一種食品級(jí)海藻酸鈣的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于制備海藻酸鈣的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種食品級(jí)海藻酸鈣的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]海藻酸鹽是從海帶、馬尾藻、巨藻、泡葉藻等褐藻中提取的一種天然多糖，常用海藻酸鹽是海藻酸鈉、海藻酸鉀等水溶性的海藻膠，而海藻酸鈣是一種水不溶性的海藻酸鹽，具有良好食用安全性，可作為凝膠增稠劑、補(bǔ)鈣劑等，其在日本、俄羅斯、歐盟、美國等國家已被列入食品添加劑，2016年起國內(nèi)將允許海藻酸鈣作為食品添加劑應(yīng)用。利用海藻酸鈣遇水分散、加堿或鹽溶解的特性廣泛用于醫(yī)藥、食品、化工等行業(yè)，發(fā)揮水溶性膠體的助懸、增稠穩(wěn)定、乳化、成膜、緩釋等功能。
[0003]目前國內(nèi)以鈣化法工藝的中間產(chǎn)物作為海藻酸鈣產(chǎn)品，產(chǎn)品重金屬、無機(jī)鹽殘留高，只能用于工業(yè);國外以日本FMC為代表的藻酸鹽生產(chǎn)企業(yè)采用酸化法工藝中海藻酸制備海藻酸鈣，產(chǎn)品純度高，但工藝較繁瑣且產(chǎn)生酸水等廢液。
[0004]陳宏等人在專利(CN 103333271 A)中公開了一種高品質(zhì)海藻酸鈣的生產(chǎn)方法。該生產(chǎn)方法為“將褐藻制備的海藻酸鈉經(jīng)酸化產(chǎn)生海藻酸;海藻酸采用乙醇、丙醇、乙酸乙酯和水組成的復(fù)合清洗劑清洗2-4次;清洗后的海藻酸以水為介質(zhì)與鈣源發(fā)生中和反應(yīng)制成海藻酸鈣”。該制備方法與國外采用的酸化法相似，在反應(yīng)中引入其他有機(jī)溶劑，使終產(chǎn)品達(dá)到食品質(zhì)量要求，但工藝繁瑣，成本高。
[0005]劉俊霞等人在專利(CN102977224 A)中公開了一種海藻酸鈣的制備方法。該制備方法為“褐藻浸洗、加純堿消化、加入鈣制劑鈣化、酸化后提取海藻酸;洗滌并脫水;造粒;冷凍粉碎;加入鈣制劑鈣化;脫水;干燥;粉碎” ο該方法在將從褐藻中提取的海藻酸鈉，加入鈣制劑鈣化后酸化提取海藻酸，然后造粒、冷凍粉碎后再次加入鈣制劑鈣化、脫水、干燥，工藝更加復(fù)雜、成本更高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明通過在氣浮分離后的海藻酸鈉溶液中加入硅藻土吸附助濾，去除色素、重金屬等有害物質(zhì);在海藻酸鈉和氯化鈣溶液混合過程中通入一定量氯氣，不僅工藝簡單，生產(chǎn)成本低，同時(shí)可有效抑制海藻酸鈣分子交聯(lián)結(jié)構(gòu)滋生微生物及改善產(chǎn)品色澤，達(dá)到食品安全的要求。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種食品級(jí)海藻酸鈣的制備方法，其特征在于，步驟為:I)海藻酸鈉制備:褐藻浸洗、加碳酸鈉進(jìn)行消化反應(yīng)、加水稀釋、過濾得到澄清海藻酸鈉溶液;2)海藻酸鈉純化:在海藻酸鈉溶液中加入硅藻土吸附助濾;3)過濾:將海藻酸鈉和硅藻土的混合液精過濾得到澄清膠液;4)膠液漂白:通入氯氣，漂白膠液;5)海藻酸鈣制備:在上述澄清膠液中加入氯化鈣溶液，使水溶性的海藻酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樗蝗苄缘暮Ｔ逅徕}凝膠而濃縮析出；6)后期處理:洗滌、脫水、干燥、粉碎，得到食品級(jí)海藻酸鈣。
[0008]進(jìn)一步的，所述步驟I)中的褐藻為海帶、巨藻、泡葉藻、馬尾藻中的一種或幾種。
[0009]進(jìn)一步的，所述步驟I)中消化反應(yīng)溫度為40_60°C，反應(yīng)時(shí)間4_8h。
[0010]進(jìn)一步的，所述步驟I)中碳酸鈉加入量為褐藻質(zhì)量20-30%。
[0011 ]進(jìn)一步的，所述步驟2)中硅藻土的加入質(zhì)量為海藻酸鈉溶液質(zhì)量的1-5%。。
[0012]進(jìn)一步的，所述步驟3)中精過濾采用壓濾或真空抽濾的過濾方式。
[0013]進(jìn)一步的，所述步驟4)中通入的氯氣量為l-4m3/h。
