并優(yōu)選地，將涂有漿液的粒料在約400°C至約530°C的溫度下加熱約1至約10 分鐘范圍的時(shí)間。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)認(rèn)識(shí)到，在較高的溫度下可使用較短的時(shí)間。熱量通 常并優(yōu)選來自于燃料（如烴氣或烴油）的燃燒。所需的粒料顏色可在一定程度上受燃燒條 件（時(shí)間、溫度、氧氣的百分含量、燃燒氣體等）的影響。然后以類似的方式施加第二涂層 或外涂層。
[0172] 意料不到的結(jié)果和優(yōu)點(diǎn)
[0173] 在一些示例性實(shí)施例中，本發(fā)明的各種可濕固化的半結(jié)晶（甲基）丙烯酸低聚物 組合物、構(gòu)造材料和方法有利地提供了增加的疏水性、改善的斥水性、100%固體下的超低 揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC)性能、有效的制備、易處理性、使用多種施加方法的易涂布性、良 好的架藏穩(wěn)定性（與類似的分散體基組合物相比）以及低成本。
[0174] 本發(fā)明各種示例性實(shí)施例的操作將參照以下非限制性詳細(xì)實(shí)例進(jìn)行進(jìn)一步描述。 提供這些實(shí)例以進(jìn)一步說明各種具體的和優(yōu)選的實(shí)施例和技術(shù)。然而，應(yīng)當(dāng)理解，可以在不 脫離本發(fā)明范圍的前提下進(jìn)行多種變型和更改。
[0175] SM
[0176] Mfi
[0177] 除非另外指明，否則在實(shí)例及本說明書的其余部分中的所有份數(shù)、百分?jǐn)?shù)、比率等 均為以重量計(jì)。另外，表1提供了下面的實(shí)例中使用的所有材料的縮寫和來源：
[0178]表 1
[0179]
[0180]
[0181] 測(cè)試方法
[0182] 評(píng)估經(jīng)處理的屋頂粒料的斥水件的測(cè)試方法
[0183] 在下述實(shí)例的一些中，使用化合物來處理屋頂粒料，然后根據(jù)以下方案對(duì)這些粒 料的斥水性進(jìn)行測(cè)試。準(zhǔn)備裝有新鮮的去離子水或蒸餾水的點(diǎn)滴瓶。然后將25克的經(jīng)處 理的粒料傾注到錐形絨中，并用試管的圓形端部按壓該絨的頂點(diǎn)。將三滴蒸餾水從點(diǎn)滴器 分配到凹陷中，同時(shí)開啟秒表。記錄小珠破裂并下沉透過粒料所消耗的時(shí)間。
[0184] 評(píng)估經(jīng)處理的屋頂粒料的粒料瀝青潤(rùn)濕件的測(cè)試方法
[0185] 在下述實(shí)例的一些中，使用化合物來處理屋頂粒料，然后根據(jù)以下方案對(duì)這些粒 料的瀝青潤(rùn)濕性進(jìn)行測(cè)試。將10克的經(jīng)處理的粒料置于100mL的燒杯內(nèi)的50ml的蒸餾水 中。將兩克的瀝青量取到刮刀上。將含有兩克的瀝青的刮刀置于粒料/水混合物中并用于 將混合物攪拌一分鐘，不斷地嘗試用瀝青涂布粒料。雖然粒料和瀝青整體團(tuán)塊處于水中，但 在攪拌停止后，由瀝青涂布的總體粒料表面的百分比可目視估計(jì)。使粒料、瀝青和水的團(tuán)塊 靜置五分鐘，再次目視估計(jì)由瀝青涂布的總體粒料表面的百分比。記錄兩次評(píng)級(jí)中較低者。 還記錄目視估計(jì)的瀝青覆蓋的粒料的百分比和置留于燒杯底部的松散粒料的百分比。在下 表2中，在一列中給出兩個(gè)記錄值，用短劃線分隔。
[0186] 在處理經(jīng)處理的屋頂粒料期間評(píng)估粉塵產(chǎn)牛的測(cè)試方法
[0187] 在下述實(shí)例的一些中，使用化合物來處理屋頂粒料，然后根據(jù)以下方案對(duì)這些粒 料的粉塵產(chǎn)生進(jìn)行測(cè)試。稱取50克的待測(cè)試粒料。將橡膠塞置于漏斗中，并且將粒料傾注 到漏斗中。將粒子計(jì)數(shù)器，從美國(guó)俄勒閃州格蘭茨帕斯（GrantsPass，0R)的邁特文儀器有 限公司（MetOneInstruments)商購(gòu)獲得，設(shè)定至手動(dòng)模式（ManualMode)。同時(shí)，從漏斗 移除橡膠塞以允許粒料向下流至儀器的腔室，然后按下啟動(dòng)按扭（Runbutton)。
[0188] 完成樣品測(cè)量后，記錄0. 3微米處的"總計(jì)數(shù)讀數(shù)（TotalCountReading) "的數(shù) 值作為原始粉塵讀數(shù)。然后從粒子計(jì)數(shù)器拔出等動(dòng)力探針并將漏斗從粉塵室移除。然后將 粒料從室倒空，并用壓縮空氣清理管子、室和漏斗以移除過量的粉塵。然后重新組裝粉塵室 單元，并將等動(dòng)力探針重新連接至取樣入口。
