一種用于聚芳硫醚類樹脂生產(chǎn)的樹脂浸取工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機高分子材料領(lǐng)域，特別設(shè)及到聚芳硫酸（PAS)類樹脂(有機高分子 材料，如聚芳硫酸、聚芳硫酸諷、聚芳硫酸酬等）中樹脂生產(chǎn)中提取回收樹脂合成中使用的 溶劑NMP，并降低樹脂中各種副反應(yīng)產(chǎn)物、雜質(zhì)、催化劑、助劑含量的一種工藝流程。
【背景技術(shù)】
[0002] 在聚芳硫酸類樹脂的生產(chǎn)中，要使用極性有機溶劑N-甲基化咯燒酬(簡稱NMP)， 而且在生產(chǎn)過程中會副產(chǎn)出主要為氯化鋼的鹽類，且生產(chǎn)過程中的各種添加劑、助劑、催化 劑也為鹽類，生產(chǎn)過程中還要使用到水，運些鹽類就溶解在NMP-水的混合溶劑中，樹脂干 燥后，鹽類會殘留在樹脂中，而樹脂中各種雜質(zhì)的含量需要降低到一定程度，指標(biāo)為聚芳硫 酸中氯離子濃度低于150Jig/kg; 縮聚所使用溶劑NMP，是循環(huán)使用的，需要進行回收，因而要與樹脂進行分離； 樹脂在縮聚蓋內(nèi)生成后，需要進行二次反應(yīng)(本行業(yè)中叫做純化)，W達(dá)到調(diào)整樹脂分 子結(jié)構(gòu)、增大樹脂平均分子量，進而提高樹脂各項品質(zhì)的目的。在運個過程中需要再次用到 催化劑和助劑。而殘留在體系中的縮聚時所用的催化劑和助劑則會干擾二次反應(yīng)的催化劑 和助劑的作用，因此，在進行二次反應(yīng)(純化）之前，需要把縮聚時所用到的催化劑和助劑大 部分脫除，即使用NMP-一水多次加熱回流洗涂。
[0003] 國內(nèi)原有聚芳硫酸（PAS)合成工藝中，縮聚是一步完成的，也就是沒有二次反應(yīng) 的過程，所生產(chǎn)的聚芳硫酸樹脂品級為大部分工程塑料級，約20%為纖維級，品級沒有可控 性，是隨機的。原有技術(shù)中不使用與本工藝類似的工藝。
[0004] 本發(fā)明對聚芳硫酸類樹脂生產(chǎn)系統(tǒng)縮聚產(chǎn)生的粗樹脂的過濾、洗涂工藝進行了研 究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種對聚芳硫酸粗產(chǎn)品進行過濾回收溶劑、回流洗涂降低助 劑含量，W使得二次反應(yīng)能夠順利進行，從而提高聚芳硫酸樹脂品級的用于聚芳硫酸類樹 脂生產(chǎn)的樹脂浸取工藝。
[0006] 發(fā)明原理：本發(fā)明利用一種篩板浸取蓋，進行PPS樹脂泥漿的加壓過濾、加NMP二 次回流水洗涂、過濾、加熱回流水浸取、二次過濾、二次加水洗涂、二次加熱回流水浸取、= 次水洗的目的流程；避免了使用多臺設(shè)備而物料殘留，使各種物料之間的相互滲雜而影響 品質(zhì)。
[0007] 系統(tǒng)中使用介質(zhì)為有機溶劑，是有機胺類，且?guī)в须s質(zhì)，易燃易爆，氣味非常強烈 (惡臭)，操作溫度為280度，該溶劑的閃電點為95度，沸點為203度，遇到氧會分解(爆炸范 圍之外時)。本工藝為完全密封狀態(tài)、氮氣保護下進行過濾、攬拌洗涂、加熱回流浸取、冷卻 等操作，完全隔絕了氧氣，避免了火災(zāi)爆炸的危險、介質(zhì)氧化分解、泄露影響環(huán)境等問題的 發(fā)生。
[0008] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 本發(fā)明設(shè)置兩臺篩板浸取蓋，分別為篩板浸取蓋A和篩板浸取蓋B，兩臺篩板浸取蓋交 替開啟；與篩板浸取蓋A和篩板浸取蓋B配套的設(shè)備有NMP軟水高位槽A、NMP軟水高位槽 B、回流冷凝器B、純化反應(yīng)蓋、純化NMP儲槽、縮聚母液罐、富NMP儲槽、純化一次液槽、濃鹽 水罐、鹽水放凈槽。
[0009] 所述篩板浸取蓋包括筒體、上封頭、短節(jié)、下封頭、攬拌裝置組件，上封頭和短節(jié)連 接，短節(jié)通過上部法蘭與筒體上部連接，下封頭通過下部法蘭與筒體下部連接，攬拌裝置組 件安裝在上封頭之上的中部，攬拌裝置組件的攬拌軸伸在筒體中，在下部法蘭間夾有篩板， 在筒體外部設(shè)有筒體夾套，在下封頭外部設(shè)有下封頭夾套。在筒體夾套外部對稱的設(shè)有耳 座，篩板由篩板法蘭和固定在篩板法蘭上的篩網(wǎng)構(gòu)成，篩網(wǎng)是由100目~200目的金屬絲多 層編織并燒結(jié)的金屬絲燒結(jié)篩網(wǎng)，篩網(wǎng)的厚度大于15毫米，W維持壓濾時壓力不均衡而需 要的篩板強度。在所述篩板浸取蓋的蓋身上包括筒體、上封頭、下封頭、筒體夾套W及下封 頭夾套上均設(shè)置有連接孔，用于連接不同使用途徑的管道。篩板浸取蓋的筒體、上封頭、下 封頭均為鐵一鋼復(fù)合材料所制，利用鐵抵抗介質(zhì)對設(shè)備的腐蝕。