[0014]進(jìn)一步的，所述步驟5)中氯化鈣溶液的質(zhì)量濃度為10-15%，加入氯化鈣溶液的量為膠液體積的2-4%。
[0015]進(jìn)一步的，所述步驟6)中，脫水至含水量S70%，干燥至含水量S15%。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:
[0017]1、本發(fā)明通過加入硅藻土，吸附了海藻酸鹽溶液中的色素、重金屬等雜質(zhì)，提高終產(chǎn)品海藻酸鈣的質(zhì)量品質(zhì)。經(jīng)硅藻土純化后的海藻酸鈉，可以直接采用鈣化法工藝，轉(zhuǎn)化為海藻酸鈣，縮短了工藝流程，降低生產(chǎn)成本，減少廢液的排放。
[0018]2、本發(fā)明在海藻酸鈉溶液中通入氯氣，減少海藻酸鈣因微生物降解而導(dǎo)致產(chǎn)品形狀改變，并保證了終產(chǎn)品中微生物指標(biāo)符合食品級(jí)要求。同時(shí)由于氯氣的漂白作用，可明顯改善終產(chǎn)品的色澤，提高產(chǎn)品品質(zhì)。
【具體實(shí)施方式】
[0019]本發(fā)明提供了一種食品級(jí)海藻酸鈣的制備方法，步驟如下:
[0020]I)制備海藻酸鈉:加入相當(dāng)于干褐藻重量6-10倍的水浸洗褐藻;加入干褐藻質(zhì)量20-30%的碳酸鈉，40-60°C下進(jìn)行消化反應(yīng)4-8h，得到海藻酸鈉；用相當(dāng)于干褐藻質(zhì)量80-120倍的水稀釋膠液;氣浮分離得到澄清海藻酸鈉溶液;其中所述褐藻為海帶、巨藻、泡葉藻、馬尾藻中的一種或幾種。
[0021 ] 2)海藻酸鈉純化:在上述澄清海藻酸鈉溶液中加入硅藻土吸附助濾;所述硅藻土的加入質(zhì)量為海藻酸鈉溶液質(zhì)量的1-5%。，硅藻土目數(shù)為50-200目(型號(hào)優(yōu)選為興輝SY-RS600)。加入硅藻土可以吸附海藻酸鹽溶液中的色素、重金屬等雜質(zhì)，提高終產(chǎn)品海藻酸鈣的質(zhì)量品質(zhì)，符合食品級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。
[0022]3)過濾:將海藻酸鈉和硅藻土的混合液進(jìn)行精過濾，去除吸附了雜質(zhì)的硅藻土，得到澄清膠液;采用壓濾或真空抽濾等方式進(jìn)行精過濾。
[0023]4)膠液漂白:在上述澄清膠液中通入l_4m3/h氯氣；對(duì)膠液進(jìn)行漂白，用于改善終產(chǎn)品的色澤，減少海藻酸鈣因微生物降解而導(dǎo)致產(chǎn)品形狀改變，并保證了終產(chǎn)品中微生物指標(biāo)符合食品級(jí)要求。
[0024]5)海藻酸鈣制備:在上述漂白后的膠液中加入氯化鈣溶液，使水溶性的海藻酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樗蝗苄缘暮Ｔ逅徕}凝膠而濃縮析出，加入氯化鈣溶液的量為膠液體積的2-4%，氯化鈣溶液的質(zhì)量濃度為10-15%。
[0025]6)后期處理:加水洗滌海藻酸鈣凝膠，脫水至含水量S 70 %，干燥至含水量S15%，粉碎至粒度100%過100目篩，70%過200目篩。得到終產(chǎn)物食品級(jí)海藻酸鈣。
[0026]本發(fā)明的方法中所用的原料和助劑均采用食品級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。
[0027]本發(fā)明制備的終產(chǎn)物海藻酸鈣呈乳白色，鉛含量<4mg/kg，砷含量< 2mg/kg，氯含量< 0.lmg/kg，微生物總數(shù)< 100(^如/^，0&0含量12.0-13.0%，符合食品級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，可用于醫(yī)藥、食品、日化等尚檔廣品生廣，提尚了廣品附加值。
[0028]實(shí)施例1
[0029]本發(fā)明所述海藻酸鈣的制備方法包括以下步驟:
[0030]1、海帶浸洗及消化:將海帶用水浸洗12h，然后添加干海帶質(zhì)量20%的碳酸鈉，40°〇保溫消化5h后，用機(jī)械攪拌將海帶打碎；加入相當(dāng)于干海帶原料重量100倍的水稀釋膠液，氣浮分離后得到澄清的海藻酸鈉溶液；
[0031 ] 2、海藻酸鈉純化:向海藻酸鈉溶液