[0189] 重復(fù)上述工序以獲得每個(gè)經(jīng)處理的粒料的樣品的3個(gè)粉塵讀數(shù)。另外，將計(jì)數(shù)的 粒子吹掃一分鐘，并且至少每九個(gè)讀數(shù)進(jìn)行環(huán)境粉塵讀數(shù)評(píng)估。為方便起見，進(jìn)行計(jì)算以將 儀器讀數(shù)轉(zhuǎn)化成cm3,S卩：下表中記錄的值= 0.003* (儀器粉塵讀數(shù)-儀器環(huán)境粉塵讀數(shù)）
[0190](甲基）丙燔酸低聚物的合成
[0191]實(shí)例 1:
[0192] (0DA/MMA/A-189 70/25/5 重量百分比）
[0193] 通過將反應(yīng)性單體和溶劑加入玻璃瓶中來制備其溶液。具體而言，添加10. 5克的 丙烯酸十八烷基酯（ODA)、3. 8克的甲基丙烯酸甲酯（MM)、0. 8克的（3-巰基丙基）三甲 氧基硅烷（A-189)、0. 15克的2, 2' -偶氮雙（2-甲基丁腈）（VAZ0 67)、24. 5克的乙酸乙酯 (EtOAc)和10. 5克的異丙醇（IPA)。將ODA加熱至65°C以方便地將其作為熔融液體進(jìn)行添 加，在室溫下添加其他成分。輕輕地?fù)u動(dòng)混合物以制備均質(zhì)溶液。將瓶用氮?dú)獯祾?，密封?在65°C的恒溫水浴中鼓轉(zhuǎn)24小時(shí)。
[0194]實(shí)例 2:
[0195] 0DA/MMA/A-189 60/30/10 重量百分比
[0196] 重復(fù)實(shí)例1的程序。充裝的組分為如下：9.Og的0DA、4. 5g的MMA、I. 5g的A-189、 0? 15g的VAZO67、24. 5g的EtOAc和 10. 5g的IPA。
[0197]實(shí)例 3:
[0198] 0DA/MMA/A-189 70/20/10 重量百分比
[0199] 重復(fù)實(shí)例1的程序。充裝的組分為如下：10. 5g的0DA、3.Og的MMA、1. 5g的A-189、 0? 15g的VAZO67、24. 5g的EtOAc和 10. 5g的IPA。
[0200]實(shí)例 4:
[0201] 0DA/AN/A-189 70/20/10 重量百分比
[0202] 重復(fù)實(shí)例1的工序，不同的是添加丙烯腈（AN來取代MMA。充裝的組分為如下： 10. 5g的 0DA、3.Og的AN、I. 5g的A-189、0. 15g的VAZ067、24. 5g的EtOAc和 10. 5g的IPA。
[0203] 在絕熱反應(yīng)器中無溶劑
[0204] 制備的枏據(jù)本發(fā)明的（甲基）丙燔酸低聚物的實(shí)例
[0205]實(shí)例 5:
[0206] 0DA/MMA/A-189 (60/35/5)重量百分比
[0207] 向已知為VSP2的配備有316不銹鋼測(cè)試罐（兩者均可商購(gòu)自美國(guó)伊利諾斯州伯 爾瑞基（BurrRidgeIL)的富斯克聯(lián)合有限公司（FauskeandAssociatesInc))的絕熱 反應(yīng)設(shè)備充裝70克的重量百分比分別為60/35/5的0DA、MMA和A-189的混合物，并且還充 裝0.Ipph的Irganox1010和0. 02pph的VAZO52。將反應(yīng)器密封并脫氧，然后保持在大約 100psig(793kPa)的氮?dú)鈮合?。將反?yīng)混合物加熱至60°C，并且進(jìn)行絕熱反應(yīng)。在此反應(yīng) 期間，觀察到大約l〇〇°C的峰值溫度。當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)，將混合物冷卻至50°C以下。
[0208] 向70. 00克的第一步的反應(yīng)產(chǎn)物中添加0? 02pph的VAZO52、0. 004pph的VAZO 67、0.006??11的￥厶20 88、0.006??11的1〇]?￡1?01101和 0.008??11的1〇]?￡1?01130。（這些 組分以溶解于乙酸乙酯中的0. 7克的溶液添加）。將反應(yīng)器再次密封并脫氧，然后保持在 100psig(793kPa)的氮?dú)鈮合隆⒎磻?yīng)混合物加熱至60°C，并且進(jìn)行絕熱反應(yīng)。在此反應(yīng) 期間，觀察到大約145°C的峰值溫度。
[0209]實(shí)例 6:
[0210] 0DA/MMA/A-189 (40/55/5)重量百分比
