一種合成蒽醌的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成蒽醌的制備方法，該一種合成蒽醌的制備方法包括如下步驟：步驟1、聚合：將苯酐、苯和三氯化鋁混合，于50~70℃下反應(yīng)0.5~2hr；步驟2、酸化水解：于步驟1得到的反應(yīng)物中加入硫酸和水，升溫至回流，蒸餾除盡游離的苯；加有機(jī)溶劑和水進(jìn)行稀釋，析出鄰苯甲酰苯甲酸，過濾并水洗；步驟3、閉環(huán)：取步驟2得到的濾餅，脫水處理，加入濃硫酸或發(fā)煙硫酸，升溫至130~135℃，保溫反應(yīng)0.5~2hr使其脫水閉環(huán)；步驟4、將步驟3得到反應(yīng)物經(jīng)提純處理，得到合成蒽醌純品；其中，所述有機(jī)溶劑選自異丙醇或乙酸乙酯，具有減小鄰苯甲酰苯甲酸的干品的含量差異性的效果。
【專利說明】
一種合成蒽醌的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種合成蒽醌的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 合成蒽醌(Anthraquinone，Ci4Hs〇2)，是重要的化工中間體，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥 和農(nóng)藥等領(lǐng)域。隨著合成蒽醌應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展，它的需求量也在不斷地增加，目前合成蒽醌 在國(guó)際和國(guó)內(nèi)市場(chǎng)都比較緊俏。合成蒽醌的巨大市場(chǎng)需求，為合成合成蒽醌的開發(fā)帶來了 春天。
[0003] 對(duì)比文件（"合成蒽醌生產(chǎn)應(yīng)用與市場(chǎng)分析"，何燕，《化工中間體》，2002年第23期） 公開了一種苯酐法制備合成蒽醌的方法，即經(jīng)過經(jīng)典的F-C?；磻?yīng)，用三氯化鋁等路易 斯酸催化鄰苯二甲酸酐和苯反應(yīng)生成鄰苯甲?；郊姿?，鄰苯甲酰基苯甲酸在濃硫酸催化 下閉環(huán)脫水成合成蒽醌，其反應(yīng)如下： 縮合反應(yīng)：
其具體步驟為:將苯酐和苯放入反應(yīng)器，加入無水三氯化鋁，控制溫度緩慢升至50~60 °C，反應(yīng)數(shù)小時(shí);將反應(yīng)物壓入分解鍋中，加濃硫酸，并以水蒸氣蒸出剩余的苯;反應(yīng)物用水 稀釋，所得鄰苯甲酰苯甲酸經(jīng)過濾、水洗后放入脫水鍋中，加濃硫酸或發(fā)煙硫酸，使其脫水 閉環(huán)為合成蒽醌;其中，每生產(chǎn)〇.93mol合成蒽醌，需要消耗l.OOmol苯酐、2.15mol三氯化 錯(cuò)、1.54mol純苯和1.51mol硫酸。
[0004] 在水解反應(yīng)結(jié)束后，體系中的苯被蒸出且同時(shí)引入水，所以在該體系中鄰苯甲酰 苯甲酸(在水中溶解度低）以析出的形式存在而無機(jī)鋁鹽以溶質(zhì)的形式存在，為從該體系中 獲得鄰苯甲酰苯甲酸其采用過濾水洗的形式。過濾水洗，是為了除去濾餅中的無機(jī)鹽和其 他水溶性雜質(zhì)。然而研究發(fā)現(xiàn)，不同批次的過濾水洗得到的鄰苯甲酰苯甲酸的干品的含量 存在一定的差異。這種情況不僅造成水解反應(yīng)的產(chǎn)品品質(zhì)不一，還造成在其他條件相同的 情況下無法確定閉環(huán)反應(yīng)中其他原料的投入量或增加閉環(huán)反應(yīng)中的雜質(zhì)生成可能性，影響 合成蒽醌的純度和含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種合成蒽醌的制備方法，其解決了不同批次的過濾水洗得 到的鄰苯甲酰苯甲酸的干品的含量存在一定差異的問題，具有減小鄰苯甲酰苯甲酸的干品 的含量差異性的效果。
