一種低酯柑橘果膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種低酯柑橘果膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]果膠具有優(yōu)良的凝膠、增稠、乳化、穩(wěn)定等功能特性，F(xiàn)A0/WH0食品添加劑聯(lián)合委員會(huì)將果膠推薦為安全的天然食品添加劑，且不限定每日允許攝入量。根據(jù)酯化度(DM)的高低，可將果膠分為高酯果膠(DM>50%)和低酯果膠(DM〈50%)兩大類。天然果膠大都是高酯果膠，低酯果膠很少。由于可在低糖或無(wú)糖條件下凝膠，低酯果膠被廣泛用于低糖果醬、果凍、酸奶或無(wú)糖保健食品等的生產(chǎn)。然而，由于生產(chǎn)技術(shù)的限制，我國(guó)低酯果膠產(chǎn)量遠(yuǎn)小于需求量，至今仍依賴國(guó)外進(jìn)口，嚴(yán)重制約了我國(guó)相關(guān)食品產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。
[0003]柑橘皮是果膠的重要來(lái)源，果膠含量占其干重的20-30%。我國(guó)柑橘種植面積和產(chǎn)量均居世界首位，按國(guó)內(nèi)柑橘年產(chǎn)量和加工量推算，每年可產(chǎn)生200萬(wàn)噸以上的柑橘皮副產(chǎn)物，除極少數(shù)用于陳皮等加工外，大部分被直接丟棄掩埋，造成嚴(yán)重的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。利用其生產(chǎn)果膠是一個(gè)極佳的選擇，但天然柑橘果膠均為高酯果膠，因此，如何充分利用我國(guó)豐富的柑橘皮高酯果膠資源制備低酯果膠已成為亟待解決的重要問(wèn)題。
[0004]目前國(guó)內(nèi)外低酯果膠的制備主要是先從柑橘皮等原料中提取高酯果膠，再經(jīng)化學(xué)或酶法脫酯反應(yīng)制得?；瘜W(xué)脫酯在強(qiáng)堿/強(qiáng)酸條件下脫除或用氨基化合物的酰胺基取代果膠甲酯基，其脫酯條件嚴(yán)格，常因伴隨消除/酸水解而導(dǎo)致果膠降解;且極易造成酸堿污染，甚至產(chǎn)生有害副產(chǎn)物。酶法脫酯是利用果膠甲基酯酶(PME)催化水解果膠甲酯基，條件溫和、能耗低、無(wú)污染，但目前研究集中于以外源純化的PME為對(duì)象，將其添加到果膠體系中脫酯。PME純化復(fù)雜、成本高(Sigma公司1000U售價(jià)7600RMB)，普通商業(yè)酶常因純度不高，如含有催化果膠降解的聚半乳糖醛酸酶而導(dǎo)致果膠降解。PME是果蔬中廣泛存在的一種內(nèi)源酶，同外加酶法相比，通過(guò)特定方法激活果蔬原料中的內(nèi)源PME直接作用于果膠低酯化的研究具有更廣泛的前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的是為解決上述技術(shù)問(wèn)題的不足，提供一種采用高靜壓激活柑橘皮中的內(nèi)源PME酶，進(jìn)而催化柑橘果膠脫酯制備低酯柑橘果膠的新工藝。
[0006]本發(fā)明提供的低酯柑橘果膠的制備方法包括以下步驟:
[0007](I)原料預(yù)處理:取新鮮柑橘皮用清水洗凈，切成小塊，然后按重量加5-10倍pH為7-8的磷酸鹽緩沖溶液打漿，密封于聚乙烯袋中冷藏備用；
[0008](2)脫酯:將步驟(I)的聚乙烯袋置于高壓容器內(nèi)，在20_40°C條件下以100_400MPa高靜壓處理10-30min，以誘導(dǎo)柑橘皮中的內(nèi)源PME酶催化柑橘果膠脫酯；
[0009](3)果膠提取:將脫脂后的漿液調(diào)節(jié)pH為1-2，再次置于高壓容器內(nèi)，在60_90°C條件下以200-500MPa高靜壓提取10-15min，離心，取上清液；
[0010](4)純化:向上清液中加入1-4倍體積70-95 %乙醇，沉降過(guò)夜，所得沉淀用70-95 %的乙醇洗滌2-3次，經(jīng)真空冷凍干燥后得到低酯柑橘果膠。
