烷萃取水層。將合并的有機層以水清洗，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶 液在減壓下濃縮，利用硅膠色譜法（己烷）將殘渣純化，獲得化合物（T-4) (5.51g，45% )。
[0314] 第4步驟
[0315]在氮氣環(huán)境下，將化合物（T-4) (5. 51g)、化合物（T-5) (3. 04g)、碳酸鉀（7. 10g)、 四丁基溴化銨（tetrabutylammoniumbromide，TBAB) (1. 10g)、以及DMF(55. 0ml)加入至 反應(yīng)器中，在90°C下攪拌2小時。將反應(yīng)混合物注入至水中，利用甲苯萃取水層。將合并的 有機層以食鹽水清洗，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠色譜法（庚 烷）將殘渣純化，獲得化合物（T-6) (5. 59g，84% )。
[0316] 第5步驟
[0317] 在氮氣環(huán)境下，將化合物（T-6) (4.00g)、化合物（T-7) (1.86g)、四（三苯基 膦）鈀（〇? 119g)、碳酸鉀（2. 84g)、TBAB(0? 663g)、甲苯（40. 0ml)、Solmix(注冊商標(biāo)） A-11 (40. 0ml)、以及水（40. 0ml)加入至反應(yīng)器中，進(jìn)行5小時加熱回流。將反應(yīng)混合物注入 至水中，利用甲苯萃取水層。將合并的有機層以水清洗，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在 減壓下濃縮，利用硅膠色譜法（庚烷）將殘渣純化。進(jìn)而，通過自Solmix(注冊商標(biāo)）A-11 中的再結(jié)晶而純化，獲得化合物（No. 1-2-2) (3. 73g，85% )。
[0318]化學(xué)位移S(ppm;CDC13) :7. 51-7. 44(m，3H)，7. 33-7. 26(m，3H)，7. 03-6. 96(m， 2H)，2. 66(t，J= 7. 9Hz，2H)，1. 75-1. 64(m，2H)，0? 98(t，J= 7. 4Hz，3H)
[0319] 化合物（No. 1-2-2)的物性為如下所述。
[0320]轉(zhuǎn)變溫度：C56. 21.
[0321] 上限溫度（TNI) = 0? 4°C;光學(xué)各向異性（An) = 0? 117 ;介電各向異性（Ae)= 21. 2 ;短軸方向的介電常數(shù)（e丄）=9. 1 ;粘度（n) = 40.9mPa?s。
[0322][實施例2]
[0323] 化合物（No. 1-4-21)的合成
[0324]
[0325] 第1步驟
[0326]在氮氣環(huán)境下，將化合物（T-8) (50.Og)、以及二乙醚（800ml)加入至反應(yīng)器中，冷 卻至-70°C。在其中緩慢添加正丁基鋰（1.63M，正己烷溶液，112ml)，攪拌2小時。繼而緩 慢添加硼酸三甲酯（22. 8g)的二乙醚（50.0ml)溶液，一邊恢復(fù)至室溫一邊攪拌12小時。 繼而冷卻至_30°C，緩慢添加6N鹽酸（150ml)，一邊恢復(fù)至室溫一邊攪拌3小時。將反應(yīng)混 合物注入至水中，利用乙酸乙酯萃取水層。將合并的有機層以食鹽水清洗，以無水硫酸鎂干 燥。將所述溶液在減壓下濃縮，通過自庚烷中的再結(jié)晶而純化，獲得化合物（T-9) (29. 2g， 78% )〇
[0327] 第2步驟
[0328]在氮氣環(huán)境下，將化合物（T-6) (4. 00g)、化合物（T-9) (2. 53g)、四（三苯基 膦）鈀（〇? 119g)、碳酸鉀（2. 84g)、TBAB(0? 663g)、甲苯（40. 0ml)、Solmix(注冊商標(biāo)） A-11 (40. 0ml)、以及水（40. 0ml)加入至反應(yīng)器中，進(jìn)行3小時加熱回流。將反應(yīng)混合物注 入至水中，利用甲苯萃取水層。將合并的有機層以水清洗，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶 液在減壓下濃縮，利用硅膠色譜法（庚烷）將殘渣純化。進(jìn)而，通過自異丙醇（isopropyl alcohol，IPA)與乙酸乙酯的混合溶劑（體積比，1 : 1)中的再結(jié)晶而純化，獲得化合物 (1-4-21) (4. 23g,81% )〇
[0329]化學(xué)位移S(ppm;CDC13) :7. 51-7. 44 (m，3H)，7. 36-7. 24 (m，3H)，7. 03-6. 96 (m， 2H)，2. 54(tt，J= 12. 1Hz，J= 3. 3Hz，1H)，1. 97-1. 86(m，4H)，1. 55-1. 43(m，2H)， 1. 42-1. 27(m，3H)，1. 37-1. 20(m，2H)，1. 13-1. 02(m，2H)，0? 93(t，J= 7. 3Hz，3H)。
[0330] 化合物（No. 1-4-21)的物性為如下所述。
[0331]轉(zhuǎn)變溫度：C76. 4N1601.
