以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法，包括步驟：按六羥甲基三聚氰胺和甲醇按一定比例向反應(yīng)釜中投入甲醇，把甲醇調(diào)整為50～90％，加入脫鹽水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌變頻器至10～30Hz，加酸調(diào)節(jié)pH值至4.0～6.0，加入六羥甲基三聚氰胺，升溫調(diào)節(jié)溫度為40～55℃攪拌使其溶解；待反應(yīng)結(jié)束后，測pH值，加入堿性溶液，調(diào)節(jié)至pH：7.5～10；啟動(dòng)真空泵，控制真空度0.07～0.1MPa，溫度為70～90℃真空條件下脫水1～3h；停止抽真空，加入10％～30％異丁醇，攪拌20～60min；過濾，得無色粘稠液體。本發(fā)明合成部分醚化氨基樹脂，節(jié)約能耗和原料的使用；醚化后亞氨基含量低；產(chǎn)品得到羥值高，固化溫度低；合成過程會(huì)產(chǎn)生的廢水少，節(jié)能環(huán)保。
【專利說明】
以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及樹脂化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地說涉及一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氨基樹脂產(chǎn)品是由三聚氰胺與甲醛水溶液或多聚甲醛縮聚反應(yīng)生成的熱固性聚合物。良好的氨基樹脂應(yīng)具有顏色范圍廣、優(yōu)良的電絕緣性、阻燃性、耐高溫、耐污染、耐水、安全衛(wèi)生等優(yōu)越性能。甲醚化氨基樹脂被廣泛應(yīng)用在金屬預(yù)加工涂料、水性涂料和汽車涂料，一般來說，生成工藝是將三聚氰胺先與甲醛反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物再與甲醇反應(yīng)，通過一系列的后續(xù)處理得到的制成品。但是這種制法能耗高，含醛廢水多，耗時(shí)長，產(chǎn)能低。
[0003 ]在申請?zhí)?01510180085.0的中國發(fā)明專利中，公開了一種高度甲醚化氨基樹脂的制備方法，該方法通過兩步反應(yīng)，以及對原料組分、添加組分順序、時(shí)間、成分之間的重量份比例，方法過程反應(yīng)參數(shù)等調(diào)整，得到了高度甲醚化氨基樹脂，其不足之處在于，這種制法步驟繁雜，含廢水多，耗時(shí)較長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供提供一種耗時(shí)短、節(jié)約了能耗和原料的使用;合成過程中產(chǎn)生廢水少，節(jié)能環(huán)保的以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟:
[0006](I)按六羥甲基三聚氰胺:甲醇的摩爾比為1: (3?10)向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醇，并把甲醇質(zhì)量百分比濃度調(diào)整為50?90%，加入脫鹽水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌變頻器至10?30Hz，加酸調(diào)節(jié)pH值至4.0?6.0，加入上述計(jì)量的六羥甲基三聚氰胺，升溫調(diào)節(jié)溫度為40?55 °C攪拌使其溶解；
[0007](2)待六羥甲基三聚氰胺完全溶解后反應(yīng)結(jié)束后，測pH值，加入堿性溶液，調(diào)節(jié)至pH:7.5?10;
[0008](3)啟動(dòng)真空栗，控制真空度0.07?0.1MPa，溫度為70?90°C真空條件下脫水I?3h；
[0009](4)停止抽真空，加入質(zhì)量百分比濃度10%?30%異丁醇，攪拌20?60min;
[0010](5)過濾，得無色粘稠液體，包裝。
[0011]優(yōu)選地，所述步驟(I)六羥甲基三聚氰胺:甲醇的摩爾比為1: (5?10)。
[0012]優(yōu)選地，所述步驟(I)中所述酸為鹽酸、硫酸或?qū)妆交撬帷?br>[0013]優(yōu)選地，所述步驟(I)中所述所述堿為為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸鉀。
[0014]優(yōu)選地，所述步驟(I)中加酸調(diào)節(jié)pH值至4.0?5.5。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果在于:通過本發(fā)明合成部分醚化氨基樹脂，相對傳統(tǒng)方法具體明顯優(yōu)勢:
[0016](I)大量節(jié)約了能耗和原料的使用；
[0017](2)由于六羥甲基三聚氰胺已經(jīng)完全羥基化，使得醚化后亞氨基含量非常低；
[0018](3)本發(fā)明合成的產(chǎn)品得到羥值高，固化溫度低；
[0019](4)本發(fā)明合成過程會(huì)產(chǎn)生的廢水少，節(jié)能環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0021]實(shí)施例1
[0022]—種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法，具體步驟如下:
