一種化學(xué)合成中的單甲基丙烯酸鋅的合成方法和工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是一種化學(xué)合成中的單甲基丙烯酸鋅的合成方法和工藝,屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中,單甲基丙烯酸鋅是國(guó)外在上世紀(jì)九十年代新發(fā)明的一種化合物,美國(guó)化學(xué)會(huì)注冊(cè)號(hào)CAS N0:63451-47-8.它與傳統(tǒng)的鋅鹽有明顯的區(qū)別,具有十分特殊的物理化學(xué)特性。根據(jù)2008年文獻(xiàn)Henning Steven K.Reduced zinc loading:using ZMMA toactivate accelerated sulfur vulcanizat1n [J].Rubber World, 2008, (05): 35-42報(bào)道,單甲基丙烯酸鋅在綠色輪胎的制造上有特殊意義,可以減小鋅鹽用量,提高綠色輪胎的物性,同時(shí)減少對(duì)水生物的危害。目前世界上只有道達(dá)爾(TOTAL)旗下的沙多瑪(SART0MER)公司生產(chǎn),牌號(hào)為SR709,價(jià)格十分昂貴,國(guó)內(nèi)尚無(wú)廠家生產(chǎn),僅僅只有少量的下游應(yīng)用報(bào)告,所以需要一種化學(xué)合成中的單甲基丙烯酸鋅的合成方法和工藝來(lái)解決生產(chǎn)的問(wèn)題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,本發(fā)明目的是提供一種化學(xué)合成中的單甲基丙烯酸鋅的合成方法和工藝,以解決上述【背景技術(shù)】中提出的問(wèn)題,本發(fā)明使用方便,產(chǎn)量高,穩(wěn)定性
好,可靠性高。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明是通過(guò)如下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):一種化學(xué)合成中的單甲基丙烯酸鋅的合成方法和工藝,包括以下步驟:
根據(jù)反應(yīng)器的大小,投入800克水的水或者循環(huán)母液,打開(kāi)攪拌機(jī)和加熱器,將溫度升至40度,在不斷攪拌的情況下投入氧化鋅,調(diào)整攪拌的速度保證氧化鋅全懸浮在水中不出現(xiàn)沉淀;
稱(chēng)量與氧化鋅等摩爾量的甲基丙烯酸,裝入滴液漏斗中,將PH計(jì)探頭放入反應(yīng)器,向反應(yīng)器中不斷滴加甲基丙烯酸,時(shí)間約為一小時(shí),其間溫度繼續(xù)維持在40度,為防止滴加過(guò)快,注意PH值的變化,最小值不能小于5.9 ;
滴加完畢后繼續(xù)攪拌11小時(shí),觀察到物料變濃厚,過(guò)濾物料,濾液為循環(huán)母液,下次套用,濾餅平攤開(kāi),在烘箱中80度烘干,即得到產(chǎn)品。
[0006]進(jìn)一步地,所述氧化鋅的投入量為水或者循環(huán)母液重量的2.5%。
[0007]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的一種化學(xué)合成中的單甲基丙烯酸鋅的合成方法和工藝,該合成方法和工藝工作效率高且產(chǎn)品綜合收率達(dá)到95%以上,該合成方法和工藝解決了我國(guó)單甲基丙烯酸鋅產(chǎn)量低的問(wèn)題。
[0008]
【附圖說(shuō)明】
[0009]通過(guò)閱讀參照以下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述,本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯:
圖1為本發(fā)明一種化學(xué)合成中的單甲基丙烯酸鋅的合成方法和工藝中成品的結(jié)構(gòu)式。
【具體實(shí)施方式】
[0010]為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0011]請(qǐng)參閱圖1,本發(fā)明提供一種技術(shù)方案:根據(jù)反應(yīng)器的大小,投入800克水的水或者循環(huán)母液,打開(kāi)攪拌機(jī)和加熱器,將溫度升至40度,在不斷攪拌的情況下投入氧化鋅,調(diào)整攪拌的速度保證氧化鋅全懸浮在水中不出現(xiàn)沉淀,氧化鋅的投入量為水或者循環(huán)母液重量的2.5% ;
稱(chēng)量與氧化鋅等摩爾量的甲基丙烯酸,裝入滴液漏斗中。將PH計(jì)探頭放入反應(yīng)器,向反應(yīng)器中不斷滴加甲基丙烯酸,時(shí)間約為一小時(shí),其間溫度繼續(xù)維持在40度。為防止滴加過(guò)快,注意PH值的變化,最小值不能小于5.9 ;
滴加完畢后繼續(xù)攪拌11小時(shí),觀察到物料變濃厚,過(guò)濾物料,濾液為循環(huán)母液,下次套用,濾餅平攤開(kāi),在烘箱中80度烘干,即得到產(chǎn)品。
[0012]氧化鋅的投入量為水或者循環(huán)母液重量的2.5%。