[0006] 本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的： 一種合成蒽醌的制備方法，包括如下步驟： 步驟1、聚合:將苯酐、苯和三氯化鋁混合，于50~70 °C下反應(yīng)0.5~2hr; 步驟2、酸化水解:于步驟1得到的反應(yīng)物中加入硫酸和水，升溫至回流，蒸餾除盡游離 的苯;加有機(jī)溶劑和水進(jìn)行稀釋，析出鄰苯甲酰苯甲酸，過濾并水洗； 步驟3、閉環(huán):取步驟2得到的濾餅，脫水處理，加入濃硫酸或發(fā)煙硫酸，升溫至130~135 °C，保溫反應(yīng)0.5~2hr使其脫水閉環(huán)； 步驟4、將步驟3得到反應(yīng)物經(jīng)提純處理，得到合成蒽醌純品； 其中，所述有機(jī)溶劑選自異丙醇或乙酸乙酯。
[0007] 進(jìn)一步優(yōu)選為:步驟1中，所述苯酐、三氯化鋁和苯的摩爾用量比為1:1.75~1.85: 3~4;且步驟3中濃硫酸或發(fā)煙硫酸中的酸酐和苯酐的摩爾用量比為0.75~0.85:1。
[0008] 進(jìn)一步優(yōu)選為:步驟1的具體步驟為:將三氯化鋁和部分苯混合得到三氯化鋁的苯 溶液，將苯酐和剩余的苯混合得到苯酐的苯溶液;將苯酐的苯溶液升溫至50~70°C，保溫條 件下于其中滴加三氯化鋁的苯溶液，反應(yīng)。
[0009] 進(jìn)一步優(yōu)選為：步驟2中，析出鄰苯甲酰苯甲酸時(shí)的有機(jī)溶劑和水的質(zhì)量比為 0.1% ~2%:1〇
[0010] 進(jìn)一步優(yōu)選為:步驟2中，有機(jī)溶劑中含有0 · 05wt%~0 · 5wt%的PEG(即聚乙二醇） 和/或PMMA(即聚甲基丙烯酸甲酯）。
[0011] 進(jìn)一步優(yōu)選為：步驟2中，有機(jī)溶劑中含有0.05wt %~0 . Iwt %的SDS (即十二烷基 硫酸鈉)和/或Span(司盤，即失水山梨醇脂肪酸酯）。
[0012] 進(jìn)一步優(yōu)選為：步驟2中，加有機(jī)溶劑和水進(jìn)行稀釋，析出鄰苯甲酰苯甲酸的具體 步驟為： 將體系緩慢冷卻至70~75°C，冷卻過程中滴加部分與體系溫度相同的有機(jī)溶劑和水； 至體系中析出少量鄰苯甲酰苯甲酸后，再緩慢冷卻至20~30°C，冷卻過程中滴加剩余 的與體系溫度相同的有機(jī)溶劑和水，逐漸析出大量鄰苯甲酰苯甲酸。
[00?3 ]進(jìn)一步優(yōu)選為:所述緩慢冷卻的降溫速度均為1~3 °C /30min。
[0014]進(jìn)一步優(yōu)選為:步驟4的具體步驟為： Sa、于步驟3閉環(huán)后的體系中滴加水，并降低體系溫度至50~65°C; Sb、再對(duì)體系進(jìn)行通氮?dú)馓幚?，使體系中的硫酸和部分水揮發(fā)至其他反應(yīng)設(shè)備中； Sc、至體系中的硫酸濃度低于2wt %后，加入水并降低體系溫度至20~30°C，過濾并對(duì) 濾餅依次進(jìn)行水洗和干燥處理，即得合成蒽醌干品。
[0015] 進(jìn)一步優(yōu)選為：于Sb得到的經(jīng)氮?dú)夤拇刀鴵]發(fā)的硫酸和部分水中，加入微粉化的 鈣粉處理;于Sc得到的濾液中加入氫氧化鈉或氫氧化鉀處理。
[0016] 綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果： 在酸化水解的后期，利用水和有機(jī)溶劑的混合體系析出鄰苯甲酰苯甲酸，得到的鄰苯 甲酰苯甲酸晶體粒度較大，粒度大的物質(zhì)其包裹溶劑的可能性低，所以本申請(qǐng)制備的鄰苯 甲酰苯甲酸中含有的無機(jī)鹽含量可忽略不計(jì)，其可穩(wěn)定獲得高純度高含量的鄰苯甲酰苯甲 酸和合成蒽醌;其次，通過則取合適的各原料的投料比、有機(jī)溶劑、降溫過程、有機(jī)溶劑中添 加的物質(zhì)，在保證經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí)促進(jìn)生長(zhǎng)成粒度最為合適的晶體，且該晶體在本申請(qǐng)的 體系中能穩(wěn)定獲得并保持，進(jìn)一步提高產(chǎn)品的純度和含量，保證產(chǎn)品品質(zhì);且該方法適用于 