甘草酸單銨鹽及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及甘草酸單銨鹽技術(shù)領(lǐng)域，是一種甘草酸單銨鹽及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 新疆是甘草的主要產(chǎn)區(qū)，其產(chǎn)量占全國的80%左右，甘草制品的生產(chǎn)原料主要 來源于甘草yraieftsi/?Fisch·、光果甘草 L.和脹果 甘草i/7/iaiaBat.。目前甘草主要用來生產(chǎn)甘草膏、甘草提取物粉、甘草 甜味素、甘草酸鹽等。甘草酸單銨鹽的主要成分為甘草酸，具有保肝解毒、抗炎、抗病毒、 抗腫瘤及免疫調(diào)節(jié)的作用，臨床以其為原料制成口服或注射用制劑，用于治療各種急慢 性肝炎、支氣管炎和消化道潰瘍等。甘草酸有兩種構(gòu)型，分別為18β_甘草酸（18β， 2〇0-glycyrrhizinicacid，18P_Gly)和 18α-甘草酸（18a，2〇0-glycyrrhizinic acid，18a-Gly)。目前普遍將主成分結(jié)構(gòu)歸屬為18β-Gly，將其中2個(gè)有關(guān)物質(zhì)分別歸屬 為雜質(zhì)A和18a-Gly。國家標(biāo)準(zhǔn)WS-10001-(HD-1269)-2002中規(guī)定18 0-Gly的含量應(yīng)達(dá) 到73. 0%，尚無有關(guān)物質(zhì)的檢查項(xiàng)；但現(xiàn)有甘草酸單銨鹽生產(chǎn)工藝存在生產(chǎn)成本高和甘草 酸單銨鹽的雜質(zhì)含量高的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供了一種甘草酸單銨鹽及其制備方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其 能有效解決現(xiàn)有甘草酸單銨鹽生產(chǎn)工藝存在生產(chǎn)成本高和甘草酸單銨鹽的雜質(zhì)含量高的 問題。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的：一種甘草酸單銨鹽，按下述步 驟得到：第一步，按200kg至500kg稱量甘草酸析物，在稱量好的甘草酸析物中加入甘草酸 析物8倍至12倍質(zhì)量的二次提取液并混合均勻，在溫度為30°C至60°C下提取lh至4h，提 取后靜置4h至8h，經(jīng)過濾后得到一次提取液和一次殘?jiān)?；第二步，在一次提取液中加入?水并混合均勻得到混合液，純水加入后使混合液中水的質(zhì)量百分含量為10%至15%，然后調(diào) 節(jié)混合液的PH值為4至5后得到中和液；第三步，在中和液中加入10kg至100kg活性炭， 在溫度為65°C至75°C下攪拌脫色，攪拌時(shí)間為30min至60min，趁熱過濾得到廢炭A和第一 濾液，第一濾液冷卻后經(jīng)過濾得到第一母液和粗甘草酸單銨鹽；第四步，在粗甘草酸單銨鹽 中加入粗甘草酸單銨鹽6倍至10倍質(zhì)量的乙醇水溶液并混合均勻，然后加入5kg至50kg的 活性炭，在溫度為65°C至75°C下攪拌脫色，攪拌時(shí)間為30min至60min，趁熱過濾得到廢炭 B和第二濾液，第二濾液冷卻后經(jīng)過濾得到第二母液和固體物，固體物經(jīng)干燥后得到甘草酸 單銨鹽。
[0005] 下面是對上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)： 上述開車時(shí)二次提取液按下述方法得到：在甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍 質(zhì)量的乙醇水溶液進(jìn)行提取，提取溫度為30°C至60°C，提取時(shí)間為lh至4h，提取后靜置4h 至8h，經(jīng)過濾后得到一次濾液和一次殘?jiān)?，在一次殘?jiān)屑尤胍淮螝堅(jiān)?倍至12倍質(zhì)量的 乙醇水溶液，在溫度為30°C至60°C下提取lh至4h，提取后靜置4h至8h，經(jīng)過濾后得到二 次提取液。
[0006] 上述正常生產(chǎn)時(shí)二次提取液按下述方法得到：在一次殘?jiān)屑尤胍淮螝堅(jiān)?倍至 12倍質(zhì)量的乙醇水溶液，在溫度為30°C至60°C下提取lh至4h，提取后靜置4h至8h，經(jīng)過 濾后得到二次提取液和二次殘?jiān)?br>[0007] 上述第一步中，提取溫度優(yōu)選為45°C至50°C;第二步中，用氨水調(diào)節(jié)混合液的PH 值。