[0011]作為優(yōu)選方案，所述的制備方法包括以下步驟:
[0012](I)原料預(yù)處理:取新鮮柑橘皮用清水洗凈，切成小塊，然后按重量加6.5倍pH為7.5的磷酸鹽緩沖溶液打漿，密封于聚乙烯袋中冷藏備用；
[0013](2)脫酯:將步驟(I)的聚乙烯袋置于高壓容器內(nèi)，在30°C條件下以400MPa高靜壓處理15min，以誘導(dǎo)柑橘皮中的內(nèi)源PME酶催化柑橘果膠脫酯；
[0014](3)果膠提取:將脫脂后的漿液調(diào)節(jié)pH為1.5，再次置于高壓容器內(nèi)，在85°C條件下以500MPa高靜壓提取1min，離心，取上清液；
[0015](4)純化:向上清液中加入2倍體積95 %乙醇，沉降過(guò)夜，所得沉淀用95 %的乙醇洗滌3次，經(jīng)真空冷凍干燥后得到低酯柑橘果膠。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:
[0017]I)本發(fā)明以柑橘皮中存在的內(nèi)源PME酶為切入點(diǎn)，通過(guò)在一定的溫度和壓力條件下對(duì)其進(jìn)行高靜壓處理，誘導(dǎo)柑橘皮中的內(nèi)源PME酶催化柑橘果膠脫酯，從而制備得到低酯柑橘果膠。本發(fā)明突破低酯果膠先提取、后脫酯的傳統(tǒng)制備路線，避免采用商業(yè)PME酶，從而降低了生產(chǎn)成本；
[0018]2)本發(fā)明制備的果膠得率高達(dá)17%、酯化度可低于40%，脫酯時(shí)間僅為10-30min，而直接提取的柑橘皮果膠的酯化度通常在75%以上，因此本發(fā)明具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益。
[0019]3)本發(fā)明以柑橘副產(chǎn)物皮渣為原料，合理的利用了農(nóng)業(yè)廢料，具有很高的實(shí)用價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地說(shuō)明。
[0021]實(shí)施例1
[0022]—種低酯柑橘果膠的制備方法，包括以下步驟:
[0023](I)原料預(yù)處理:取新鮮柑橘皮用清水洗凈，切成小塊，然后按重量加6.5倍pH為7.5的磷酸鹽緩沖溶液打漿，密封于聚乙烯袋中冷藏備用；
[0024](2)脫酯:將步驟(I)的聚乙烯袋置于高壓容器內(nèi)，在30°C條件下以400MPa高靜壓處理15min，以誘導(dǎo)柑橘皮中的內(nèi)源PME酶催化柑橘果膠脫酯；
[0025](3)果膠提取:將脫脂后的漿液調(diào)節(jié)pH為1.5，再次置于高壓容器內(nèi)，在85°C條件下以500MPa高靜壓提取1min，離心，取上清液；
[0026](4)純化:向上清液中加入2倍體積95% (質(zhì)量濃度，下同)乙醇，沉降過(guò)夜，所得沉淀用95%的乙醇洗滌3次，經(jīng)真空冷凍干燥后得到低酯柑橘果膠。
[0027]得到的柑橘果膠得率為17.2%,酯化度為38J %。
[0028]實(shí)施例2
[0029]—種低酯柑橘果膠的制備方法，包括以下步驟:
[0030](I)原料預(yù)處理:取新鮮柑橘皮用清水洗凈，切成小塊，然后按重量加5倍pH為7的磷酸鹽緩沖溶液打漿，密封于聚乙烯袋中冷藏備用；
[0031](2)脫酯:將步驟(I)的聚乙烯袋置于高壓容器內(nèi)，在20°C條件下以400MPa高靜壓處理30min，以誘導(dǎo)柑橘皮中的內(nèi)源PME酶催化柑橘果膠脫酯；
[0032](3)果膠提取:將脫脂后的漿液調(diào)節(jié)pH為I，再次置于高壓容器內(nèi)，在90°C條件下以200MPa高靜壓提取1min，離心，取上清液；
[0033](4)純化:向上清液中加入4倍體積70 %乙醇，沉降過(guò)夜，所得沉淀用70 %的乙醇洗滌3次，經(jīng)真空冷凍干燥后得到低酯柑橘果膠。
[0034]得到的柑橘果膠得率為16.5%，酯化度為40.2%。