[0010] 本發(fā)明的工藝步驟如下： (1) 初次開車時設(shè)備和及相關(guān)聯(lián)的管線需要氮氣吹掃； (2) 關(guān)閉氮氣吹掃，從合格料漿槽或不合格料漿槽收取需要過濾的粗料漿，此料漿內(nèi)含 有目標(biāo)物聚芳硫酸樹脂、低分子的聚合物(齊聚物，也是聚芳硫酸，分子量比較低不符合目 標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn))、反應(yīng)進行的介質(zhì)也就是溶劑，反應(yīng)需要的催化劑、助劑、反應(yīng)生成的副產(chǎn)物氯 化鋼、未反應(yīng)部分原料(主要為對二氯苯)，W及副反應(yīng)生成的各種成分不明的物質(zhì)，一齊進 入到篩板浸取蓋B中，通入氮氣進行壓濾，氮氣壓力>0.1Mpa(壓力上限根據(jù)設(shè)備的工作 壓力而定，即：不超過設(shè)備的最大工作壓力)，壓濾到篩板上下壓力一致；濾液(含有NMP和 能溶于NMP的部分鹽、助劑、催化劑、未反應(yīng)原料、副產(chǎn)物、齊聚物、穿濾的樹脂、副反應(yīng)產(chǎn)物 等）進入到縮聚母液罐；此濾液中的NMP和助劑、未反應(yīng)原料、齊聚物、穿濾樹脂等需要進行 回收利用；篩板上面的物質(zhì)為樹脂、鹽和吸附的溶劑NMP; 實現(xiàn)的目的：因縮聚反應(yīng)的助劑和催化劑影響純化反應(yīng)，所W需要事先取出催化劑和 助劑； (3) 待壓濾結(jié)束，向篩板浸取蓋B內(nèi)加入置于NMP軟水高位槽B內(nèi)的浸取液，浸取液首 次為水，再后的循環(huán)為上一批次第二次洗涂的主要成分為NMP的濾液即純化一次液； (4) 打開篩板浸取蓋B的攬拌，同時開啟回流冷凝器B的冷卻水，在夾套內(nèi)通熱導(dǎo)熱油 對篩板浸取蓋B內(nèi)的NMP進行加熱回流洗涂1~2小時，主要目的使聚苯硫酸樹脂與NMP 充分混合并把附著在樹脂上的一些物質(zhì)洗下來進入到NMP中； (5) 洗涂結(jié)束后，把料漿送入純化反應(yīng)蓋進行純化反應(yīng)；目的是在催化劑、高溫的作用 下，聚苯硫酸的分子結(jié)構(gòu)重新調(diào)整，使分子量加大，并且增加支鏈結(jié)構(gòu)而形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分 子； (6) 縮聚母液罐內(nèi)的縮聚母液送至溶劑回收系統(tǒng)； (7) 純化反應(yīng)結(jié)束后將物料送回篩板浸取蓋B(也可W送到篩板浸取蓋A，根據(jù)各蓋的 浸取時間作安排調(diào)整）； (8) 向篩板浸取蓋B中通氮氣壓濾，氮氣壓力>0.1Mpa(壓力上限根據(jù)設(shè)備的工作壓 力而定，即：不超過設(shè)備的最大工作壓力)，濾液進入富NMP儲槽；此濾液含有NMP、純化反應(yīng) 催化劑、穿濾的樹脂、少量齊聚物；需要回收利用其中的NMP和樹脂、齊聚物； (9) 壓濾完畢后，在篩板浸取蓋B內(nèi)加入新鮮的NMP，攬拌加熱(在篩板浸取蓋B的夾套 內(nèi)通入熱導(dǎo)熱油，對蓋內(nèi)的NMP進行加熱)、回流（NMP蒸汽上升到通冷卻水的回流冷卻器B 內(nèi)，冷凝后回流到篩板浸取蓋B內(nèi)），同時把富NMP儲槽內(nèi)液體送到溶劑回收系統(tǒng)； (10) 篩板浸取蓋B回流結(jié)束后，冷卻(在夾套內(nèi)通冷導(dǎo)熱油）到100°CW下，停攬拌，通 入氮氣，向純化一次液儲槽內(nèi)再次排放濾液(此濾液為純化一次液，主要成分為NMP，含有少 量的純化反應(yīng)催化劑，用作下一批料的第一次NMP洗涂液);篩板上物質(zhì)為聚苯硫酸樹脂、氯 化鋼、吸附的NMP和少量的純化反應(yīng)催化劑； (11) 濾液排放完畢后，向篩板浸取蓋內(nèi)加