[0008] 上述固體物的干燥溫度為70°C至80°C，干燥時(shí)間為3h至4h;或/和，乙醇水溶液 為體積百分比為80%至95%的乙醇水溶液；或/和，攪拌速率為60轉(zhuǎn)/分鐘至120轉(zhuǎn)/分 鐘。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的：一種甘草酸單銨鹽的制備方 法，按下述步驟進(jìn)行：第一步，按200kg至500kg稱量甘草酸析物，在稱量好的甘草酸析物 中加入甘草酸析物8倍至12倍質(zhì)量的二次提取液并混合均勻，在溫度為30°C至60°C下提 取lh至4h，提取后靜置4h至8h，經(jīng)過濾后得到一次提取液和一次殘?jiān)坏诙?，在一次?取液中加入純水并混合均勻得到混合液，純水加入后使混合液中水的質(zhì)量百分含量為10% 至15%，然后調(diào)節(jié)混合液的PH值為4至5后得到中和液；第三步，在中和液中加入10kg至 100kg活性炭，在溫度為65°C至75°C下攪拌脫色，攪拌時(shí)間為30min至60min，趁熱過濾得 到廢炭A和第一濾液，第一濾液冷卻后經(jīng)過濾得到第一母液和粗甘草酸單銨鹽；第四步，在 粗甘草酸單銨鹽中加入粗甘草酸單銨鹽6倍至10倍質(zhì)量的乙醇水溶液并混合均勻，然后加 入5kg至50kg的活性炭，在溫度為65°C至75°C下攪拌脫色，攪拌時(shí)間為30min至60min，趁 熱過濾得到廢炭B和第二濾液，第二濾液冷卻后經(jīng)過濾得到第二母液和固體物，固體物經(jīng) 干燥后得到甘草酸單銨鹽。
[0010] 下面是對上述發(fā)明技術(shù)方案之二的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)： 上述開車時(shí)二次提取液按下述方法得到：在甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍 質(zhì)量的乙醇水溶液進(jìn)行提取，提取溫度為30°C至60°C，提取時(shí)間為lh至4h，提取后靜置4h 至8h，經(jīng)過濾后得到一次濾液和一次殘?jiān)?，在一次殘?jiān)屑尤胍淮螝堅(jiān)?倍至12倍質(zhì)量的 乙醇水溶液，在溫度為30°C至60°C下提取lh至4h，提取后靜置4h至8h，經(jīng)過濾后得到二 次提取液。
[0011] 上述正常生產(chǎn)時(shí)二次提取液按下述方法得到：在一次殘?jiān)屑尤胍淮螝堅(jiān)?倍至 12倍質(zhì)量的乙醇水溶液，在溫度為30°C至60°C下提取lh至4h，提取后靜置4h至8h，經(jīng)過 濾后得到二次提取液和二次殘?jiān)?br>[0012] 上述第一步中，提取溫度優(yōu)選為45°C至50°C;第二步中，用氨水調(diào)節(jié)混合液的PH 值。
[0013]上述固體物的干燥溫度為70°C至80°C，干燥時(shí)間為3h至4h;或/和，乙醇水溶液 為體積百分比為80%至95%的乙醇水溶液；或/和，攪拌速率為60轉(zhuǎn)/分鐘至120轉(zhuǎn)/分 鐘。
[0014] 本發(fā)明較現(xiàn)有工藝大大降低了生產(chǎn)成本，有效利用了資源；同時(shí)，本發(fā)明得到的甘 草酸單銨鹽較現(xiàn)有工藝得到的甘草酸單銨鹽中雜質(zhì)A的含量低，顏色更淺，質(zhì)量更好。
【附圖說明】
[0015] 附圖1為本發(fā)明正常生產(chǎn)時(shí)的工藝流程框圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來確定具體 的實(shí)施方式。
[0017] 實(shí)施例1，如圖1所示，該甘草酸單銨鹽按下述制備方法得到：第一步，按200kg至 500kg稱量甘草酸析物，在稱量好的甘草酸析物中加入甘草酸析物8倍至12倍質(zhì)量的二次 提取液并混合均勻，在溫度為30°C至60°C下提取lh至4h，提取后靜置4h至8h，經(jīng)過濾后得 到一次提取液和一次殘?jiān)坏诙?，在一次提取液中加入純水并混合均勻得到混合液，純?加入后使混合液中水的質(zhì)量百分含量為10%至15%，然后調(diào)節(jié)混合液的PH值為4至5后得 到中和液；第三步，在中和液中加入l〇kg至100kg活性炭，在溫度為65°C至75°C下攪拌脫 色，攪拌時(shí)間為30min至60min，趁熱過濾得到廢炭A和第一濾液，第一濾液冷卻后經(jīng)過濾得 到第一母液和粗甘草酸單銨鹽；第四步，在粗甘草酸單銨鹽中加入粗甘草酸單銨鹽6倍至 10倍質(zhì)量的乙醇水溶液并混合均勻，然后加入5kg至50kg的活性炭，在溫度為65°C至75°C 下攪拌脫色，攪拌時(shí)間為30min至60min，趁熱過濾得到廢炭B和第二濾液，第二濾液冷卻后 經(jīng)過濾得到第二母液和固體物，固體物經(jīng)干燥后得到甘草酸單銨鹽。甘草酸析物為現(xiàn)有公 知公用的產(chǎn)品。本發(fā)明得到的甘草酸單銨鹽較現(xiàn)有甘草酸單銨鹽的顏色淺。在廢炭A中加 入乙醇水溶液然后加熱到溫度為55°C至75°C進(jìn)行洗滌，乙醇水溶液為體積百分比為80%至 90%的乙