多次平行試驗(yàn)，也適用于大生產(chǎn)化應(yīng)用； 另外，本申請(qǐng)中通過調(diào)節(jié)各原料的投料比，減少了氯化鋁的投入量，經(jīng)濟(jì)節(jié)能;且通過 本申請(qǐng)的工藝設(shè)置，其過程中產(chǎn)生的廢液均可經(jīng)鈣粉或堿液等處理進(jìn)行快速回收利用，節(jié) 能環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 本具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的解釋，其并不是對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人 員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對(duì)本實(shí)施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但只要在本 發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護(hù)。
[0018] 實(shí)施例1-3: -種合成蒽醌的制備方法，包括如下步驟： 步驟1、聚合： 于反應(yīng)釜內(nèi)加入苯酐和苯(此處苯用量為苯總用量的20~50wt% )，升溫至50~70°C， 攪拌混勻;保溫條件下于其中滴加三氯化鋁的苯溶液（由三氯化鋁和剩余的苯混勻得到）， 滴加時(shí)間為〇. 2~0.5hr，滴加結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)，滴加三氯化鋁的苯溶液和反應(yīng)的總時(shí)間為 0.5~2hr;其中，苯酐、三氯化鋁和苯的摩爾用量比為1:1.75~1.85:3~4; 步驟2、酸化水解： Si、于步驟1得到的反應(yīng)物中加入硫酸和水，升溫至回流，蒸餾除盡游離的苯，若苯未完 全除盡則繼續(xù)添加水； Sii、將Si得到的反應(yīng)體系以1~3°C/30min的速度冷卻至70~75°C，冷卻過程中滴加部 分與體系溫度相同的有機(jī)溶劑和水;當(dāng)體系中有機(jī)溶劑和水的質(zhì)量比為〇. 1 %~2% : 1時(shí)體 系中析出少量鄰苯甲酰苯甲酸后，再以1~3°C/30min的速度繼續(xù)冷卻至20~30°C，冷卻過 程中滴加剩余的與體系溫度相同的有機(jī)溶劑和水，逐漸析出大量鄰苯甲酰苯甲酸;Sii中的 水和步驟1中的苯酐質(zhì)量用量比1~2.5:1，有機(jī)溶劑和水的質(zhì)量用量比為0.1 %~5%: 1;且 有機(jī)溶劑中含有〇 · 〇5wt %~0 · 5wt %的PEG和/或PMMA、含有0 · 05wt %~0 · Iwt %的SDS和/或 Span;有機(jī)溶劑選用異丙醇或乙酸乙酯； Siii、對(duì)Sii得到的反應(yīng)體系過濾處理，取濾餅水洗處理，得到鄰苯甲酰苯甲酸濕品； 步驟3、閉環(huán)： 取步驟2得到的濾餅，脫水處理，加入濃硫酸或發(fā)煙硫酸，升溫至130~135°C，保溫反應(yīng) 0.5~2hr使其脫水閉環(huán)； 步驟4、提純處理： Sa、于步驟3閉環(huán)后的體系中滴加水，并降低體系溫度至50~65°C; Sb、再對(duì)體系進(jìn)行通氮?dú)馓幚?，使體系中的硫酸和部分水揮發(fā)至其他反應(yīng)設(shè)備中； Sc、至體系中的硫酸濃度低于2wt %后，加入水并降低體系溫度至20~30°C，過濾并對(duì) 濾餅依次進(jìn)行水洗和干燥處理，即得合成蒽醌干品； 于Sb得到的經(jīng)氮?dú)夤拇刀鴵]發(fā)的硫酸和部分水中，加入微粉化的鈣粉處理;于Sc得到 的濾液中加入5~20wt %的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液處理。 表1實(shí)施例1-3的原料信息
