一種簡單、高效降低工業(yè)尿素中縮二脲含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種簡單、高效降低工業(yè)尿素中縮二脲含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮氧化物(N0X)是機(jī)動車尾氣中主要的有害成分，其中重型柴油車排放量約占60%。以尿素為還原劑的選擇性催化還原(SCR)技術(shù)具有高效的NOJ^*能力，SCR催化劑具有較強的抗硫中毒能力，其作為控制車用柴油機(jī)尾氣排放的重要手段在歐洲等發(fā)達(dá)國家和地區(qū)已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。由于我國排放法規(guī)體系等采用歐洲法規(guī)體系，考慮到我國的國情和技術(shù)的移植便利性，我國各整車廠和柴油機(jī)企業(yè)傾向于采用SCR技術(shù)作為滿足我國國IV、國V排放法規(guī)要求的主要技術(shù)措施。
[0003]柴油機(jī)車SCR系統(tǒng)基本工作原理:尿素噴射裝置安裝在排氣管上，將定量的尿素溶液霧化，噴入排氣管中，與柴油機(jī)車排氣在排氣管中混合，尿素液滴在高溫下發(fā)生水解和熱解反應(yīng)，生成NH3，NH3在催化劑(如V 205-W03/Ti02)作用下將氮氧化物(N0X)還原為無污染的 NjPH20。
[0004]工業(yè)尿素中含有不能在柴油動力尾氣溫度下氣化分解的重雜質(zhì)，會容易造成SCR尾氣后處理器的催化劑中毒、部件損壞，因此柴油機(jī)車SCR系統(tǒng)對尿素的純度要求很高?？s二脲是工業(yè)尿素中的主要雜質(zhì)，其含量約為0.90%。由于縮二脲能在SCR系統(tǒng)中形成沉積物，容易導(dǎo)致SCR催化劑的微孔結(jié)構(gòu)堵塞，降低脫硝效率，縮短脫硝催化劑的使用壽命，因此，必須嚴(yán)格控制縮二脲含量。
[0005]目前工業(yè)尿素的提純工藝以重結(jié)晶為主。中國專利申請CN102584635A公開了一種車用尿素的制備方法，其中以尿素車間尿液為原料，采用重結(jié)晶法脫除雜質(zhì)，但該方法能耗高，結(jié)晶過程不易控制，在工業(yè)上實現(xiàn)有困難。中國專利申請CN101695669A公開了一種車用尿素溶液的制備方法，沿用了重結(jié)晶方法，采用純凈水與尿素混合、活性炭吸附、冷卻結(jié)晶、晶體溶解并過濾的技術(shù)路線制得車用尿素溶液，但該方法存在的問題是重結(jié)晶能耗高，引入活性炭進(jìn)行吸附又增加了原材料的消耗，生產(chǎn)成本較高。本發(fā)明以無水乙醇和無水甲醇為萃取劑，通過萃取的方法，簡單、快速地將縮二脲降低為原含量的1/3?1/2，達(dá)到車載尿素對縮二脲含量的限制要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明為簡化車用尿素的制備流程，減少能耗，減少設(shè)備投資，提高技術(shù)適用性，同時獲得縮二脲含量較少的車用尿素，本發(fā)明提供了一種車用尿素提純的方法，充分利用熱醇中縮二脲溶解度大(40°C無水乙醇中約0.2g/g、無水甲醇中約0.54g/g)，而尿素溶解度小(無水乙醇中約0.085g/g、無水甲醇中約0.26g/g)的特點，用熱醇萃取尿素中的縮二脲，從而達(dá)到純化尿素的目的。
[0007]—種簡單、高效降低工業(yè)尿素中縮二脲含量的方法，步驟如下:
[0008]以工業(yè)尿素為原料，無水甲醇或無水乙醇為萃取劑，向原料中加入萃取劑；連續(xù)攪拌條件下進(jìn)行萃取，萃取溫度為20?50°C，萃取時間為1?10h ;抽濾、室溫干燥至恒重，即得提純后的尿素。
[0009]所述的工業(yè)尿素中縮二脲含量為0.86% -0.94% ；
[0010]當(dāng)萃取劑為無水甲醇時，每0.5?lg尿素中加入1ml無水甲醇，優(yōu)選每0.5g或lg尿素中加入1ml無水甲醇；當(dāng)萃取劑為無水乙醇時，每0.5?lg尿素中加入1ml無水乙醇，優(yōu)選每0.56g尿素中加入1ml無水乙醇；
