一種稀土熱穩(wěn)定劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種稀土熱穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟：（1）將硝酸鑭、硝酸釹溶解在乙醇中，配成濃度為2.4 mol/L的稀土?乙醇溶液，控制硝酸鑭和硝酸釹的摩爾比為0.78:0.25，將稀土?乙醇溶液移入反應(yīng)容器中，加熱到75～90 ℃；（2）配置濃度為1.2mol/L的氫氧化鈉水溶液，并將其滴加到稀土?乙醇溶液中，控制氫氧根離子與兩種稀土陽(yáng)離子的摩爾比為3:1.03，反應(yīng)10～20 min；（3）向反應(yīng)容器中分三次加入硬脂酸，第一次加入硬脂酸總量的50%，第二次加入總量的30%，第三次加入總量的20%，控制硬脂酸與稀土陽(yáng)離子的摩爾比為3:1.03，反應(yīng)20～30 min；（4）所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉體狀硬脂酸稀土熱穩(wěn)定劑。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，三廢少，產(chǎn)率高。
【專利說(shuō)明】
一種稀土熱穩(wěn)定劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于PVC熱穩(wěn)定劑領(lǐng)域，涉及一種稀土熱穩(wěn)定劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熱穩(wěn)定劑是PVC加工的必備助劑之一，品種多樣，性能各異，稀土類熱穩(wěn)定劑是我國(guó)獨(dú)有的一種PVC熱穩(wěn)定劑品種，具有高效、無(wú)毒的特點(diǎn)，屬于新型環(huán)保熱穩(wěn)定劑。稀土熱穩(wěn)定劑的合成工藝主要有復(fù)分解法、皂化法和直接熔融法。不同方法各具特點(diǎn)，復(fù)分解法必須在相當(dāng)稀釋的條件下進(jìn)行，反應(yīng)速度緩慢，工業(yè)廢水較多，成本較高;皂化法生產(chǎn)工藝需要兩階段加堿，操作較復(fù)雜，對(duì)工藝過(guò)程控制要求嚴(yán)格;直接熔融法是在催化劑存在下，加熱并攪拌脂肪酸與稀土氧化物的混合物，一步合成脂肪酸稀土化合物的方法，所需要的試劑種類少，工藝及設(shè)備簡(jiǎn)單，但產(chǎn)率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種稀土熱穩(wěn)定劑的制備方法，該制備方法工藝簡(jiǎn)單，三廢少，產(chǎn)率高，制備的熱穩(wěn)定劑的熱穩(wěn)定性能好，可應(yīng)用于PVC加工業(yè)。
[0004]為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種稀土熱穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)將硝酸鑭、硝酸釹溶解在乙醇中，配成稀土-乙醇溶液，控制硝酸鑭和硝酸釹的摩爾比為0.78:0.25，將稀土-乙醇溶液移入反應(yīng)容器中，加熱到75?90 °C ；
(2)配置濃度為1.2mo 1/L的氫氧化鈉水溶液，并將其滴加到稀土-乙醇溶液中，控制氫氧根離子與兩種稀土陽(yáng)離子的摩爾比為3:1.03，反應(yīng)10?20 min；
(3)向反應(yīng)容器中分三次加入硬脂酸，控制硬脂酸與稀土陽(yáng)離子的摩爾比為3:1.03，反應(yīng)20?30 min；
(4)所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉體狀硬脂酸稀土熱穩(wěn)定劑。
[0005]優(yōu)選的，所述稀土-乙醇溶液的濃度為2.4 mol/Lo
[0006]優(yōu)選的，所述硬脂酸分三次加入的步驟如下:第一次加入硬脂酸總量的50%，第二次加入總量的30%，第三次加入總量的20%。
[0007]本發(fā)明的有益效果有:
(1)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，操作工序簡(jiǎn)便，三廢少，制備的熱穩(wěn)定劑包含多種稀土離子，熱穩(wěn)定性能好；
(2)本發(fā)明采用三次分段加入硬脂酸，保證了硬脂酸與稀土材料充分反應(yīng)，提高了熱穩(wěn)定劑的產(chǎn)率；
(3)本發(fā)明合成過(guò)程中控制稀土離子稍過(guò)量，在生成硬脂酸稀土化合物的同時(shí)，體系內(nèi)存在稀土離子，可以發(fā)揮稀土離子的表面改性能力，增強(qiáng)熱穩(wěn)定劑的效果，同時(shí)稀土離子的存在也可以發(fā)揮偶聯(lián)、增塑、潤(rùn)滑的作用，對(duì)提高PVC體系力學(xué)性能有益。
【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1為本發(fā)明稀土熱穩(wěn)定劑的IR光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]為了使本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合附圖與實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0010]實(shí)施例1
一種稀土熱穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)將硝酸鑭、硝酸釹溶解在乙醇中，配成稀土-乙醇溶液，濃度為2.4mol/L。控制硝酸鑭和硝酸釹的摩爾比為0.78:0.25，將稀土-乙醇溶液移入反應(yīng)容器中，加熱到90°C ;
