膜分離法生產(chǎn)菊粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然物質(zhì)提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種膜分離法生產(chǎn)菊粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]膜分離工藝是一種以壓力為驅(qū)動力進(jìn)行分離的技術(shù)。在過濾過程中料液通過栗的加壓，料液以一定流速沿著濾膜的表面流過，大于膜截留分子量的物質(zhì)分子不透過膜流回料罐，小于膜截留分子量的物質(zhì)或分子透過膜，形成透析液。這種過濾過程不是死端過濾而是錯流過濾。故膜系統(tǒng)都有兩個出口，一是回流液(濃縮液)出口，另一是透析液出口。錯流方式避免了在死端過濾過程中產(chǎn)生的堵塞現(xiàn)象:料液流經(jīng)膜的表面，在壓力的作用下液體及小分子物質(zhì)透過濾膜，而不溶性物質(zhì)和大分子物質(zhì)則被截留；料液具有足夠的流速可將被膜截留的物質(zhì)從膜表面剝離，連續(xù)不斷的剝離降低了膜的污染程度，因而可在較長的時間內(nèi)維持較高的膜滲透通量。
[0003]膜的孔徑一般為微米級，依據(jù)其孔徑的不同(或稱為截留分子量)，可將膜分為微濾膜、超濾膜、納濾膜、反滲透膜。各種膜分離與截留性能是以膜的孔徑和截留分子量來加以區(qū)別的。
[0004]微濾膜以膜孔徑來表征截留性能，通?？讖綖?.1?10微米，故微濾膜能對大直徑的菌體、懸浮固體等進(jìn)行分離?？捎米髁弦旱某吻?、保安過濾、空氣除菌。超濾膜以標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)物截留分子量來表征，通常截留分子量為1000-300000,故超濾膜能對大分子有機(jī)物如蛋白質(zhì)、細(xì)菌)、膠體、懸浮固體等進(jìn)行分離，廣泛應(yīng)用于料液的澄清、大分子有機(jī)物的分離純化、除熱源。納濾膜截留特性是以對標(biāo)準(zhǔn)NaCL、MgS04、CaCl2溶液的截留率來表征，通常截留范圍60% — 95%，相應(yīng)截留分子量150-3000，故納濾膜能對小分子有機(jī)物等與水、無機(jī)鹽進(jìn)行分離，實現(xiàn)脫鹽與濃縮分離純化的同時進(jìn)行。納濾是在壓差推動力作用下，鹽及小分子物質(zhì)透過納濾膜，而截留大分子物質(zhì)的一種“液液分離”方法又稱選擇性反滲透。納濾膜截留分子量范圍為200 — 1000MWC0，介于超濾和反滲透之間，可應(yīng)用于溶液中大分子雜質(zhì)的去除或可截留分子的濃縮。反滲透截留對象為所有的離子，理論上僅讓水透過膜，膜對NaCl的截留率大于98%以上，出水為去離子水。反滲透能夠去除可溶性金屬鹽、有機(jī)物、細(xì)菌、膠體、熱源，也能截留所有的離子(包括C0D、B0D)。業(yè)已在生產(chǎn)純凈水、軟化水、無離子水、廢水處理方面得到廣泛應(yīng)用。反滲透是在壓差推動力作用下，鹽及小分子物質(zhì)被截留，水分子透過。應(yīng)用于純水產(chǎn)出和溶液的濃縮。納濾系統(tǒng)和反滲透系統(tǒng)均采用錯流的過濾方式。
[0005]近年來，菊粉高價值的益生功效和生理作用已越來越被消費者們所熟知，其作為商品的價值也受到國際市場的廣泛關(guān)注，而可加工制造低聚果糖、超高果糖和結(jié)晶果糖的特性更使得菊粉在市場上供不應(yīng)求。為適應(yīng)需求量，從2001年開始，比利時Orafti公司、Warcoing公司以及荷蘭的Sensus集團(tuán)子公司Cosun公司先后斥巨資研發(fā)并新增菊粉系列產(chǎn)品的生產(chǎn)裝置，從技術(shù)上不斷進(jìn)行突破。得益于尖端高新技術(shù)的運用和菊粉工業(yè)化生產(chǎn)模式，這三家企業(yè)先后成為了全世界菊粉主要生產(chǎn)公司，菊粉生產(chǎn)工藝研究水平目前處于世界領(lǐng)先地位。
[0006]而我國的菊粉事業(yè)起步較晚，直到2009年，我國才將菊粉列為新資源食品。此前，甘肅、山西、湖北、寧夏、黑龍江、青海等地雖已陸續(xù)投資建立起了菊粉生產(chǎn)企業(yè);但由于菊粉的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，同時涉及制糖、植物精密提取、定向分離、酶解生物工程等領(lǐng)域，行業(yè)進(jìn)入的技術(shù)門檻較高，山西、湖北、寧夏、黑龍江等地的菊粉生產(chǎn)企業(yè)均先后倒閉。我國的菊粉生產(chǎn)工藝技術(shù)研究無法達(dá)到國際同行業(yè)生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。相比具有較大差距，國內(nèi)菊粉生產(chǎn)企業(yè)對于工藝及技術(shù)的研究定位尚不夠清晰，目前菊粉尚無相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)，菊粉生產(chǎn)企業(yè)對菊粉衍生產(chǎn)品知之甚少。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種利用全膜工藝生產(chǎn)你菊粉的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中菊粉提取操作復(fù)雜、產(chǎn)品中有苦素脫除不完全等缺點。
