采用超聲波處理淀粉水溶液的淀粉納米顆粒沉降制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種采用超聲波處理淀粉水溶液的淀粉納米顆粒沉降制備方法，先行對淀粉水溶液進行超聲波處理，再經(jīng)納米沉降，最終獲得淀粉納米顆粒，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]淀粉是自然界中儲量豐富的天然高分子物質(zhì)。天然淀粉也稱為原淀粉，它以顆粒的形式存在，因作物品種不同，淀粉顆粒的粒徑介于2?100 μπι之間。對原淀粉進行加工能夠獲得淀粉納米顆粒，所謂淀粉納米顆粒是指尺寸小于100nm的淀粉分子聚集體。由于淀粉具有廉價易得、無毒、可降解、生物相容性好等特點，淀粉納米顆粒在許多領(lǐng)域具有十分廣闊的應(yīng)用前景，如能夠作為藥物載體包埋藥物、蛋白質(zhì)、核酸、基因等；作為穩(wěn)定劑在乳液中使用；作為微膠囊包埋食品中易于揮發(fā)的成分；作為復(fù)合材料的增強相等。
[0003]在現(xiàn)有淀粉納米顆粒制備方法中，納米沉降法與本發(fā)明有關(guān)。納米沉降法是將淀粉溶液加入到非溶劑中，或者將非溶劑加入到該淀粉溶液中，通過非溶劑與淀粉溶液接觸，使淀粉分子在溶劑/非溶劑界面析出并形成顆粒。該方法的缺點是，要得到較小粒徑的淀粉納米顆粒，必須使用高度稀釋的淀粉溶液和大量的非溶劑，例如淀粉水溶液的濃度需要低到lg/100mL，非溶劑的體積需是淀粉溶液體積的20倍，因此，生產(chǎn)效率較低，生產(chǎn)成本較高；此外，溶劑與非溶劑交換的速度過快，得到的淀粉納米顆粒粒徑分布較寬，產(chǎn)品質(zhì)量不尚O

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有納米沉降法的不足，從方法本身講提高淀粉溶液中的淀粉濃度，進而提高生產(chǎn)效率，減少非溶劑用量，進而降低生產(chǎn)成本；從產(chǎn)品上講獲得粒徑更小的淀粉納米顆粒，而且減小粒徑分布范圍，從而提高產(chǎn)品質(zhì)量。為此，我們發(fā)明了一種采用超聲波處理淀粉水溶液的淀粉納米顆粒沉降制備方法。
[0005]本發(fā)明之采用超聲波處理淀粉水溶液的淀粉納米顆粒沉降制備方法其特征在于:
[0006](I)將淀粉分散于水中，并在60?100°C溫度下糊化，得到淀粉水溶液，淀粉濃度為 I ?8g/100mL ；
[0007](2)將所得淀粉水溶液用超聲波發(fā)生器產(chǎn)生的100?600W的超聲波處理I?60min，得到低粘度淀粉水溶液；
[0008](3)將所得低粘度淀粉水溶液滴加到處在超聲振蕩中的乙醇中，淀粉水溶液與所用乙醇的體積比為1:2?10，滴加完后繼續(xù)超聲振蕩3?lOmin，完成沉降，得到淀粉納米顆粒懸浮液；
[0009](4)將所得淀粉納米顆粒懸浮液離心分離，除去上清液，沉淀物醇洗后冷凍干燥，得到淀粉納米顆粒。
[0010]本發(fā)明其技術(shù)效果在于:
[0011]采用超聲波處理淀粉水溶液，本發(fā)明獲得了比現(xiàn)有技術(shù)粒徑更小的淀粉納米顆粒，如蠟質(zhì)玉米淀粉平均粒徑達到80.86nm，而且粒徑分布變窄，如圖1、圖2所示，產(chǎn)品質(zhì)量因此得以提尚。同時，淀粉水溶液的濃度大幅提尚，如從現(xiàn)有技術(shù)的lg/100mL最尚提尚到本發(fā)明的8g/100mL，這使得本發(fā)明之方法的生產(chǎn)效率明顯提高；而且，非溶劑用量的大幅減少，如從現(xiàn)有技術(shù)的20倍最小減小到2倍，這使得本發(fā)明之方法的生產(chǎn)成本明顯降低。
【附圖說明】
[0012]圖1是采用與未采用超聲波處理淀粉水溶液最終得到的玉米淀粉納米顆粒粒徑分布圖，圖中曲線1、曲線2分別是采用與未采用超聲波處理淀粉水溶液最終得到的玉米淀粉納米顆粒粒徑分布曲線。圖2是采用與未采用超聲波處理淀粉水溶液最終得到的土豆淀粉納米顆粒粒徑分布圖，該圖同時作為摘要附圖；圖中曲線1、曲線2分別是采用與未采用超聲波處理淀粉水溶液最終得到的土豆淀粉納米顆粒粒徑分布曲線。
【具體實施方式】
[0013](I)將淀粉分散于水中，并在60?100°C溫度下糊化，得到淀粉水溶液，淀粉濃度為I?8g/100mL ;在所述糊化過程中伴隨攪拌；所述淀粉為下述淀粉之一，玉米淀粉、錯質(zhì)玉米淀粉、土豆淀粉、直鏈淀粉、葛根淀粉、木薯淀粉、紅薯淀粉、稻米淀粉、小麥淀粉。
