備方法，該方法包括如下步驟: (1)從棉桿皮中提取納米纖維素微纖 將棉桿皮置于5-10g/L Na0H，5-10ml/L H2O2混合溶液中65_75°C下煮，浴比為1: 80-120，撈出后反復(fù)敲打、清洗至果漿去除，然后再將棉桿皮置于12-15g/L Na0H，12-15ml/LH2O2混合溶液中75-85°C煮，浴比為1:80-120，得到脫漿棉桿皮;脫漿棉桿皮堿處理:將脫漿棉桿皮置于3-30%NaOH溶液中65-75°C下堿煮，浴比為1:80_120，撈出，烘干，得到堿處理后的脫漿棉桿皮;脫漿棉桿皮TEMPO氧化:將堿處理后的脫漿棉桿皮在TEMP0/NaC102/NaBr氧化體系中進(jìn)行氧化，通過滴加NaOH，使pH維持在10.2-10.8之間，反應(yīng)終止后滴加乙醇，離心，干燥后，得到納米天然纖維； (2)配料 改性聚乳酸復(fù)合材料按照重量份如下配比: 聚乳酸70-85份、上述制得的納米天然纖維5-25份、熱穩(wěn)定劑1-3份;抗氧劑0.5-1.5份；成核劑1-3份;偶聯(lián)劑2-4份； (3)將聚乳酸、納米天然纖維、成核劑、熱穩(wěn)定劑，抗氧劑真空干燥并按比列混合，使干燥后的共混物的基體含水率低于50ppm，然后采用熔融擠出的方法將共混物注塑成標(biāo)準(zhǔn)樣件，其中熔融擠出溫度190-205°C。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚乳酸的數(shù)均分子量為15-18萬，所述的熱穩(wěn)定劑選取自四[3-(3，5_二叔丁基)丙酸]季戊四醇、三(2，4_二叔丁基苯基)亞磷酸酯以及(2，4_二叔丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯的一種或幾種，所述的抗氧劑選取自四[β-(3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇、(3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八酯或，β-苯基(3，5_ 二叔丁基-4-羥基)丙酸正十八碳醇酯的一種或幾種，所述的成核劑選取自改性超細(xì)滑石粉、取代二芐叉山梨醇類、二( 4-叔丁基-苯甲酸)氫氧化鋁的一種或幾種，所述的偶聯(lián)劑選取自2-(3，4_環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷或3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的一種或幾種。
【文檔編號】C08L67/04GK106009567SQ201610468075
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月24日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】蘇州思創(chuàng)源博電子科技有限公司