溶液下制備葡萄糖酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種生物質(zhì)高效轉(zhuǎn)化與利用的方法，特別設(shè)及一種W葡萄糖為原料在 不同濃度化Ch溶液下制備葡萄糖酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 葡糖糖酸是由P-D葡萄糖Cl位上的醒基氧化所得，因其無毒，來源廣泛，是一種用 途極廣的多徑基有機(jī)酸，葡萄糖酸及其衍生物被廣泛應(yīng)用于食品、化工、醫(yī)藥、輕工業(yè)等行 業(yè)中。在食品工業(yè)可用作固化劑、營養(yǎng)增補劑、緩沖劑和酸味劑，其衍生物因優(yōu)良的馨合性 能而被廣泛用于水處理、電鍛、清洗W及水泥生產(chǎn)等多種工業(yè)部口，同時葡萄糖酸也是制備 葡萄糖酸內(nèi)醋、葡萄糖酸鹽等的基礎(chǔ)原料。
[0003] 目前常用的生產(chǎn)葡萄糖酸的方法主要是生物發(fā)酵法和多相催化氧化法。生物發(fā)酵 法是指利用微生物的氧化作用將葡萄糖氧化成葡萄糖酸，主要采用的微生物是黑曲酶菌， 但生物發(fā)酵法需要培養(yǎng)和篩選菌種，生產(chǎn)周期較長，且易混入菌體等雜質(zhì)，影響葡萄糖酸的 純度。多相催化氧化法制備葡萄糖酸是指在液相葡萄糖溶液中，加入負(fù)載金屬的固相催化 劑，然后通入化作為氧化劑，從而把葡萄糖氧化成葡萄糖酸。多相催化氧化法因其產(chǎn)率高， 產(chǎn)品易于分離，催化劑可W循環(huán)使用，是一種環(huán)境友好的合成葡萄糖酸的方法，但是由于其 催化劑制備成本較高，且在反應(yīng)中熱穩(wěn)定性差，易于失活，限制了多相催化氧化制備葡萄糖 酸的發(fā)展。因此尋求一種高效地由葡萄糖制備葡萄糖酸的方法刻不容緩。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供了一種W葡萄糖為原料在不同濃度FeCh溶液下制備葡萄糖酸的方 法，其可替代發(fā)酵生產(chǎn)葡萄糖酸，簡化了生產(chǎn)工藝，反應(yīng)條件溫和，降低生產(chǎn)成本的同時提 高了生產(chǎn)效率，實現(xiàn)對葡萄糖的資源化利用。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0006] -種W葡萄糖為原料在不同濃度FeCh溶液下制備葡萄糖酸的方法，包括W下步 驟：
[0007] (1)將葡萄糖與不同濃度的FeCh溶液（10~60%)置于密閉反應(yīng)器中，在Iior下 反應(yīng)0.5~4h，分離，得到反應(yīng)液與殘渣；
[000引（2)步驟（1)所得的反應(yīng)液經(jīng)制備色譜進(jìn)行分離，可分別得到富含葡萄糖酸、甲酸、 乙酸W及化Ch的溶液；
[0009] 上述方法中，步驟(1)中所述葡萄糖純度大于99%。
[0010] 上述方法中，步驟(1)中所述FeCb純度為98%。
[00川上述方法中，步驟(1)中所述FeCh溶液中化Ch與水的質(zhì)量比為1/9~3/2。
[0012] 上述方法中，步驟(1)所述分離為過濾或離屯、。
[0013] 上述方法中，步驟(2)所述的制備色譜所用分離柱是硅膠柱。
[0014] 上述方法實現(xiàn)了 W葡萄糖為原料在不同濃度化Cl3溶液下制備葡萄糖酸。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點和效果如下：
[0016] 1、本發(fā)明可替代傳統(tǒng)的發(fā)酵法制備葡萄糖酸，縮短生產(chǎn)周期。
[0017] 2、本發(fā)明可得較高的葡萄糖酸收率。
[0018] 3、本發(fā)明在產(chǎn)葡萄糖酸的同時還可W產(chǎn)甲酸和乙酸。
【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地具體詳細(xì)描述，但本發(fā)明的實施方式不 限于此，對于未特別注明的工藝參數(shù)，可參照常規(guī)技術(shù)進(jìn)行。
[0020] 所用葡萄糖購自Acros化ganics公司，其純度大于99%。反應(yīng)液中葡萄糖含量用 離子色譜法分析，葡萄糖酸、甲酸、乙酸含量用高效液相色譜法分析，
[0021] 葡蔚傭巧化莖的A宵節(jié)決加下.
