一種耐醇洗、耐高溫鏡面銀樹脂及其制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種耐醇洗、耐高溫鏡面銀樹脂及其制備方法。
【背景技術】
[0002]硝化纖維素和醋酸丁酸纖維素具有良好的鋁粉定位效果，可以使鋁粉顆粒規(guī)整的排列在漆膜中，因此，由硝化纖維素和醋酸丁酸纖維素制成的仿鏡面油墨具有良好的光線反射性。這些油墨通常用在各種塑料五金電器件上，具有良好的外觀效果。
[0003]在某些特殊場合下，還要求油墨具有耐酒精擦拭性能及耐高溫性能，由于硝化纖維素在高溫下會發(fā)生黃變，而醋酸纖維素可以耐高溫，因此在耐高溫的仿鏡面樹脂通常為醋酸纖維素改性樹脂。然而，普通的醋酸丁酸纖維素鏡面銀油墨不能滿足耐酒精擦拭要求，需要添加其他樹脂來提高油墨的耐酒精擦拭性能，但又必然會降低油墨的仿鏡面效果，特別是加入的樹脂與醋酸丁酸纖維素相容性不好的時候，油墨的仿鏡面效果下降特別明顯。另外，醋酸丁酸纖維素與丙烯酸樹脂直接混合，會導致漆膜內聚力變差，導致漆膜耐酒精擦拭性能降低。因此改善醋酸丁酸纖維素與丙烯酸樹脂的相容性，對油墨的銀粉排列效果、耐酒精擦拭性能相當重要。
[0004]本發(fā)明開發(fā)了一種耐醇洗、耐高溫鏡面銀樹脂，其具有良好的銀粉排列效果，并且提高了樹脂的耐酒精擦拭效果，可以達到100次以上。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種耐醇洗、耐高溫鏡面銀樹脂及其制備方法。
[0006]本發(fā)明所采取的技術方案是:
一種耐醇洗、耐高溫鏡面銀樹脂的制備方法，包括以下步驟:
1)將溶劑加入反應釜，通入保護氣體，邊攪拌邊加入醋酸丁酸纖維素，待醋酸丁酸纖維素完全溶解后，加入丙烯酸異氰酸乙酯，恒溫充分反應，得到醋酸丁酸纖維素大分子單體；
2)將醋酸丁酸纖維素大分子單體、丙烯酸酯類單體、功能性丙烯酸酯類單體和引發(fā)劑混合均勻，得到混合液，待用，將溶劑加入反應釜，通入保護氣體，滴加混合液，滴完后補加引發(fā)劑，恒溫進行自由基聚合反應，得到耐醇洗、耐高溫鏡面銀樹脂。
[0007]步驟I)所述醋酸丁酸纖維素、丙烯酸異氰酸乙酯的質量比為100:(0.5?2)，所述醋酸丁酸纖維素完全溶于溶劑后其質量分數(shù)為30%?40%。
[0008]步驟I)中的反應溫度為55?65°C，反應時間為3?5h。
[0009]步驟2)所述醋酸丁酸纖維素大分子單體、丙烯酸酯類單體、功能性丙烯酸酯類單體、引發(fā)劑和溶劑的質量比為1:(1.5?4):(0.2?0.7):(0.03?0.2):(2.5?6)。
[0010]步驟2)所述丙烯酸酯類單體為丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸環(huán)氧酯、甲基丙烯酸環(huán)氧酯、丙烯酸環(huán)己酯、甲基丙烯酸環(huán)己酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯中的至少一種。
[0011]步驟2)所述功能性丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸異冰片酯、丙烯酸異冰片酯中的至少一種。
[0012]步驟2)所述引發(fā)劑為有機過氧化物引發(fā)劑、偶氮類引發(fā)劑、無機過氧化物引發(fā)劑中的至少一種。
[0013]步驟I)和2)所述的溶劑為醋酸丁酯、醋酸乙酯、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲苯、環(huán)己酮、丁酮、甲苯、異佛爾酮、甲基異丁基甲酮、乙二醇甲醚醋酸酯中的至少一種。