[0035]實(shí)施例3
[0036]—種低酯柑橘果膠的制備方法，包括以下步驟:
[0037](I)原料預(yù)處理:取新鮮柑橘皮用清水洗凈，切成小塊，然后按重量加10倍pH為8的磷酸鹽緩沖溶液打漿，密封于聚乙烯袋中冷藏備用；
[0038](2)脫酯:將步驟(I)的聚乙烯袋置于高壓容器內(nèi)，在40°C條件下以10MPa高靜壓處理1min，以誘導(dǎo)柑橘皮中的內(nèi)源PME酶催化柑橘果膠脫酯；
[0039](3)果膠提取:將脫脂后的漿液調(diào)節(jié)pH為2，再次置于高壓容器內(nèi)，在60°C條件下以500MPa高靜壓提取15min，離心，取上清液；
[0040](4)純化:向上清液中加入I倍體積90 %乙醇，沉降過(guò)夜，所得沉淀用90 %的乙醇洗滌2次，經(jīng)真空冷凍干燥后得到低酯柑橘果膠。
[0041 ]得到的柑橘果膠得率為15.8%，酯化度為40.5%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低酯柑橘果膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)原料預(yù)處理:取新鮮柑橘皮用清水洗凈，切成小塊，然后按重量加5-10倍pH為7-8的磷酸鹽緩沖溶液打漿，密封于聚乙烯袋中冷藏備用； (2)脫酯:將步驟(I)的聚乙烯袋置于高壓容器內(nèi)，在20-40°C條件下以100-400MPa高靜壓處理10-30min，以誘導(dǎo)柑橘皮中的內(nèi)源PME酶催化柑橘果膠脫酯； (3)果膠提取:將脫脂后的漿液調(diào)節(jié)pH為1-2，再次置于高壓容器內(nèi)，在60-90°C條件下以200-500MPa高靜壓提取10-15min，離心，取上清液； (4)純化:向上清液中加入1-4倍體積70-95%乙醇，沉降過(guò)夜，所得沉淀用70-95%的乙醇洗滌2-3次，經(jīng)真空冷凍干燥后得到低酯柑橘果膠。2.如權(quán)利要求1所述的低酯柑橘果膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)原料預(yù)處理:取新鮮柑橘皮用清水洗凈，切成小塊，然后按重量加6.5倍pH為7.5的磷酸鹽緩沖溶液打漿，密封于聚乙烯袋中冷藏備用； (2)脫酯:將步驟(I)的聚乙烯袋置于高壓容器內(nèi)，在30°C條件下以400MPa高靜壓處理15min，以誘導(dǎo)柑橘皮中的內(nèi)源PME酶催化柑橘果膠脫酯； (3)果膠提取:將脫脂后的漿液調(diào)節(jié)pH為1.5，再次置于高壓容器內(nèi)，在85°C條件下以500MPa高靜壓提取1min，離心，取上清液； (4)純化:向上清液中加入2倍體積95%乙醇，沉降過(guò)夜，所得沉淀用95 %的乙醇洗滌3次，經(jīng)真空冷凍干燥后得到低酯柑橘果膠。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種低酯柑橘果膠的制備方法，它包括原料預(yù)處理、脫酯、果膠提取、純化等步驟。本發(fā)明以柑橘皮中存在的內(nèi)源PME酶為切入點(diǎn)，通過(guò)在一定的溫度和壓力條件下對(duì)其進(jìn)行高靜壓處理，誘導(dǎo)柑橘皮中的內(nèi)源PME酶催化柑橘果膠脫酯，從而制備低酯柑橘果膠。本發(fā)明節(jié)約了大量的資源，降低了生產(chǎn)成本，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類】C08B37/06
【公開(kāi)號(hào)】CN105542033
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610056918
【發(fā)明人】劉鳳霞, 潘思軼, 王可興, 廖小軍
【申請(qǐng)人】華中農(nóng)業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2016年1月27日