[0014](2)將所得淀粉水溶液用超聲波發(fā)生器產(chǎn)生的100?600W的超聲波處理I?60min，得到低粘度淀粉水溶液；在所述超聲波處理過程中淀粉水溶液溫度為40°C。
[0015](3)將所得低粘度淀粉水溶液滴加到處在超聲振蕩中的乙醇中，淀粉水溶液與所用乙醇的體積比為1:2?10，滴加完后繼續(xù)超聲振蕩3?lOmin，完成沉降，得到淀粉納米顆粒懸浮液；
[0016](4)將所得淀粉納米顆粒懸浮液離心分離，除去上清液，沉淀物醇洗后冷凍干燥，得到淀粉納米顆粒；所述離心分離的參數(shù)為，轉(zhuǎn)速4000?6000r/min，時間3?5min ;所述醇洗為乙醇清洗；所述淀粉納米顆粒的平均粒徑為80?230nm。
[0017]實施例1:
[0018]稱取3g玉米淀粉分散在10mL水中，形成玉米淀粉懸浮液；將該玉米淀粉懸浮液在沸水浴中攪拌糊化60min，得到濃度為3g/100mL的玉米淀粉水溶液。將所得玉米淀粉水溶液在40°C下，用超聲波發(fā)生器產(chǎn)生的10W的超聲波處理30min，得到低粘度玉米淀粉水溶液。將所得低粘度玉米淀粉水溶液滴加到處在超聲振蕩中的乙醇中，玉米淀粉水溶液與所用乙醇的體積比為1:5，滴加完后繼續(xù)超聲振蕩3min，完成沉降，得到玉米淀粉納米顆粒懸浮液。將所得玉米淀粉納米顆粒懸浮液以4000r/min轉(zhuǎn)速離心分離5min，除去上清液，沉淀物醇洗后冷凍干燥，得到玉米淀粉納米顆粒；經(jīng)激光粒度儀檢測，所得玉米淀粉納米顆粒平均粒徑為99.87nm，PDI (多分散系數(shù))為0.329，粒徑分布窄，如圖1所示。
[0019]實施例2:
[0020]在實施例1基礎(chǔ)上，當(dāng)玉米淀粉水溶液的濃度為5g/100mL時，最終得到的玉米淀粉納米顆粒的平均粒徑為133.4nm，PDI為0.395?？梢?，當(dāng)?shù)矸鬯芤簼舛忍岣邥r，淀粉納米顆粒的粒徑增大。
[0021]實施例3:
[0022]在實施例1基礎(chǔ)上，當(dāng)玉米淀粉水溶液的濃度為8g/100mL時，最終得到的玉米淀粉納米顆粒的平均粒徑為229.6nm，PDI為0.479。此例進一步驗證，當(dāng)?shù)矸鬯芤簼舛忍岣邥r，淀粉納米顆粒的粒徑增大。
[0023]實施例4:
[0024]在實施例2基礎(chǔ)上，用超聲波發(fā)生器產(chǎn)生的300W的超聲波處理，最終得到的玉米淀粉納米顆粒的平均粒徑為123.5nm，PDI為0.457?？梢?，當(dāng)超聲波處理劇烈程度提高，淀粉納米顆粒的粒徑減小。
[0025]實施例5:
[0026]在實施例2基礎(chǔ)上，用超聲波發(fā)生器產(chǎn)生的600W的超聲波處理，最終得到的玉米淀粉納米顆粒的平均粒徑為114.9nm，PDI為0.405。此例進一步驗證，當(dāng)超聲波攪動劇烈程度提高，淀粉納米顆粒的粒徑減小。
[0027]實施例6:
[0028]在實施例2基礎(chǔ)上，超聲波處理15min，最終得到的玉米淀粉納米顆粒的平均粒徑為159.0nm, PDI為0.380。可見，當(dāng)超聲波處理充分程度降低，淀粉納米顆粒的粒徑增大。
[0029]實施例7:
[0030]在實施例2基礎(chǔ)上，超聲波處理7min，最終得到的玉米淀粉納米顆粒的平均粒徑為183.8nm，PDI為0.403。此例進一步驗證，當(dāng)超聲波處理充分程度降低，淀粉納米顆粒的粒徑增大。
[0031]實施例8:
[0032]在實施例2基礎(chǔ)上，超聲波處理2min，最終得到的玉米淀粉納米顆粒的平均粒徑為205.9nm，PDI為0.377。此例同樣進一步驗證，當(dāng)超聲波處理充分程度降低，淀粉納米顆粒的粒徑增大。
[0033]實施例9:
[0034]在實施例2基礎(chǔ)上，玉米淀粉水溶液與所用乙醇的體積比為1:3，最終得到的玉米淀粉納米顆粒的平均粒徑為133.3nm，PDI為0.458?？梢姡侨軇┯昧康臏p小，淀粉納米顆粒的粒徑變化很小。
[0035]實施例10:
[0036]在實施例9基礎(chǔ)上，玉米淀粉水溶液與所用乙醇的體積比為1:10，最終得到的玉米淀粉納米顆粒的平均粒徑為126.9nm，PDI為0.437?？梢?，非溶劑用量的增加，同樣會使淀粉納米顆粒的粒徑變小。