(2)配置濃度為1.2mo 1/L的氫氧化鈉水溶液，并將其滴加到稀土-乙醇溶液中，控制氫氧根離子與兩種稀土陽(yáng)離子的摩爾比為3:1.03，反應(yīng)15 min；
(3)向反應(yīng)容器中分三次加入硬脂酸，第一次加入硬脂酸總量的50%，第二次加入總量的30%，第三次加入總量的20%，控制硬脂酸與稀土陽(yáng)離子的摩爾比為3:1.03，反應(yīng)25 min；
(4)所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉體狀硬脂酸稀土熱穩(wěn)定劑。
[0011]對(duì)本實(shí)施例制得的熱穩(wěn)定劑進(jìn)行紅外光譜和熱穩(wěn)定性能測(cè)試，圖1是熱穩(wěn)定劑的IR光譜圖，分析可知，2920cm—1，2800cm—1左右為飽和C-H的對(duì)稱與不對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰，1700cm—1左右處羧酸羰基伸縮振動(dòng)特征吸收峰消失，取而代之的是1530cm—11470cm—1處羧酸鹽的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)以及1400cm—1處羧酸鹽的對(duì)稱伸縮振動(dòng)，說(shuō)明硬脂酸中的羧基在反應(yīng)過(guò)程中與鑭、釹離子反應(yīng)生成硬脂酸稀土化合物。熱穩(wěn)定性能測(cè)試采用剛果紅法，將97質(zhì)量份和PVC和3質(zhì)量份的本實(shí)施例熱穩(wěn)定劑在開(kāi)煉機(jī)上混煉，制得PVC測(cè)試試樣，參照國(guó)標(biāo)GBT 2917.1-2002，將試樣粉碎后放入試管中，裝好剛果紅試紙，將試管固定在180± TC的油浴中，并使油面與試樣表面相平，記錄剛果紅試紙變藍(lán)的時(shí)間，即為此試樣的熱穩(wěn)定時(shí)間，測(cè)試結(jié)果顯示，熱穩(wěn)定時(shí)間為26min。
[0012]實(shí)施例2
一種稀土熱穩(wěn)定劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)將硝酸鑭、硝酸釹溶解在乙醇中，配成稀土-乙醇溶液，濃度為2.4mol/L?？刂葡跛徼|和硝酸釹的摩爾比為0.78:0.25，將稀土-乙醇溶液移入反應(yīng)容器中，加熱到80 0C ;
(2)配置濃度為1.2mo 1/L的氫氧化鈉水溶液，并將其滴加到稀土-乙醇溶液中，控制氫氧根離子與兩種稀土陽(yáng)離子的摩爾比為3:1.03，反應(yīng)20 min；
(3)向反應(yīng)容器中分三次加入硬脂酸，第一次加入硬脂酸總量的50%，第二次加入總量的30%，第三次加入總量的20%，控制硬脂酸與稀土陽(yáng)離子的摩爾比為3:1.03，反應(yīng)30 min；
(4)所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉體狀硬脂酸稀土熱穩(wěn)定劑。
[0013]對(duì)本實(shí)施例制得的熱穩(wěn)定劑采用剛果紅法進(jìn)行熱穩(wěn)定性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果顯示，熱穩(wěn)定時(shí)間為27min。
[0014]上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例之一，并非以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，故:凡依本發(fā)明的結(jié)構(gòu)、形狀、原理所做的等效變化，均應(yīng)涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種稀土熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將硝酸鑭、硝酸釹溶解在乙醇中，配成稀土-乙醇溶液，控制硝酸鑭和硝酸釹的摩爾比為0.78:0.25，將稀土-乙醇溶液移入反應(yīng)容器中，加熱到75?90 °C ； (2)配置濃度為1.2mol/L的氫氧化鈉水溶液，并將其滴加到稀土-乙醇溶液中，控制氫氧根離子與兩種稀土陽(yáng)離子的摩爾比為3:1.03，反應(yīng)10?20 min； (3)向反應(yīng)容器中分三次加入硬脂酸，控制硬脂酸與稀土陽(yáng)離子的摩爾比為3:1.03，反應(yīng)20?30 min； (4)所得產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉體狀硬脂酸稀土熱穩(wěn)定劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于:所述稀土-乙醇溶液的濃度為2.4 mol/Lo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土熱穩(wěn)定劑的制備方法，其特征在于:所述硬脂酸分三次加入的步驟如下:第一次加入硬脂酸總量的50%，第二次加入總量的30%，第三次加入總量的20%。
【文檔編號(hào)】C08K5/098GK105968407SQ201610543735
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年7月12日
【發(fā)明人】李軍偉
【申請(qǐng)人】天津儒創(chuàng)新材料科技有限公司