[0332] 上限溫度（TNI)=117°C;光學(xué)各向異性（An)=〇? 150 ;介電各向異性（Ae)= 17.9 ;短軸方向的介電常數(shù)（e丄）=5.8 ;粘度（n) = 62.9mPa?s。
[0333][實施例3]
[0334] 化合物（No. 1-2-68)的合成
[0335]
[0336] 第1步驟
[0337]在氮氣環(huán)境下，將化合物（T-6) (2. 50g)、以及THF(50. 0ml)加入至反應(yīng)器中，冷卻 至0°C。在其中緩慢添加氯化異丙基鎂（2. 00M，THF溶液，3. 86ml)，攪拌1小時。繼而緩慢 添加DMF(1. 00ml)，一邊恢復(fù)至室溫一邊攪拌12小時。將反應(yīng)混合物注入至飽和氯化銨水 溶掖中，利用乙酸乙酯萃取水層。將合并的有機層以食鹽水清洗，以無水硫酸鎂干燥。將所 述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠色譜法（體積比，庚烷：甲苯=1 : 1)將殘渣純化，獲得化 合物（T-10) (1.96g，90% )。
[0338] 第2步驟
[0339] 在氮氣環(huán)境下，將化合物（T-10) (1.96g)、化合物（T-ll) (1.03g)、對甲苯磺酸一 水合物（P_toluenesulfonicacidmonohydrate，PTSA)、以及甲苯（40.0ml)加入至反應(yīng) 器中，一邊將餾出的水去除一邊進(jìn)行3小時加熱回流。將反應(yīng)混合物以水清洗，以無水硫酸 鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠色譜法（體積比，庚烷：甲苯=1 : 1)將殘 渣純化。進(jìn)而，通過自Solmix(注冊商標(biāo)）A-11中的再結(jié)晶而純化，獲得化合物（1-2-68) (0. 600g,24% )〇
[0340]化學(xué)位移S(ppm;CDCl3) :7.53-7.41(m，2H)，7.00-6.93(m，2H)，5.72(s，lH)， 4.24(dd，J= 11.8Hz，J= 4. 7Hz，2H)，3.57 (t，J= 11.7Hz，2H)，2. 24-2. 14 (m，lH)， 1. 40-1. 30(m，2H)，1. 14-1. 07(m，2H)，0? 94(t，J= 7. 3Hz，3H)。
[0341] 化合物（No. 1-2-68)的物性為如下所述。
[0342]轉(zhuǎn)變溫度：C52. 81.