[0019] 實(shí)施例4: 一種合成蒽醌的制備方法，和實(shí)施例3的不同之處在于，其步驟2的Sii中 未添加 PEG和PMMA。
[0020] 實(shí)施例5:-種合成蒽醌的制備方法，和實(shí)施例3的不同之處在于，其步驟2的Sii中 未添加 Span 20和SDS。
[0021] 實(shí)施例6:-種合成蒽醌的制備方法，和實(shí)施例3的不同之處在于，其步驟1中三氯 化鋁的用量為266.7g。
[0022] 實(shí)施例7:-種合成蒽醌的制備方法，和實(shí)施例3的不同之處在于，其步驟1中三氯 化鋁的用量為200 .Og。
[0023] 實(shí)施例8:-種合成蒽醌的制備方法，和實(shí)施例3的不同之處在于，其步驟1中苯的 用量為156.2g。
[0024] 實(shí)施例9: 一種合成蒽醌的制備方法，和實(shí)施例3的不同之處在于，其步驟1中苯的 用量為390.6g。
[0025] 實(shí)施例10:-種合成蒽醌的制備方法，和實(shí)施例3的不同之處在于，其步驟2的Sii 中，其降溫的第一步為驟冷，即： 將Si得到的反應(yīng)體系驟冷至70~75°C，冷卻過程中滴加部分與體系溫度相同的有機(jī)溶 劑和水;再以1~3°C/30min的速度繼續(xù)冷卻至20~30°C冷卻至20~30°C，冷卻過程中滴加 剩余的與體系溫度相同的有機(jī)溶劑和水，逐漸析出大量鄰苯甲酰苯甲酸。
[0026] 實(shí)施例11: 一種合成蒽醌的制備方法，和實(shí)施例3的不同之處在于，其步驟2的Sii 中，其降溫的兩步均為驟冷，即： 將Si得到的反應(yīng)體系驟冷至70~75°C，冷卻過程中滴加部分與體系溫度相同的有機(jī)溶 劑和水;再驟冷至20~30°C，冷卻過程中滴加剩余的與體系溫度相同的有機(jī)溶劑和水，逐漸 析出大量鄰苯甲酰苯甲酸。
[0027] 實(shí)施例12:-種合成蒽醌的制備方法，和實(shí)施例3的不同之處在于，其步驟2的Sii 中，其降溫速度為6°C/30min。
[0028] 實(shí)施例13:-種合成蒽醌的制備方法，和實(shí)施例3的不同之處在于，其步驟2的Sii 中未添加異丙醇，但仍有相同量的PEG、PMMA、Span 20和SDS。
[0029] 實(shí)施例14: 一種合成蒽醌的制備方法，和實(shí)施例3的不同之處在于，其步驟2的Sii 中未添加異丙醇、PEG、PMMA、Span 20和SDS。
[0030] 實(shí)施例15:-種合成蒽醌的制備方法，參考對(duì)比文件制備，其具體步驟為:將苯酐 和苯放入反應(yīng)器，加入無水三氯化鋁，控制溫度緩慢升至50~60°C，反應(yīng)數(shù)小時(shí)；將反應(yīng)物 壓入分解鍋中，加濃硫酸，并以水蒸氣蒸出剩余的苯;反應(yīng)物用水稀釋，所得鄰苯甲酰苯甲 酸經(jīng)過濾、水洗后放入脫水鍋中，加濃硫酸或發(fā)煙硫酸，使其脫水閉環(huán)為合成蒽醌;其中，每 生產(chǎn)0.93mol合成蒽醌，需要消耗l.OOmol苯酐、2.15mol三氯化鋁、1.54mol純苯和1.51mol 硫酉支。
[0031] 實(shí)施例16:鄰苯甲酰苯甲酸的性能表征 (1)試驗(yàn)對(duì)象：以實(shí)施例1 -12制備的鄰苯甲酰苯甲酸為試驗(yàn)樣，以實(shí)施例13-15制備的 鄰苯甲酰苯甲酸為對(duì)照樣。
[0032] (2)鄰苯甲酰苯甲酸的粒度測(cè)試 將試驗(yàn)對(duì)象分別干燥至恒重，并用激光粒度儀(PSD)來測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的粒度分布。其中，D10 表示在該直徑以下的占總顆粒體積10%的顆粒的平均直徑;D5q為中值體積直徑，即占總顆 粒體積50%的顆粒的平均直徑;D 9q為在該直徑以下的占總顆粒體積90%的顆粒的平均直 徑。
[0033 ] (3)鄰苯甲酰苯甲酸干品的純度和含量測(cè)試 將試驗(yàn)對(duì)象分別干燥至恒重，用高效液相色譜(HPLC)法定量檢測(cè)其純度；同時(shí)以中檢 所標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照，標(biāo)定出其含量。