[0013]【具體實(shí)施方式】:利用氧化鋅和甲基丙烯酸為原料,在水相中控制酸堿度和溫度合成單甲基丙烯酸鋅。稱(chēng)量800克水或者循環(huán)母液倒入三口燒瓶中,打開(kāi)攪拌器不斷攪拌,打開(kāi)恒溫水槽恒溫40度.稱(chēng)量20克氧化鋅投入三口燒瓶,調(diào)節(jié)攪拌速度,保持無(wú)沉淀.稱(chēng)量22.5克甲基丙烯酸放入滴液漏斗中,打開(kāi)PH計(jì),保持PH不小于5.9的情況下,一小時(shí)內(nèi)滴加完甲基丙烯酸。滴加完成后保溫11小時(shí)。將反應(yīng)物進(jìn)行過(guò)濾,濾液即循環(huán)母液。將濾餅平攤,放入烤箱,恒溫80度干燥即得到成品。
[0014]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn),對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言,顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié),而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下,能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此,無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看,均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定,因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。
[0015]此外,應(yīng)當(dāng)理解,雖然本說(shuō)明書(shū)按照實(shí)施方式加以描述,但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案,說(shuō)明書(shū)的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn),本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書(shū)作為一個(gè)整體,各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合,形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種化學(xué)合成中的單甲基丙烯酸鋅的合成方法和工藝,其特征在于包括以下步驟: 根據(jù)反應(yīng)器的大小,投入800克水的水或者循環(huán)母液,打開(kāi)攪拌機(jī)和加熱器,將溫度升至40度,在不斷攪拌的情況下投入氧化鋅,調(diào)整攪拌的速度保證氧化鋅全懸浮在水中不出現(xiàn)沉淀; 稱(chēng)量與氧化鋅等摩爾量的甲基丙烯酸,裝入滴液漏斗中,將PH計(jì)探頭放入反應(yīng)器,向反應(yīng)器中不斷滴加甲基丙烯酸,時(shí)間約為一小時(shí),其間溫度繼續(xù)維持在40度,為防止滴加過(guò)快,注意PH值的變化,最小值不能小于5.9 ; 滴加完畢后繼續(xù)攪拌11小時(shí),觀察到物料變濃厚,過(guò)濾物料,濾液為循環(huán)母液,下次套用,濾餅平攤開(kāi),在烘箱中80度烘干,即得到產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)合成中的單甲基丙烯酸鋅的合成方法和工藝,其特征在于:所述氧化鋅的投入量為水或者循環(huán)母液重量的2.5%。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種化學(xué)合成中的單甲基丙烯酸鋅的合成方法和工藝,根據(jù)反應(yīng)器的大小,投入800克水的水或者循環(huán)母液,將溫度升至40度,在不斷攪拌的情況下投入氧化鋅,氧化鋅的投入量為水或者循環(huán)母液重量的2.5%;稱(chēng)量與氧化鋅等摩爾量的甲基丙烯酸,裝入滴液漏斗中。將PH計(jì)探頭放入反應(yīng)器,向反應(yīng)器中不斷滴加甲基丙烯酸,時(shí)間約為一小時(shí),其間溫度繼續(xù)維持在40度,注意PH值的變化,最小值不能小于5.9;滴加完畢后繼續(xù)攪拌11小時(shí),觀察到物料變濃厚,過(guò)濾物料,濾液為循環(huán)母液,下次套用,濾餅平攤開(kāi),在烘箱中80度烘干,即得到產(chǎn)品,該合成方法和工藝工作效率高且產(chǎn)品綜合收率達(dá)到95%以上,該合成方法和工藝解決了我國(guó)單甲基丙烯酸鋅產(chǎn)量低的問(wèn)題。
【IPC分類(lèi)】C07C57/04, C07C51/41
【公開(kāi)號(hào)】CN105399619
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610001248
【發(fā)明人】熊焰, 葉錫團(tuán)
【申請(qǐng)人】福建佰易科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2016年1月5日