劍麻果膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種劍麻果膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 天然果膠類物質(zhì)以原果膠、果膠、果膠酸的形態(tài)廣泛存在于植物的果實(shí)、根、莖、葉 中，果膠在初生細(xì)胞壁和細(xì)胞間層與纖維素、半纖維素等相互交聯(lián)，使細(xì)胞的組織結(jié)構(gòu)牢 固。果膠由酯化程度不同的半乳糖醛酸以α-1，4糖苷鍵連接，可作為天然食品添加劑，在 醫(yī)藥保健方面也有著顯著降低血脂、血糖，還有疏通血管，治療便秘等作用，并可用于化妝 品的制作。
[0003] 劍麻又名菠蘿麻，龍舌蘭科龍舌蘭屬，是一種多年生熱帶硬質(zhì)葉纖維作物，劍麻的 果膠含量非常高，其質(zhì)量完全能夠達(dá)到食品和醫(yī)藥工業(yè)的要求。目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)果膠的工藝 大多是酸法提?。涸趶?qiáng)酸、加熱條件下破壞果皮等生產(chǎn)原料的細(xì)胞壁中原果膠的結(jié)構(gòu)，使果 膠釋放并溶于提取液，然后將提取液加熱真空濃縮，再用乙醇沉淀濃縮液中的果膠，最后加 熱干燥得產(chǎn)品。酸法提取劍麻果膠的耗能高且果膠的收率不高，因此，亟需尋找到能提高劍 麻果膠的收率的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的一個(gè)目的是解決上述問題缺陷，并提供后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。
[0005] 本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種劍麻果膠的制備方法，硫酸鎂與硫酸鋅作為沉淀 劑沉淀果膠，果膠的收率高，果膠的酯化度更高，凝膠強(qiáng)度大，且降低了成本，灰分含量低。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種劍麻果膠的制備方法， 包括以下步驟：
[0007] 步驟一、將劍麻粉碎，加入8~12倍劍麻重量的去離子水，80~85°C下加熱1~ 2min后冷卻得到混合溶液；
[0008] 步驟二、用醋酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH為4. 8~5.2,微波提取5~lOmin后，用醋酸 調(diào)節(jié)混合溶液的pH為4. 5~4. 8,微波提取40~50min后，過濾得到第一濾液，加入酸性白 土后，過濾，將得到的第二濾液濃縮為果膠含量達(dá)到5%以上的濃縮液；
[0009] 步驟三、在濃縮液中加入沉淀劑后，在5~10°C下邊攪拌邊滴加甘油，滴加完成后 冷藏1~2h，離心分離，得第一沉淀物和第一分離液，向第一分離液中加入沉淀劑后，在0~ 4°C下邊攪拌邊滴加甘油，滴加完成后冷藏0. 6~lh，離心分離，得第二沉淀物和第二分離 液，合并第一沉淀物與第二沉淀物，在〇.Olmol/L的鹽酸溶液中浸泡30~40min，并不斷攪 拌，過濾，收集濾渣，所述沉淀劑為硫酸鎂與硫酸鋅質(zhì)量比為1 : 2的混合物；
[0010] 其中，濃縮液中加入沉淀劑的質(zhì)量與濃縮液的質(zhì)量的比為1 : 60,濃縮液中滴加 甘油的質(zhì)量與濃縮液的質(zhì)量的比為1 : 100;
[0011] 第一分離液中加入沉淀劑的質(zhì)量與第一分離液的質(zhì)量的比為1 : 80,滴加甘油的 質(zhì)量與第一分咼液的質(zhì)量的比為1 : 150 ;
[0012] 步驟四、將得到的濾渣在體積分?jǐn)?shù)為75%的酒精溶液中浸泡5~8min后，離心分 離得到產(chǎn)物；