[0034] (4)A13+含量測(cè)試 將試驗(yàn)對(duì)象分別干燥至恒重，分別取5~IOmg干品用去離子水定容至25mL容量瓶中，超 聲溶解并過濾，取清液定量檢測(cè)Al3+含量(鄰苯二酚紫分光光度法，參考標(biāo)準(zhǔn)為HG/T3525- 2011);每個(gè)樣品平行測(cè)試3次且取其平均值(若離子濃度過低可對(duì)試驗(yàn)對(duì)象的水溶液進(jìn)行 濃縮處理使其達(dá)到檢測(cè)限）。
[0035] (5)C1-含量測(cè)試 將試驗(yàn)對(duì)象分別干燥至恒重，分別取5~IOmg干品用去離子水定容至25mL容量瓶中，超 聲溶解并過濾，取清液定量檢測(cè)CF含量(離子色譜法，參考標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 13025.5-91);每個(gè) 樣品平行測(cè)試3次且取其平均值(若離子濃度過低可對(duì)試驗(yàn)對(duì)象的水溶液進(jìn)行濃縮處理使 其達(dá)到檢測(cè)限）。
[0036] (6)S〇42-含量測(cè)試 將試驗(yàn)對(duì)象分別干燥至恒重，分別取5~IOmg干品用去離子水定容至25mL容量瓶中，超 聲溶解并過濾，取清液定量檢測(cè)S〇42_含量(離子色譜法，參考標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 13025.8-2012); 每個(gè)樣品平行測(cè)試3次且取其平均值(若離子濃度過低可對(duì)試驗(yàn)對(duì)象的水溶液進(jìn)行濃縮處 理使其達(dá)到檢測(cè)限）。
[0037] (7)測(cè)試結(jié)果:如表2所示。表2表明：和對(duì)照品相比，試驗(yàn)樣的粒度大、純度和含量 高，且其內(nèi)含有的無機(jī)離子含量較低可忽略不計(jì)。
[0038] (8)重復(fù)試驗(yàn):每個(gè)試驗(yàn)樣重復(fù)制備10次，并重復(fù)上述(2)-(6)項(xiàng)測(cè)試，試驗(yàn)樣的結(jié) 果較為穩(wěn)定，其與表2的結(jié)果誤差在1.5% (相對(duì)值)以內(nèi)，而對(duì)照樣的結(jié)果波動(dòng)較大。 表2鄰苯甲酰苯甲酸的性能表征結(jié)果統(tǒng)計(jì)
[0039] 實(shí)施例17:合成蒽醌的性能表征 (1)試驗(yàn)對(duì)象：以實(shí)施例1-12制備的合成蒽醌為試驗(yàn)樣，以實(shí)施例13-15制備的合成蒽 醌為對(duì)照樣。
[0040] (2)合成蒽醌干品的純度和含量測(cè)試 將試驗(yàn)對(duì)象分別干燥至恒重，用高效液相色譜(HPLC)法定量檢測(cè)其純度；同時(shí)以中檢 所標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照，標(biāo)定出其含量； 每個(gè)試驗(yàn)樣重復(fù)制備5次，并重復(fù)測(cè)試。
[0041] (3)測(cè)試結(jié)果：如表3所示。表3表明：和對(duì)照品相比，試驗(yàn)樣的純度和含量高，且試 驗(yàn)樣的結(jié)果較為穩(wěn)定。 表3合成蒽醌的性能表征結(jié)果統(tǒng)計(jì)（％ )
