一種制備二辛基氧化錫的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及有機錫熱穩(wěn)定劑的制備領域，確切地說是指一種制備二辛基氧化錫的方法。
【背景技術】
[0002]二辛基氧化錫是合成PVC高效無毒有機錫熱穩(wěn)定劑的主要中間體，它與巰基乙酸異辛酯、月桂酸、馬來酸酐等反應所生成的辛基錫系列PVC熱穩(wěn)定劑廣泛應用于汽車涂料、聚合反應及酯基轉移反應等領域。它的最大特點是耐熱性強，并且因其對人體無毒而用在食品及藥品包裝材料上但是此類穩(wěn)定劑合成成本高，尤其是二辛基氧化錫的合成過程中，原料價格高、路線復雜、附加費用高，致使其應用受到了很大限制。開發(fā)新的和改革現有的二辛基氧化錫合成工藝路線，降低原料成本已成為目前國內外研究的重點。
[0003]二辛基氧化錫以鹵代正辛烷為原料，先合成二辛基二鹵化錫，然后由二辛基二鹵化錫在堿性條件下水解生成。從c-χ鍵的解離能力和可極化度的大小可知:鹵代烷的活性次序為:RI>RBr>RCl，1-的離去能力大于Br_和C1-，碘代正辛烷容易與金屬錫反應生成二辛基二碘化錫，但是碘代正辛烷價格較貴，生產成本高。

【發(fā)明內容】

[0004]針對上述缺陷，本發(fā)明解決的技術問題在于提供一種制備二辛基氧化錫的方法，可以降低生產成本，且得到產品及副產物容易分離，操作簡便。
[0005]為了解決以上的技術問題，本發(fā)明提供的制備二辛基氧化錫的方法，稱取單質錫、氯辛烷、四丁基溴化銨和單質碘，單質錫、氯辛烷、四丁基溴化銨和單質碘的物質的量比為10-11:4.5-5.5:1.5-2:1，將單質錫、四丁基溴化銨、單質碘和第一分量的氯辛烷加入反應容器內，開啟加熱攪拌；當反應體系的攪拌條件溫度升至第一溫度，第一溫度的范圍為150-180°C，將剩余的氯辛烷加入到容器內；加完剩余的氯辛烷后，將反應溫度升至第二溫度，第二溫度的范圍為175-190°C,反應4-12小時后將反應液熱過濾；濾液過濾后冷卻至第三溫度，第三溫度的范圍為78-85 V,然后在濾液中加入氫氧化鈉溶液和酒精水解,過濾水解溶液，得黃白色的二辛基氧化錫。
[0006]優(yōu)選地，第一分量的氯辛烷加入的量為氯辛烷總量的1/4到1/2。
[0007]優(yōu)選地，第一分量的氯辛烷加入的量為氯辛烷總量的1/3。
[0008]優(yōu)選地，第一溫度為160°C，將剩余的氯辛烷加入到容器內。
[0009]優(yōu)選地，第二溫度為180°C，反應6小時后將反應液熱過濾。
[0010]優(yōu)選地，氫氧化鈉溶液的質量分數為18-22%。
[0011]優(yōu)選地，過濾水解溶液，得到黃白色的二辛基氧化錫，用熱水、酒精、熱水交替洗滌。
[0012]優(yōu)選地，熱水的溫度范圍為50_60°C。
[0013]優(yōu)選地，酒精為分析純酒精。
[0014]優(yōu)選地，單質錫為直徑10mm，厚度0.5mm的錫花，錫花是把熔融的金屬錫用冷水水淬沖開，得到大塊的錫花。