[0013] 步驟五、將產(chǎn)物干燥10~15h后取出，粉碎為100~150目即得到劍麻果膠。
[0014] 優(yōu)選的是，步驟一中的劍麻使用前經(jīng)過預(yù)處理，預(yù)處理的方法為：將新鮮劍麻在體 積分?jǐn)?shù)為75%的酒精溶液中浸泡5~lOmin，撈出瀝干，蒸汽加熱，冷卻后，將劍麻切制成 20~30cm長(zhǎng)的小段，40~50小段捆扎成一束后，用保鮮膜包住每一束，在0~4°C下貯存；
[0015] 其中，所述蒸汽加熱的方法為：先在蒸汽壓力200kPa，110°C~120°C下加熱15~ 20s，然后在蒸汽壓力為120kPa，溫度為100~110°C下加熱5~10s。
[0016] 優(yōu)選的是，步驟一中所述去離子水為80~85°C的去離子水。
[0017] 優(yōu)選的是，步驟二中的第一次微波提取5~lOmin，微波提取的溫度為65~70°C， 第二次微波提取40~50min，微波提取的溫度為50~60°C。
[0018] 優(yōu)選的是，步驟二中過濾得到第一濾液的過濾方法為：采用板框壓濾機(jī)進(jìn)行過 濾，操作壓力為0. 4~0. 5MPa，然后采用超濾膜進(jìn)行超濾，超濾膜的過濾孔徑為0. 006~ 0. 008μm，采用內(nèi)壓式中空纖維超濾膜組件，操作壓力為0. 12~0. 18MPa，操作溫度為32~ 38。。。
[0019] 優(yōu)選的是，步驟三中的離心分離均采用碟片離心機(jī)離心，轉(zhuǎn)速為6000~7000轉(zhuǎn)/ min〇
[0020] 優(yōu)選的是，步驟五中所述干燥為-30~-40°C下采用冷凍干燥方式。
[0021] 本發(fā)明至少包括以下有益效果：
[0022] 1、微波提取法，導(dǎo)致細(xì)胞壁破裂并提高果膠在溶液中的擴(kuò)散速度，結(jié)合偏酸性環(huán) 境提取，選擇性強(qiáng)，不破壞果膠的鏈結(jié)構(gòu)，二次調(diào)節(jié)溶液PH，保證了果膠的提取率且節(jié)省了 提取時(shí)間，比傳統(tǒng)的酸提取法對(duì)環(huán)境的pH要求低，在弱酸性條件下即可完成，更具有可操 作性，節(jié)約了成本，酸性白土用來(lái)對(duì)果膠進(jìn)行脫色，保證果膠無(wú)雜色，含灰分較少。
[0023] 2、通過鹽析法沉淀果膠，采用硫酸鎂與硫酸鋅兩種白色沉淀劑，使鎂離子、鋅離子 與果膠生成絡(luò)合物沉淀析出，相比常用的鐵鹽及銅鹽，鎂離子與鋅離子不會(huì)帶來(lái)明顯的有 色金屬離子影響果膠質(zhì)量，且更易除去，在低溫條件下進(jìn)行沉淀提高了沉淀劑沉淀果膠的 收率，果膠的收率高，先在5~10°C下進(jìn)行得到部分果膠酸鹽，后降低溫度為0~4°C，最大 限度的將果膠沉淀出來(lái)，沉淀過程中滴加的甘油，能更好的促進(jìn)果膠的酯化，比傳統(tǒng)的鹽析 法制得的果膠的酯化度更高，凝膠強(qiáng)度大，且降低了成本，灰分含量低。
[0024] 3、在0.Olmol/L的鹽酸溶液中浸泡，酸與金屬離子發(fā)生置換反應(yīng)生成果膠，而少 量的氫氧化物沉淀與酸反應(yīng)，生成的金屬氯化物溶于鹽酸溶液中從而被過濾掉。
[0025] 4、預(yù)處理過程中，高溫高壓通過介質(zhì)傳遞到物料，使得物料的組織細(xì)胞變形，并形 成組織內(nèi)高壓，由于細(xì)胞內(nèi)壓力大于細(xì)胞外壓力，細(xì)胞壁大量破裂，目標(biāo)成分溶出。短時(shí)間 的高溫高壓處理，縮短了步驟一中滅酶及水洗的時(shí)間，使細(xì)胞壁破裂更徹底便于提取果膠， 使后續(xù)的果膠提取率更高，處理后制成小段在〇~4°c下低溫下方便較長(zhǎng)時(shí)間貯存且不影 響果膠的質(zhì)量。
[0026] 5、使用80~85°C的去離子水，不經(jīng)歷逐步加熱過程，瞬間達(dá)到高溫鈍化果膠酶活 性的效果，且不需要達(dá)到l〇〇°C即可完成，節(jié)約了能源。