[0011]萃取溫差為3?10 °C，優(yōu)選溫差為5 °C ;萃取溫度優(yōu)選25<€、30<€、35"€或40<€。
[0012]萃取時間優(yōu)選為3h或6h。
[0013]攪拌轉(zhuǎn)速為400r/min，攪拌時間與萃取時間相等。
[0014]本發(fā)明的有益效果:
[0015](1)本發(fā)明利用熱醇中縮二脲溶解度大(40°C無水乙醇中約0.2g/g、無水甲醇中約0.54g/g)，而尿素溶解度小(無水乙醇中約0.085g/g、無水甲醇中約0.26g/g)的特點，對尿素進(jìn)行純化，制得車用尿素中縮二脲含量由開始的0.915%降到0.385%。
[0016](2)本發(fā)明的整個系統(tǒng)簡單且易實現(xiàn)，具有設(shè)備簡單、成本低的優(yōu)勢。
[0017](3)本發(fā)明采用熱醇萃取劑處理縮二脲，與加熱法、降解法相比具有節(jié)能環(huán)保等特點。
[0018](4)由于采用工業(yè)尿素，本發(fā)明在材料供應(yīng)和成本方面具有優(yōu)勢。
【具體實施方式】
[0019]通過以下實施例對萃取法去除尿素中縮二脲做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0020]按照國標(biāo)GB/T 2441.2-2010做縮二脲標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0021]實施例1
[0022](1)選用工業(yè)尿素為原料，按照國標(biāo)GB/T 2441.2-2010檢測，縮二脲含量為0.915% ；
[0023](2)尿素(g):無水乙醇(ml) = 1:1.8配制；
[0024](3)在25°C (水浴)、轉(zhuǎn)速400r/min、密閉條件下，萃取3h ；
[0025](4)抽濾、室溫干燥至恒重；
[0026](5)將干燥后的尿素裝入自封袋，然后放入干燥器中。
[0027]每次取萃取干燥后的尿素5g，按照國標(biāo)GB/T 2441.2-2010做三次平行檢測，檢測結(jié)果取平均值，尿素中縮二脲含量由開始的0.915%降到0.806%。
[0028]實施例2
[0029](1)選用工業(yè)尿素為原料，按照國標(biāo)GB/T 2441.2-2010檢測，縮二脲含量為0.915% ；
[0030](2)尿素(g):無水乙醇(ml) = 1:1.8配制；
[0031](3)在30°C (水浴)、轉(zhuǎn)速400r/min、密閉條件下，萃取3h ；
[0032](4)抽濾、室溫干燥至恒重；
[0033](5)將干燥后的尿素裝入自封袋，然后放入干燥器中。
[0034]每次取萃取干燥后的尿素5g，按照國標(biāo)GB/T 2441.2-2010做三次平行檢測，檢測結(jié)果取平均值，尿素中縮二脲含量由開始的0.915%降到0.738%。
[0035]實施例3
[0036](1)選用工業(yè)尿素為原料，按照國標(biāo)GB/T 2441.2-2010檢測，縮二脲含量為0.915% ；
[0037](2)尿素(g):無水乙醇(ml) = 1:1.8配制；
[0038](3)在35°C (水浴)、轉(zhuǎn)速400r/min、密閉條件下，萃取3h ；
[0039](4)抽濾、室溫干燥至恒重；
[0040](5)將干燥后的尿素裝入自封袋，然后放入干燥器中。
[0041]每次取萃取干燥后的尿素5g，按照國標(biāo)GB/T 2441.2-2010做三次平行檢測，檢測結(jié)果取平均值，尿素中縮二脲含量由開始的0.915%降到0.708%。
[0042]實施例4
[0043](1)選用工業(yè)尿素為原料，按照國標(biāo)GB/T 2441.2-2010檢測，縮二脲含量為0.915% ；
[0044](2)尿素(g):無水乙醇(ml) = 1:1.8配制；
[0045](3