[0022]
[0023]
[0024]
[0025] 實施例1
[00%]稱取50克葡萄糖置于裝有熱電偶的密閉反應(yīng)器中，加入500ml FeCb溶液（10%， w/w)，開啟攬拌、加熱系統(tǒng)，使溫度上升至Iior并開始計時，待反應(yīng)時間達(dá)到2小時，停止加 熱，并立即用冷凝水使反應(yīng)降至室溫，采用過濾的方法分離反應(yīng)液與反應(yīng)殘渣，用離子色譜 測定反應(yīng)液中葡萄糖含量，用高效液相測定反應(yīng)液中葡萄糖酸、甲酸和乙酸含量。反應(yīng)后葡 萄糖的轉(zhuǎn)化率和葡萄糖酸、甲酸、乙酸的得率見表1。
[0027] 反應(yīng)液經(jīng)裝有硅膠柱的制備色譜進(jìn)行分離，可得富含葡萄糖酸、甲酸、乙酸W及 FeCb的溶液。
[002引實施例2
[0029] 稱取50克葡萄糖置于裝有熱電偶的密閉反應(yīng)器中，加入500ml FeCb溶液（20%， w/w)，開啟攬拌、加熱系統(tǒng)，使溫度上升至Iior并開始計時，待反應(yīng)時間達(dá)到2小時，停止加 熱，并立即用冷凝水使反應(yīng)降至室溫，采用過濾的方法分離反應(yīng)液與反應(yīng)殘渣，用離子色譜 測定反應(yīng)液中葡萄糖含量，用高效液相測定反應(yīng)液中葡萄糖酸、甲酸和乙酸含量。反應(yīng)后葡 萄糖的轉(zhuǎn)化率和葡萄糖酸、甲酸、乙酸的得率見表1。
[0030] 反應(yīng)液經(jīng)裝有硅膠柱的制備色譜進(jìn)行分離，可得富含葡萄糖酸、甲酸、乙酸W及 FeCb的溶液。
[0031] 實施例3
[0032] 稱取50克葡萄糖置于裝有熱電偶的密閉反應(yīng)器中，加入500ml FeCb溶液(30%， w/w)，開啟攬拌、加熱系統(tǒng)，使溫度上升至Iior并開始計時，待反應(yīng)時間達(dá)到2小時，停止加 熱，并立即用冷凝水使反應(yīng)降至室溫，采用過濾的方法分離反應(yīng)液與反應(yīng)殘渣，用離子色譜 測定反應(yīng)液中葡萄糖含量，用高效液相測定反應(yīng)液中葡萄糖酸、甲酸和乙酸含量。反應(yīng)后葡 萄糖的轉(zhuǎn)化率和葡萄糖酸、甲酸、乙酸的得率見表1。
[0033] 反應(yīng)液經(jīng)裝有硅膠柱的制備色譜進(jìn)行分離，可得富含葡萄糖酸、甲酸、乙酸W及 FeCb的溶液。
[0034] 實施例4
[0035] 稱取50克葡萄糖置于裝有熱電偶的密閉反應(yīng)器中，加入500ml FeCb溶液(40%， w/w)，開啟攬拌、加熱系統(tǒng)，使溫度上升至Iior并開始計時，待反應(yīng)時間達(dá)到2小時，停止加 熱，并立即用冷凝水使反應(yīng)降至室溫，采用過濾的方法分離反應(yīng)液與反應(yīng)殘渣，用離子色譜 測定反應(yīng)液中葡萄糖含量，用高效液相測定反應(yīng)液中葡萄糖酸、甲酸和乙酸含量。反應(yīng)后葡 萄糖的轉(zhuǎn)化率和葡萄糖酸、甲酸、乙酸的得率見表1。
[0036] 反應(yīng)液經(jīng)裝有硅膠柱的制備色譜進(jìn)行分離，可得富含葡萄糖酸、甲酸、乙酸W及 FeCb的溶