[0027] 6、采用冷凍干燥方式，干燥得到的果膠含水量更少，且更純凈，雜色更少。
[0028] 本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對(duì)本 發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
【具體實(shí)施方式】
[0029] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書 文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0030] 實(shí)施例1
[0031] 步驟一、將新鮮劍麻在體積分?jǐn)?shù)為75%的酒精溶液中浸泡5min，撈出瀝干，蒸汽 加熱，冷卻后，將劍麻切制成20cm長(zhǎng)的小段，40小段捆扎成一束后，用保鮮膜包住每一束， 在0°C下貯存。
[0032] 其中，所述蒸汽加熱的方法為：先在蒸汽壓力200kPa，110°C°C下加熱15s，然后在 蒸汽壓力為120kPa，溫度為100°C下加熱5s。
[0033] 將貯存的劍麻取出后，粉碎，加入8倍劍麻重量的80°C的去離子水，80°C下加熱 lmin后冷卻得到混合溶液。
[0034] 步驟二、用醋酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH為4. 8,微波提取5min，微波提取的溫度為 65°C，用醋酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH為4. 5,微波提取40min，微波提取的溫度為50°C。
[0035] 然后采用板框壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，操作壓力為0.4MPa，將濾液用超濾膜進(jìn)行超濾，超 濾膜的過濾孔徑為0. 006μm，采用內(nèi)壓式中空纖維超濾膜組件，操作壓力為0. 12MPa，操作 溫度為32 °C，得到第一濾液后加入酸性白土，過濾，將得到的第二濾液濃縮為果膠含量達(dá)到 5%以上的濃縮液。
[0036] 步驟三、在濃縮液中加入沉淀劑后，在5°C下邊攪拌邊滴加甘油，滴加完成后冷藏 lh，離心分離得第一沉淀物和第一分離液，其中，所述沉淀劑為硫酸鎂與硫酸鋅質(zhì)量比為 1 : 2的混合物，濃縮液中加入沉淀劑的質(zhì)量與濃縮液的質(zhì)量的比為1 : 60,濃縮液中滴加 甘油的質(zhì)量與濃縮液的質(zhì)量的比為1 : 100。
[0037] 向第一分離液中加入沉淀劑后，在0°C下邊攪拌邊滴加甘油，滴加完成后冷藏 0. 6h，離心分離得第二沉淀物和第二分離液，其中，第一分離液中加入沉淀劑的質(zhì)量與第一 分離液的質(zhì)量的比為1 : 80,滴加甘油的質(zhì)量與第一分離液的質(zhì)量的比為1 : 150,兩次 離心分離均采用碟片離心機(jī)離心，轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/min，合并第一沉淀物與第二沉淀物，在 0. 01mol/L的鹽酸溶液中浸泡30min，并不斷攪拌，過濾，收集濾渣。
[0038] 步驟四、將得到的濾渣在體積分?jǐn)?shù)為75%的酒精溶液中浸泡5min后，離心分離得 到產(chǎn)物。
[0039] 步驟五、將產(chǎn)物在_30°C下冷凍干燥10h后取出，粉碎為100目即得到劍麻果膠。
[0040] 實(shí)施例2
[0041] 步驟一、將新鮮劍麻在體積分?jǐn)?shù)為75%的酒精溶液中浸泡lOmin，撈出瀝干，蒸汽 加熱，冷卻后，將劍麻切制成30cm長(zhǎng)的小段，50小段捆扎成一束后，用保鮮膜包住每一束， 在4 °C下貯存。
[0042] 其中，所述蒸汽加熱的方法為：先在蒸汽壓力200kP