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種合成蒽醌的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 步驟1、聚合:將苯酐、苯和三氯化鋁混合，于50~70 °C下反應(yīng)0.5~2hr; 步驟2、酸化水解:于步驟1得到的反應(yīng)物中加入硫酸和水，升溫至回流，蒸餾除盡游離 的苯;加有機(jī)溶劑和水進(jìn)行稀釋，析出鄰苯甲酰苯甲酸，過濾并水洗； 步驟3、閉環(huán):取步驟2得到的濾餅，脫水處理，加入濃硫酸或發(fā)煙硫酸，升溫至130~135 °C，保溫反應(yīng)0.5~2hr使其脫水閉環(huán)； 步驟4、將步驟3得到反應(yīng)物經(jīng)提純處理，得到合成蒽醌純品； 其中，所述有機(jī)溶劑選自異丙醇或乙酸乙酯。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成蒽醌的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述苯酐、 三氯化鋁和苯的摩爾用量比為1:1.75~1.85:3~4;且步驟3中濃硫酸或發(fā)煙硫酸中的酸酐和 苯酐的摩爾用量比為〇. 75~0.85:1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成蒽醌的制備方法，其特征在于，步驟1的具體步驟為： 將三氯化鋁和部分苯混合得到三氯化鋁的苯溶液，將苯酐和剩余的苯混合得到苯酐的苯溶 液;將苯酐的苯溶液升溫至50~70°C，保溫條件下于其中滴加三氯化鋁的苯溶液，反應(yīng)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成蒽醌的制備方法，其特征在于，步驟2中，析出鄰苯甲 酰苯甲酸時(shí)的有機(jī)溶劑和水的質(zhì)量比為〇. 1%~2%: 1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成蒽醌的制備方法，其特征在于，步驟2中，有機(jī)溶劑中 含有 0 · 05wt%~0 · 5wt% 的 PEG 和/或 PMMA。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種合成蒽醌的制備方法，其特征在于，步驟2中，有機(jī)溶劑中 含有0 · 05wt%~0 · lwt%的SDS和/或Span。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成蒽醌的制備方法，其特征在于，步驟2中，加有機(jī)溶劑 和水進(jìn)行稀釋，析出鄰苯甲酰苯甲酸的具體步驟為： 將體系緩慢冷卻至70~75°C，冷卻過程中滴加部分與體系溫度相同的有機(jī)溶劑和水； 至體系中析出少量鄰苯甲酰苯甲酸后，再緩慢冷卻至20~30°C，冷卻過程中滴加剩余的 與體系溫度相同的有機(jī)溶劑和水，逐漸析出大量鄰苯甲酰苯甲酸。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種合成蒽醌的制備方法，其特征在于，所述緩慢冷卻的降溫 速度均為1~3°C/30min。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成蒽醌的制備方法，其特征在于，步驟4的具體步驟為： Sa、于步驟3閉環(huán)后的體系中滴加水，并降低體系溫度至50~65°C; Sb、再對(duì)體系進(jìn)行通氮?dú)馓幚?，使體系中的硫酸和部分水揮發(fā)至其他反應(yīng)設(shè)備中； Sc、至體系中的硫酸濃度低于2wt%后，加入水并降低體系溫度至20~30°C，過濾并對(duì)濾 餅依次進(jìn)行水洗和干燥處理，即得合成蒽醌干品。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種合成蒽醌的制備方法，其特征在于，于Sb得到的經(jīng)氮?dú)?鼓吹而揮發(fā)的硫酸和部分水中，加入微粉化的鈣粉處理;于Sc得到的濾液中加入氫氧化鈉 或氫氧化鉀處理。
【文檔編號(hào)】C07C50/18GK106008187SQ201610389113
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月4日
【發(fā)明人】吳洪興, 翟金希, 孫鳳祥, 徐興度, 徐勇, 匡新杰, 譚政, 湯曉華
【申請(qǐng)人】江陰市長(zhǎng)江化工有限公司