[0343] 上限溫度（TNI) = 5. 7°C;光學(xué)各向異性（An) = 〇? 070 ;介電各向異性（Ae)= 28.6;短軸方向的介電常數(shù)（￡丄）=8.5;粘度（1〇=55.111^，8。
[0344][實施例4]
[0345] 化合物（No. 1-4-72)的合成
[0346]
[0347] 第1步驟
[0348] 在氮氣環(huán)境下，將化合物（T-6) (3.00g)、化合物（T-12) (1.27g)、四（三苯基 膦）鈀（〇? 〇89g)、碳酸鉀（2. 13g)、TBAB(0? 497g)、甲苯（30. 0ml)、Solmix(注冊商標(biāo)） A-11 (30. 0ml)、以及水（30. 0ml)加入至反應(yīng)器中，進(jìn)行12小時加熱回流。將反應(yīng)混合物注 入至水中，利用甲苯萃取水層。將合并的有機層以水清洗，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液 在減壓下濃縮，利用硅膠色譜法（甲苯）將殘渣純化。進(jìn)而，通過自庚烷與甲苯的混合溶劑 (體積比，1 : 1)中的再結(jié)晶而純化，獲得化合物（T-13)(2.94g，92%)。
[0349] 第2步驟
[0350] 使用化合物（T-13) (2. 94g)作為原料，利用與實施例3的第2步驟相同的方法獲 得化合物（1-4-72) (2. 19g，60% )。
[0351]化學(xué)位移S(ppm;CDC13) :7. 64-7. 59 (m，2H)，7. 59-7. 53 (m，2H)，7. 50-7. 45 (m， 1H)，7. 31-7. 25(m，1H)，7. 04-6. 96(m，2H)，5. 48(s，1H)，4. 26(dd，J= 11. 7Hz，J= 4. 6Hz， 2H)，3.57(t，J= 11.4Hz，2H)，2. 25-2. 12 (m，lH)，1.41-1. 31 (m，2H)，l. 14-1. 08 (m，2H)， 0? 94(t，J= 7. 4Hz，3H)。
[0352] 化合物（No. 1-4-72)的物性為如下所述。
[0353] 轉(zhuǎn)變溫度：C95. 7SA 124N1521.
[0354] 上限溫度（TNI) = 121°C;光學(xué)各向異性（An) = 〇? 157 ;介電各向異性（Ae)= 26. 6 ;短軸方向的介電常數(shù)（e丄）=7. 2 ;粘度（n) = 84. 4mPa?s。
[0355] [實施例5]
[0356] 化合物（No. 1-1-1)的合成
[0357]
[0358] 第1步驟
[0359] 在氮氣環(huán)境下，將乙基三苯基溴化鱗（9. 88g)以及THF(50. 0ml)加入至反應(yīng)器中， 冷卻至-30°C。在其中緩慢添加叔丁醇鉀（2. 76g)，攪拌30分鐘。繼而緩慢添加化合物 (T-10) (6. 92g)的THF(50. 0ml)溶液，一邊恢復(fù)至室溫一邊攪拌3小時。將反應(yīng)混合物注入 至水中，利用甲苯萃取水層。將合并的有機層以食鹽水清洗，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶 液在減壓下濃縮，利用硅膠色譜法（庚烷）將殘渣純化，獲得化合物（T-14) (6. 81g，95% )。
[0360] 第2步驟
[0361] 將化合物（T-14) (6. 81g)、鈀碳催化劑（5%Pd/C的NX類型（50%濕潤品），恩億凱 特（N.E.Chemcat)制造，0. 220g)、甲苯（25. 0ml)、以及IPA(25. 0ml)加入至反應(yīng)器中，在氫 氣環(huán)境下攪拌8小時。通過過濾而去除催化劑后，在減壓下濃縮，利用硅膠色譜法（庚烷） 將殘渣純化。進(jìn)而，通過蒸餾而純化，獲得化合物（No. 1-1-1) (3. 89g，54% )。
[0362]化學(xué)位移S(ppm;CDC13) :7. 36-7. 30 (m，1H)，7. 06-7. 00 (m，1H)，7. 00-6. 91 (m， 2H)，2. 69(t，J= 7. 7Hz，2H)，1. 72-1. 62(m，2H)，0? 97(t，J= 7. 4Hz，3H)。
[0363] 化合物（No. 1-1-1)的物性為如下所述。
[0364] 轉(zhuǎn)變溫度：C< -50. 01.