[0211] 重復(fù)實(shí)例5的工序，不同的是以下細(xì)節(jié)：在第一反應(yīng)中，向絕熱反應(yīng)設(shè)備充裝70克 的重量百分比分別為40/55/5的0DA、MMA和A-189的混合物，并且還充裝0.Ipph的Irganox 1010和0? 05pph的VAZO52。在第一反應(yīng)期間，觀察到大約120°C的峰值溫度。
[0212] 向70. 00克的第一步的反應(yīng)產(chǎn)物中添加0? 05pph的VAZO52、0.Olpph的VAZO 67、0.Olpph的VAZO88、0. 006pph的LUPERS0L101 和 0? 008pph的LUPERS0L130。（這些 組分以溶解于乙酸乙酯中的0. 7克的溶液添加）。將反應(yīng)器再次密封并脫氧，然后保持在 100psig(793kPa)的氮?dú)鈮合?。將反?yīng)混合物加熱至60°C，并且進(jìn)行絕熱反應(yīng)。在此反應(yīng) 期間，觀察到大約120°C的峰值溫度。
[0213]實(shí)例 7:
[0214] 0DA/IB0A/A-189 (60/35/5)重量百分比
[0215] 重復(fù)實(shí)例5的工序，不同的是以下細(xì)節(jié)：在第一反應(yīng)中，向絕熱反應(yīng)設(shè)備充裝70克 的重量百分比分別為60/35/5的0DA、丙烯酸異冰片酯（IBOA)和A-189的混合物，并且還充 裝0?Ipph的Irganox1010和0?OOlpph的VAZO52。在第一反應(yīng)期間，觀察到大約90°C的 峰值溫度。
[0216] 向70. 00克的第一步的反應(yīng)產(chǎn)物中添加0? 018pph的VAZO52、0. 004pph的VAZO 67、0.Olpph的VAZO88、0. 006pph的LUPERS0L101 和 0? 008pph的LUPERS0L130。（這些 組分以溶解于乙酸乙酯中的0. 7克的溶液添加）。將反應(yīng)器再次密封并脫氧，然后保持在 100psig(793kPa)的氮?dú)鈮合?。將反?yīng)混合物加熱至60°C，并且進(jìn)行絕熱反應(yīng)。在此反應(yīng) 期間，觀察到大約108°C的峰值溫度。
[0217]實(shí)例8:
[0218]0DA/IB0A/A-189 (40/55/5)重量百分比
[0219] 重復(fù)實(shí)例5的工序，不同的是以下細(xì)節(jié)：在第一反應(yīng)中，向絕熱反應(yīng)設(shè)備充裝70 克的重量百分比分別為40/55/5的ODA、IBOA和A-189的混合物，并且還充裝0.Ipph的 Irganox1010和0?OOlpph的VAZO52。在第一反應(yīng)期間，觀察到大約112°C的峰值溫度。
[0220] 向70. 00克的第一步的反應(yīng)產(chǎn)物中添加0? 018pph的VAZO52、0. 004pph的VAZO 67、0.006??11的￥厶20 88、0.006??11的1〇]?￡1?01101和 0.008??11的1〇]?￡1?01130。（這些 組分以溶解于乙酸乙酯中的0. 7克的溶液添加）。將反應(yīng)器再次密封并脫氧，然后保持在 100psig(793kPa)的氮?dú)鈮合?。將反?yīng)混合物加熱至60°C，并且進(jìn)行絕熱反應(yīng)。在此反應(yīng) 期間，觀察到大約107°C的峰值溫度。
[0221]實(shí)例 9:
[0222] 0DA/MMA/A-189 (60/35/5)重量百分比
[0223]重復(fù)實(shí)例5的工序，不同的是以下細(xì)節(jié)：在第一反應(yīng)中，向絕熱反應(yīng)設(shè)備充裝70克 的重量百分比分別為60/35/5的0DA、MMA和A-189的混合物，并且還充裝0.Ipph的Irganox 1010和0? 04pph的VAZO52。在第一反應(yīng)期間，觀察到大約109°C的峰值溫度。
[0224] 向70. 00克的第一步的反應(yīng)產(chǎn)物中添加0? 05pph的VAZO52、0.Olpph的VAZO 67、0.Olpph的VAZO88、0. 006pph的LUPERS0L101 和 0? 008pph的LUPERS0L130。（這些 組分以溶解于乙酸乙酯中的0. 7克的溶液添加）。將反應(yīng)器再次密封并脫氧，然后保持在 100psig(793kPa)的氮?dú)鈮合?。將反?yīng)混合物加熱至60°C，并且進(jìn)行絕熱反應(yīng)。在此反應(yīng) 期間，觀察到大約lire的峰值溫度。
[0225]實(shí)例 10:
[