[0014]步驟2)所述自由基聚合反應的反應溫度為95?110°C。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的耐醇洗、耐高溫鏡面銀樹脂具有良好的銀粉排列效果，耐酒精擦拭效果好，可以達到100次以上，力學性能優(yōu)異，綜合性能好。本發(fā)明的制備方法簡單、條件溫和、成本低，便于大規(guī)模工業(yè)生產。
【具體實施方式】
[0016]—種耐醇洗、耐高溫鏡面銀樹脂的制備方法，包括以下步驟:
1)將溶劑加入反應釜，通入保護氣體，邊攪拌邊加入醋酸丁酸纖維素，待醋酸丁酸纖維素完全溶解后，加入丙烯酸異氰酸乙酯，恒溫充分反應，得到醋酸丁酸纖維素大分子單體；
2)將醋酸丁酸纖維素大分子單體、丙烯酸酯類單體、功能性丙烯酸酯類單體和引發(fā)劑混合均勻，得到混合液，待用，將溶劑加入反應釜，通入保護氣體，滴加混合液，滴完后補加引發(fā)劑，恒溫進行自由基聚合反應，得到耐醇洗、耐高溫鏡面銀樹脂。
[0017]優(yōu)選的，步驟I)所述醋酸丁酸纖維素、丙烯酸異氰酸乙酯的質量比為100:(0.5?2)0
[0018]優(yōu)選的，步驟I)所述醋酸丁酸纖維素完全溶于溶劑后其質量分數(shù)為30%?40%。
[0019]優(yōu)選的，步驟I)所述醋酸丁酸纖維素為CAB381-0.1、CAB381_0.5中的至少一種。
[0020]進一步優(yōu)選的，步驟I)所述醋酸丁酸纖維素為CAB381-0.1。
[0021 ] 優(yōu)選的，步驟I)中的反應溫度為55?65°C，反應時間為3?5h。
[0022]優(yōu)選的，步驟2)所述醋酸丁酸纖維素大分子單體、丙烯酸酯類單體、功能性丙烯酸酯類單體、引發(fā)劑和溶劑的質量比為1:(1.5?4):(0.2?0.7):(0.03?0.2):(2.5?6)。
[0023]優(yōu)選的，步驟2)所述丙烯酸酯類單體為丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸環(huán)氧酯、甲基丙烯酸環(huán)氧酯、丙烯酸環(huán)己酯、甲基丙烯酸環(huán)己酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯中的至少一種。
[0024]優(yōu)選的，步驟2)所述功能性丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸異冰片酯、丙烯酸異冰片酯中的至少一種。
[0025]進一步優(yōu)選的，步驟2)所述功能性丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸異冰片酯。
[0026]優(yōu)選的，步驟2)所述引發(fā)劑為有機過氧化物引發(fā)劑、偶氮類引發(fā)劑、無機過氧化物引發(fā)劑中的至少一種。
[0027]進一步優(yōu)選的，步驟2)所述引發(fā)劑為有機過氧化物引發(fā)劑。
[0028]再進一步優(yōu)選的，步驟2)所述引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰。
[0029]優(yōu)選的，步驟I)和2)所述的溶劑為醋酸丁酯、醋酸乙酯、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二甲苯、環(huán)己酮、丁酮、甲苯、異佛爾酮、甲基異丁基甲酮、乙二醇甲醚醋酸酯中的至少一種。
[0030]優(yōu)選的，步驟2)所述自由基聚合反應的反應溫度為95?110°C。
[0031 ]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的解釋和說明。
[0032]實施例1:
1)將40質量份的醋酸丁酯加入反應釜，通入氮氣，再加入20質量份的醋酸丁酸纖維素(CAB381-0.1)，攪拌溶解，再加入0.35質量份的丙烯酸異氰酸乙酯，升溫至60°(:，恒溫反應4小時，得到醋