[0015]與現有技術相比，本發(fā)明的制備二辛基氧化錫的方法，以氯辛烷為起始原料，以價廉易得的季銨鹽為催化劑，在少量碘存在下制備(CsH17)2SnO。由于中間產物(CsH17)2SnCl2的熔點較低(46?48)，在室溫下不易析出，為此，錫化反應結束后，直接將反應液在堿性條件下和有機溶劑中水解，反應結束后，體系分為三相:生成的二烷基氧化錫以沉淀的形式析出，一烷基鹵化錫水解生成的RSn (0H) 3溶于堿性溶液中，三烷基鹵化錫水解生成的(R3Sn)20、R3Sn(0H)和R4Sn溶于有機溶劑中，因此目的產物以及各種副產物之間很容易分離，由此改進了工藝，操作簡便，成本降低。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明實施例1中制備二辛基氧化錫的方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0017]為了本領域的技術人員能夠更好地理解本發(fā)明所提供的技術方案，下面結合具體實施例進行闡述。
[0018]本發(fā)明的制備二辛基氧化錫的方法，稱取單質錫、氯辛烷、四丁基溴化銨和單質碘，單質錫、氯辛烷、四丁基溴化銨和單質碘的物質的量比為10-11:4.5-5.5:1.5-2:1，將單質錫、四丁基溴化銨、單質碘和第一分量的氯辛烷加入反應容器內，第一分量的氯辛烷加入的量為氯辛烷總量的1/4到1/2，開啟加熱攪拌；當反應體系的攪拌條件溫度升至第一溫度，第一溫度的范圍為150-180°C，將剩余的氯辛烷加入到容器內；加完剩余的氯辛烷后，將反應溫度升至第二溫度，第二溫度的范圍為175-190°C，反應4-12小時后將反應液熱過濾；濾液過濾后冷卻至第三溫度，第三溫度的范圍為78-85°C,然后在濾液中加入氣氧化鈉溶液和酒精水解，過濾水解溶液，得到黃白色的二辛基氧化錫，用熱水、酒精、熱水交替洗滌。
[0019]單質錫為直徑10mm，厚度0.5mm的錫花，錫花是把熔融的金屬錫用冷水水淬沖開，得到大塊的錫花，便于反應。
[0020]實施例1
[0021]請參見圖1，該圖為本發(fā)明實施例1中制備二辛基氧化錫的方法的流程圖。
[0022]在本實施例中，稱量單質錫50g，氯辛烷43.86g，四丁基溴化銨20.lg，單質碘
5.36g，加入三口燒瓶中，溫度設置160°C，攪拌300r/min，當溫度升至160°C后，然后再將氯辛烷87.72g在2h內加入到三口燒瓶中，加完后將溫度升至反應溫度180°C，反應6h后，停止加熱，攪拌條件下自然冷卻當冷卻至90°C時，進行熱過濾，在轉移過程中反應瓶中剩余的錫渣用酒精沖洗干凈，沖洗液一同抽濾。得到的濾液加入另一個三口燒瓶中，將三口燒瓶內液體(主要成分二辛基二氯化錫)加熱至80°C。在攪拌條件下加入300ml 20%的氫氧化鈉溶液，在半個小時加完，在滴加的過程中控制溫度不變。滴加完反應lh。加入400ml酒精，反應30min，停止操作冷卻至室溫后，開始抽濾，用熱水、酒精、熱水循環(huán)洗滌，熱水溫度在53攝氏度。所得白色固體在80°C條件下進行干燥，得到產品，最終產物二辛基氧化錫的產率達到85%。
[0023]實施例2
[0024]在本實施例中，稱量單質錫50g，氯辛烷43.86g，四丁基溴化銨20.lg，單質碘
5.36g，加入三口燒瓶中，溫度設置180°C，攪拌300r/min，當溫度升至180°C后，將剩余氯辛烷87.72g在2h內加入到三口燒瓶中，加完后將溫度升至反應溫度180°C反應20h后，停止加熱，攪拌條件下自然冷卻當冷卻至90°C時，進行熱過濾，在轉移過程中反應瓶中剩余的錫渣用酒精沖洗干凈，沖洗液一同抽濾。得到的