[0008]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0009]膜分離法生產(chǎn)菊粉的方法，其特征在于，包括如下步驟:
[0010](I)菊粉提取液經(jīng)中空纖維膜過濾除菌，得到一級濾液，微濾操作溫度為:45?65°C，工作壓力:進(jìn)壓為3?5bar，出壓為2?3bar，壓力差為2.5?3.5bar;
[0011](2)超濾膜過濾步驟(I)得到的一級濾液，得到二級濾液，超濾操作溫度為:45?65°C，工作壓力:進(jìn)壓為4?6bar，出壓為3?5bar，壓力差為3.5?5.5bar;
[0012](3)納濾膜過濾步驟(2)得到的二級濾液，得到三級濾液，納濾操作溫度為:45?65°C，工作壓力:進(jìn)壓為2?3bar，出壓為I?2bar，壓力差為1.5?2.5bar;
[0013](4)步驟(3)得到的三級濾液通過大孔吸附樹脂吸附菊粉，所述的大孔樹脂按照如下方法制備:
[0014](Ia)配置水相混合物，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %?2%投入聚乙烯醇，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%投ANH4SO4，得到水相混合物；
[0015](2a)配置有機(jī)相混合物:將交聯(lián)劑、極性單體、致孔劑按照質(zhì)量比為5?10:1:20混合均勻，得到有機(jī)相混合物；
[0016](3a)樹脂制備:將水相混合物升溫至35?45°C，加入有機(jī)相混合物和偶氮二異丁腈，混合，階段升溫聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，固液分離，固清洗相，得到大孔吸附樹脂吸附。
[0017]步驟(I)中，所述的中空纖維膜為孔徑為2?5μπι的聚氯乙烯中空纖維膜。
[0018]步驟(2)中，所述的超濾膜為孔徑為10?25nm的改性丙烯酸超濾膜。
[0019]步驟(3)中，所述的納濾膜為孔徑為I?2nm的納濾膜。
[0020]步驟(2a)中，所述的交聯(lián)劑為二乙烯苯、甲基丙烯酸羥丙酯或甲基丙烯酸羥乙酯。
[0021]步驟(2a)中，所述的極性單體為丙烯酸乙酯或醋酸丙烯酯。
[0022]步驟(2a)中，所述的致孔劑為異戊醇或正丁醇。
[0023]步驟(3a)中，所述的階段升溫聚合反應(yīng)，按照如下升溫方式升溫反應(yīng):
[0024]第一階段:反應(yīng)溫度為45?65攝氏度，反應(yīng)時間為2?3h;第二階段:反應(yīng)溫度為75?85°C，反應(yīng)時間為I?2h;第三階段:反應(yīng)溫度為95?105°C，反應(yīng)時間為3?5h。
[0025]步驟(3a)中，水相混合物、有機(jī)相混合物體積比為1:1.5，偶氮二異丁腈與有機(jī)混合物的質(zhì)量比為0.5:1。
[0026]有益效果:
[0027]1、本發(fā)明合成了專門用于吸附菊糖的大孔吸附樹脂，通過階段升溫聚合反應(yīng)，該大孔樹脂具有吸附率高、特異性好的優(yōu)點。
[0028]2、菊粉提取液通過中空纖維膜、超濾膜、納濾膜過濾，充分去除了菊粉提取液中鹽離子、苦素、色素等物質(zhì)，得到的菊粉具有純度高、操作穩(wěn)定性佳，具有較好的生產(chǎn)應(yīng)用前景。
【具體實施方式】
[0029]根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0030]實施例1:
[0031](I)菊粉提取液經(jīng)孔徑為2?5μπι的聚氯乙烯中空纖維膜過濾除菌，得到一級濾液，微濾操作溫度為:45 °C，工作壓力:進(jìn)壓為3bar，出壓為2bar，壓力差為2.5bar;
[0032](2)孔徑為10?25nm的改性丙烯酸超濾膜過濾步驟(I)得到的一級濾液，得到二級濾液，超濾操作溫度為:45?65°C，工作壓力:進(jìn)壓為4?6bar，出壓為3?5bar，壓力差為3.5?5.5bar;
[0033](3)孔徑為I?2nm的納濾膜過濾步驟(2)得到的二級濾液，得到三級濾液，納濾操作溫度為:55°C，工作壓力:進(jìn)壓為3bar，出壓為Ibar，壓力差為2.5bar ；
[0034](4)步驟(3)得到的三級濾液通過大孔吸附樹脂吸附菊粉，所述的大孔樹脂按照如下方法制備:
[0035](Ia)配置水相混合物:按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%投入聚乙烯醇，按質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%投入NH4SO4，得到水相混合物；
[0036](2a)配置有機(jī)相混合物:將二乙烯苯、丙烯酸乙酯、異戊醇按照質(zhì)量比為10:1:20混合均勻，得到有機(jī)相混合物；
[0037](3a)樹脂制備:將水相混合物升溫至40°C，加入有機(jī)相混合物和偶氮二異丁腈，混合，水相混合物、有機(jī)相混合物體積比為1:1.5，偶氮二異丁腈與有機(jī)混合物的質(zhì)量比為
0.5:1。階段升溫聚合反應(yīng)，第一階段:反應(yīng)溫度為50攝氏度，反應(yīng)時間為2?3h;第二階段:反應(yīng)溫度為85°C，反應(yīng)時間為2h;第三階段:反應(yīng)溫度為100°C，反應(yīng)時間為3h。反應(yīng)結(jié)束后，固液分離，固清洗相，得到大孔吸附樹脂吸附。
[0038]大孔吸附樹脂吸附菊粉后，利用洗脫液洗脫，最終得到菊粉的純度為99.5%，收率為90%，苦素脫除率為96%，色素脫除率為97%。
[0039]實施例2:
[0040](I