[0365] 上限溫度（TNI) = _133°C;光學(xué)各向異性（An) = -〇? 0363 ;介電各向異性（Ae) =13.2;短軸方向的介電常數(shù)（￡丄）=13.8;粘度（1〇=17.211^.8。
[0366] [實施例6]
[0367] 化合物（No. 1-2-8)的合成
[0368]
[0369] 第1步驟
[0370] 使用化合物（T-4) (3. 00g)以及化合物（T-15) (1. 46g)作為原料，利用與實施例1 的第4步驟相同的方法獲得化合物（T-16) (3. 00g，87% )。
[0371] 第2步驟
[0372] 使用化合物（T-16) (1. 70g)作為原料，利用與實施例1的第5步驟相同的方法獲 得化合物（1-2-8) (1. 32g，70% )。
[0373]化學(xué)位移S(ppm;CDC13) :7. 52-7. 45 (m，3H)，7. 33-7. 26 (m，3H)，7. 22-7. 14 (m， 2H)，7. 09-7. 03(m，1H)，2. 65(t，J= 7. 9Hz，2H)，1. 75-1. 64(m，2H)，0? 98(t，J= 7. 4Hz，3H)。
[0374] 化合物（No. 1-2-8)的物性為如下所述。
[0375]轉(zhuǎn)變溫度：C39. 21.
[0376] 上限溫度（TNI) = 13. 7°C;光學(xué)各向異性（An) = 〇? 130 ;介電各向異性（Ae)= 13.4;短軸方向的介電常數(shù)（￡丄）=8.5;粘度（1〇=36.711^， 8。
[0377][實施例7]
[0378] 化合物（No. 1-2-9)的合成
[0379]
[0380] 第1步驟
[0381]使用化合物（T-4) (20.Og)以及化合物（T-17) (14. 8g)作為原料，利用與實施例1 的第4步驟相同的方法獲得化合物（T-18) (21. 7g，80% )。
[0382] 第2步驟
[0383] 使用化合物（T-18) (4. 00g)作為原料，利用與實施例1的第5步驟相同的方法獲 得化合物（1-2-9) (3. 68g，84% )。
[0384]化學(xué)位移S(ppm;CDC13) :7. 52-7. 45 (m，3H)，7. 35-7. 28 (m，3H)，7. 04-6. 97 (m， 2H)，2. 66(t，J= 7. 9Hz，2H)，1. 76-1. 65(m，2H)，0? 98(t，J= 7. 4Hz，3H)。
[0385] 化合物（No. 1-2-9)的物性為如下所述。
[0386]轉(zhuǎn)變溫度：C60. 41.
[0387] 上限溫度（TNI) =-1.6°C;光學(xué)各向異性（An)=〇?124;介電各向異性（Ae)= 30. 9 ;短軸方向的介電常數(shù)（e丄）=9. 2 ;粘度（n) = 49. 5mPa?s。
[0388][實施例8]
[0389] 化合物（No. 1-2-14)的合成
[0390]
[0391] 第1步驟
[0392] 在氮氣環(huán)境下，將化合物（T-19) (50. 0g)、烯丙基醇（24. 2ml)、乙酸鈀（0. 794g)、 碳酸氫鈉（44. 5g)、以及TBAC(四丁基氯化銨）（54. 0g)加入至反應(yīng)器中，在40°C下攪拌8 小時。將反應(yīng)混合物注入至水中，利用乙酸乙酯萃取水層。將合并的有機層以食鹽水清洗， 以無水硫酸鎂干燥。將所述溶掖在減壓下濃縮，利用硅膠色譜法（甲苯）將殘渣純化，獲得 化合物（T-20) (26.lg，69% )。
[0393] 第2步驟
[0394] 在氮氣環(huán)境下，將化合物（T-20) (26.lg)、化合物（T-21) (37. 9g)、以及乙二醇二 甲釀（ethylenegycoldimethylether，DME) (400ml)加入至反應(yīng)器中，冷卻至 _70°C。在 其中緩慢添加六甲基二娃氮燒鉀（hexamethyldisilazanepotassium，KHMDS)(1.00M，THF 溶液，184ml)，一邊恢復(fù)至室溫一邊攪拌8小時。將反應(yīng)混合物注入至水中，利用乙酸乙酯 萃取水層。將合并的有機層以食鹽水清洗，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮， 利用硅膠色譜法（庚烷）將殘渣純化，獲得化合物（T-22) (22. 5g，82% )。