[0023](I)按六羥甲基三聚氰胺:甲醇的摩爾比為1:10向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醇，并把甲醇質(zhì)量百分比濃度調(diào)整為90%，加入脫鹽水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌變頻器至30Hz，加酸調(diào)節(jié)pH值至5.5，加入上述計(jì)量的六羥甲基三聚氰胺，升溫調(diào)節(jié)溫度為55 °C攪拌使其溶解；
[0024]所述酸為鹽酸、硫酸、對甲苯磺酸等，優(yōu)選鹽酸；
[0025](2)待六羥甲基三聚氰胺完全溶解后反應(yīng)結(jié)束后，測pH值，加入堿性溶液，調(diào)節(jié)至pH:10o
[0026]所述堿為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀等，優(yōu)選氫氧化鈉；
[0027](3)啟動(dòng)真空栗，控制真空度0.09?0.1MPa，溫度為90°C真空條件下脫水3h;
[0028](4)停止抽真空，加入質(zhì)量百分比濃度為30 %異丁醇，攪拌60min ；
[0029 ] (5)過濾，得無色粘稠液體，包裝。
[0030]實(shí)施例2
[0031]—種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法，其具體步驟同實(shí)施例I，其中:
[0032](I)按六羥甲基三聚氰胺:甲醇的摩爾比為1:8向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醇，并把甲醇質(zhì)量百分比濃度調(diào)整為80%，加入脫鹽水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌變頻器至20Hz，加酸調(diào)節(jié)pH值至4.5，加入上述計(jì)量的六羥甲基三聚氰胺，升溫調(diào)節(jié)溫度為50 V攪拌使其溶解；
[0033]步驟(2)中，調(diào)節(jié)pH為9.0。
[0034]步驟(3)中，控制真空度0.09MPa，溫度為80°C脫水2h;
[0035]步驟(4)中，加入質(zhì)量百分比濃度為20%異丁醇，攪拌40min;
[0036]步驟(5)中，過濾，得無色粘稠液體，包裝。
[0037]實(shí)施例3
[0038]—種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法，其具體步驟同實(shí)施例I，其中:
[0039](I)按六羥甲基三聚氰胺:甲醇的摩爾比為1:5向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醇，并把甲醇質(zhì)量百分比濃度調(diào)整為60%，加入脫鹽水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌變頻器至10Hz，加酸調(diào)節(jié)pH值至4.0，加入上述計(jì)量的六羥甲基三聚氰胺，升溫調(diào)節(jié)溫度為50 V攪拌使其溶解；
[0040]步驟(2)中，調(diào)節(jié)pH為7.5;[0041 ] 步驟(3)中，控制真空度0.07MPa，溫度為70°C脫水lh;
[0042]步驟(4)中，加入質(zhì)量百分比濃度為10%異丁醇，攪拌20min;
[0043]步驟(5)中，過濾，得無色粘稠液體，包裝。
[0044]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: (1)按六羥甲基三聚氰胺:甲醇的摩爾比為1:(3?10)向反應(yīng)釜中投入上述計(jì)量的甲醇，并把甲醇質(zhì)量百分比濃度調(diào)整為50?90%，加入脫鹽水，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌變頻器至10?30Hz，加酸調(diào)節(jié)pH值至4.0?6.0，加入上述計(jì)量的六羥甲基三聚氰胺，升溫調(diào)節(jié)溫度為40?55 °C攪拌使其溶解； (2)待六羥甲基三聚氰胺完全溶解后反應(yīng)結(jié)束后，測pH值，加入堿性溶液，調(diào)節(jié)至pH:7.5?10; (3)啟動(dòng)真空栗，控制真空度0.07?0.1MPa，溫度為70?90°C真空條件下脫水I?3h; (4)停止抽真空，加入質(zhì)量百分比濃度10%?30 %異丁醇，攪拌20?60min ； (5)過濾，得無色粘稠液體，包裝。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法，其特征在于，所述步驟(I)六羥甲基三聚氰胺:甲醇的摩爾比為1: (5?10)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法，其特征在于，所述步驟(I)中所述酸為鹽酸、硫酸或?qū)妆交撬帷?.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法，其特征在于，所述步驟(I)中所述所述堿為為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸鉀。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述以六羥甲基三聚氰胺為原料合成部分醚化氨基樹脂的方法，其特征在于，所述步驟(I)中加酸調(diào)節(jié)pH值至4.0?5.5。
【文檔編號】C08G12/42GK105968283SQ201610479545
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月28日
【發(fā)明人】吳常興, 李平, 胡勁松, 周建平, 張志軒
【申請人】重慶建峰浩康化工有限公司