對(duì)溴苯酚的合成工藝的制作方法
【專利說明】 對(duì)溴苯醋的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工工藝領(lǐng)域，具體涉及一種對(duì)溴苯酚的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]對(duì)溴苯酚的合成工藝至少包括洗滌、干燥、降溫、攪拌等基本過程。在目前的對(duì)溴苯酚的合成工藝中，工藝流程不易于實(shí)施，分離效率低，不能實(shí)現(xiàn)了原料的循環(huán)使用，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種對(duì)溴苯酚的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率，而且實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品質(zhì)量的保證。
[0007]本發(fā)明提供的對(duì)溴苯酚的合成工藝，包括以下步驟:
(1)在裝有攪拌機(jī)、溫度計(jì)、滴液漏斗和氣體吸收裝置的四口燒瓶中，加入一定量的苯酚和作為溶劑的氯仿，攪拌均勻；
(2)在苯酚完全溶解于氯仿中后，控制瓶外溫度到9°C以下，開始通過滴液漏斗滴加溴，控制滴加速度使瓶?jī)?nèi)反應(yīng)溫度維持在9°C以下，滴加結(jié)束后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間；
(3)反應(yīng)結(jié)束后，升溫至12?23°C，并通入氮?dú)廒s盡四口燒瓶中的溴化氫氣體；
(4)降溫度至6°C左右往四口燒瓶中投入0.14-0.22g純度大于99.1%的對(duì)溴苯酚晶體作為晶種，開始析出粗品，攪拌22分鐘出料，用波氏漏斗減壓抽溜；
(5)用氯仿洗滌粗品，然后干燥得對(duì)溴苯酚產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的對(duì)溴苯酚的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備對(duì)溴苯酚的過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了催化劑的利用率。
[0008]
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的對(duì)溴苯酚的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。實(shí)施例
[0010]本實(shí)施例的對(duì)溴苯酚的合成工藝，包括以下步驟:
(1)在裝有攪拌機(jī)、溫度計(jì)、滴液漏斗和氣體吸收裝置的四口燒瓶中，加入一定量的苯酚和作為溶劑的氯仿，攪拌均勻；
(2)在苯酚完全溶解于氯仿中后，控制瓶外溫度到9°C下，開始通過滴液漏斗滴加溴，控制滴加速度使瓶?jī)?nèi)反應(yīng)溫度維持在9°C，滴加結(jié)束后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間；
(3 )反應(yīng)結(jié)束后，升溫至23 °C，并通入氮?dú)廒s盡四口燒瓶中的溴化氫氣體；
(4)降溫度至6°C左右往四口燒瓶中投入0.22g純度等于99.2%的對(duì)溴苯酚晶體作為晶種，開始析出粗品，攪拌22分鐘出料，用波氏漏斗減壓抽溜；
(5)用氯仿洗滌粗品，然后干燥得對(duì)溴苯酚產(chǎn)品。
對(duì)溴苯酚的合成工藝，可直接制備出對(duì)溴苯酚，無需進(jìn)一步加工，工序簡(jiǎn)單，測(cè)量數(shù)據(jù)精確，易于實(shí)施。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種對(duì)溴苯酚的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)在裝有攪拌機(jī)、溫度計(jì)、滴液漏斗和氣體吸收裝置的四口燒瓶中，加入一定量的苯酚和作為溶劑的氯仿，攪拌均勻； (2)在苯酚完全溶解于氯仿中后，控制瓶外溫度到9°C以下，開始通過滴液漏斗滴加溴，控制滴加速度使瓶?jī)?nèi)反應(yīng)溫度維持在9°C以下，滴加結(jié)束后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間； (3)反應(yīng)結(jié)束后，升溫至12?23°C，并通入氮?dú)廒s盡四口燒瓶中的溴化氫氣體； (4)降溫度至6°C左右往四口燒瓶中投入0.14-0.22g純度大于99.1%的對(duì)溴苯酚晶體作為晶種，開始析出粗品，攪拌22分鐘出料，用波氏漏斗減壓抽溜； (5)用氯仿洗滌粗品，然后干燥得對(duì)溴苯酚產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對(duì)溴苯酚的合成工藝，包括以下步驟：在裝有攪拌機(jī)、溫度計(jì)、滴液漏斗和氣體吸收裝置的四口燒瓶中，加入一定量的苯酚和作為溶劑的氯仿，混合均勻；打開攪拌機(jī)開始攪拌，把溫度計(jì)和滴液漏斗插入四口燒瓶，在苯酚完全溶解于氯仿中后，控制瓶外溫度到-5℃以下，開始通過滴液漏斗滴加溴，控制滴加速度使瓶?jī)?nèi)反應(yīng)溫度維持在9℃以下，滴加結(jié)束后攪拌反應(yīng)一段時(shí)間；反應(yīng)結(jié)束后，升溫至12～23℃，通入氮?dú)廒s盡四口燒瓶中的溴化氫氣體，再降溫至6℃左右往四口燒瓶中投入0.14-0.22g純度大于99.1%的對(duì)溴苯酚晶體作為晶種，開始析出粗品，攪拌22分鐘出料，用波氏漏斗減壓抽溜；用氯仿洗滌粗品，然后干燥得對(duì)溴苯酚產(chǎn)品。工藝簡(jiǎn)單、步驟少、易操作、成本低，產(chǎn)品質(zhì)量高。
【IPC分類】C07C39/27, C07C37/62
【公開號(hào)】CN105622352
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410584541
【發(fā)明人】趙建英
【申請(qǐng)人】趙建英
【公開日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2014年10月28日