[0037]實施例11:
[0038]在實施例2基礎(chǔ)上，淀粉采用土豆淀粉，最終得到的土豆淀粉納米顆粒的平均粒徑為102.4nm，PDI為0.331，粒徑分布明顯變窄，如圖2所示?？梢?，本發(fā)明之方法用于土豆淀粉與用于玉米淀粉相比，在減小淀粉納米顆粒的粒徑和粒徑分布范圍方面，獲得更好的效果。
[0039]實施例12:
[0040]在實施例2基礎(chǔ)上，淀粉采用錯質(zhì)玉米淀粉，最終得到的錯質(zhì)玉米淀粉納米顆粒的平均粒徑為80.86nm，PDI為0.321?？梢姡景l(fā)明之方法用于蠟質(zhì)玉米淀粉與用于玉米淀粉相比，在減小淀粉納米顆粒的粒徑方面獲得意想不到的效果。
[0041]實施例13:
[0042]在實施例2基礎(chǔ)上，淀粉采用直鏈淀粉，最終得到的直鏈淀粉納米顆粒的平均粒徑為175.98nm，PDI為0.383?？梢?，本發(fā)明之方法用于直鏈淀粉，獲得的淀粉納米顆粒的粒徑也在可接受的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種采用超聲波處理淀粉水溶液的淀粉納米顆粒沉降制備方法，其特征在于: (1)將淀粉分散于水中，并在60?100°C溫度下糊化，得到淀粉水溶液，淀粉濃度為I ?8g/100mL ； (2)將所得淀粉水溶液用超聲波發(fā)生器產(chǎn)生的100?600W的超聲波處理I?60min，得到低粘度淀粉水溶液； (3)將所得低粘度淀粉水溶液滴加到處在超聲振蕩中的乙醇中，淀粉水溶液與所用乙醇的體積比為1:2?10，滴加完后繼續(xù)超聲振蕩3?lOmin，完成沉降，得到淀粉納米顆粒懸浮液； (4)將所得淀粉納米顆粒懸浮液離心分離，除去上清液，沉淀物醇洗后冷凍干燥，得到淀粉納米顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用超聲波處理淀粉水溶液的淀粉納米顆粒沉降制備方法，其特征在于，在所述糊化過程中伴隨攪拌。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用超聲波處理淀粉水溶液的淀粉納米顆粒沉降制備方法，其特征在于，所述淀粉為下述淀粉之一，玉米淀粉、蠟質(zhì)玉米淀粉、土豆淀粉、直鏈淀粉、葛根淀粉、木薯淀粉、紅薯淀粉、稻米淀粉、小麥淀粉。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用超聲波處理淀粉水溶液的淀粉納米顆粒沉降制備方法，it 特征在于，在所述超聲波處理過程中淀粉水溶液溫度為40°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用超聲波處理淀粉水溶液的淀粉納米顆粒沉降制備方法，其特征在于，所述離心分離的參數(shù)為，轉(zhuǎn)速4000?6000r/min，時間3?5min ;所述醇洗為乙醇清洗；所述淀粉納米顆粒的平均粒徑為80?230nm。
【專利摘要】采用超聲波處理淀粉水溶液的淀粉納米顆粒沉降制備方法屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域?，F(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)效率較低，生產(chǎn)成本較高，產(chǎn)品質(zhì)量不高。本發(fā)明其特征在于，將淀粉分散于水中，并在60～100℃溫度下糊化，得到淀粉水溶液，淀粉濃度為1～8g/100mL；將所得淀粉水溶液用超聲波發(fā)生器產(chǎn)生的100～600W的超聲波處理1～60min，得到低粘度淀粉水溶液；將所得低粘度淀粉水溶液滴加到處在超聲振蕩中的乙醇中，淀粉水溶液與所用乙醇的體積比為1:2～10，滴加完后繼續(xù)超聲振蕩3～10min，完成沉降，得到淀粉納米顆粒懸浮液；將所得淀粉納米顆粒懸浮液離心分離，除去上清液，沉淀物醇洗后冷凍干燥，得到淀粉納米顆粒。本發(fā)明用于制備各種淀粉納米顆粒。
【IPC分類】C08J3/28, C08J3/14
【公開號】CN105199116
【申請?zhí)枴緾N201510689780
【發(fā)明人】周江, 常艷嬌, 閆曉俠, 付友佳, 王倩, 任麗麗, 佟金
【申請人】吉林大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年10月22日