[0395] 第3步驟
[0396] 在氮氣環(huán)境下，將化合物（T-22) (10. 0g)以及THF(150ml)加入至反應(yīng)器中，冷卻 至-70°C。在其中緩慢添加正丁基鋰（1. 60M，正己烷溶液，33. 3ml)，攪拌1小時。繼而緩慢 添加硼酸三甲酯（7. 05ml)，一邊恢復(fù)至室溫一邊攪拌12小時。繼而冷卻至-30°C，緩慢添 加6N鹽酸（44. 0ml)，一邊恢復(fù)至室溫一邊攪拌3小時。將反應(yīng)混合物注入至水中，利用乙 酸乙酯萃取水層。將合并的有機層以食鹽水清洗，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓 下濃縮，通過自庚烷中的再結(jié)晶而純化，獲得化合物（T-23) (2. 20g，26% )。
[0397] 第4步驟
[0398] 使用化合物（T-6) (4. 09g)以及化合物（T-23) (2. 20g)作為原料，利用與實施例1 的第5步驟相同的方法獲得化合物（1-2-14) (2. 23g，47% )。
[0399] 化學(xué)位移S(ppm;CDC13) :7. 51-7. 44 (m，3H)，7. 34-7. 26 (m，3H)，7. 04-6. 96 (m， 2H)，5. 55-5. 45 (m，2H)，2. 73 (t，J= 8. 2Hz，2H)，2. 38-2. 30 (m，2H)，1. 71-1. 62 (m，3H)。
[0400] 化合物（No. 1-2-14)的物性為如下所述。
[0401] 轉(zhuǎn)變溫度：C43.71.
[0402] 上限溫度（TNI) = 29. 7°C;光學(xué)各向異性（An) = 〇? 144 ;介電各向異性（Ae)= 22. 6 ;短軸方向的介電常數(shù)（e丄）=7. 8 ;粘度（n) = 37. 6mPa?s。
[0403] [實施例9]
[0404] 化合物（No. 1-2-17)的合成
[0405]
[0406] 第1步驟
[0407] 使用化合物（T-18) (4. 62g)以及化合物（T-23) (2. 20g)作為原料，利用與實施例 1的第5步驟相同的方法獲得化合物（1-2-17) (3. 50g，66% )。
[0408] 化學(xué)位移S(ppm;CDC13) :7. 52-7. 45 (m，3H)，7. 35-7. 28 (m，3H)，7. 04-6. 96 (m， 2H)，5. 55-5. 45 (m，2H)，2. 73 (t，J= 8. 2Hz，2H)，2. 38-2. 30 (m，2H)，1. 71-1. 62 (m，3H)。
[0409] 化合物（No. 1-2-17)的物性為如下所述。
[0410] 轉(zhuǎn)變溫度：C49.2I.
[0411] 上限溫度（TNI) = 26. 4°C;光學(xué)各向異性（An) = 0. 144 ;介電各向異性（Ae)= 31.9 ;短軸方向的介電常數(shù)（e丄）=7.8 ;粘度（n) = 50.9mPa?s。
[0412] [實施例 10]
[0413] 化合物（No. 1-2-18)的合成
[0414]
[0415] 第1步驟
[0416] 使用化合物（T-6) (5. 00g)以及化合物（T-24) (2. 35g)作為原料，利用與實施例1 的第5步驟相同的方法獲得化合物（1-2-18) (4. 58g，83% )。
[0417] 化學(xué)位移S(ppm;CDC13) :7. 52-7. 42 (m，3H)，7. 30-7. 24 (m，1H)，7. 03-6. 96 (m， 4H)，4. 10(q，J= 7. 0Hz，2H)，1. 46(t，J= 7. 0Hz，3H)。
[0418] 化合物（No. 1-2-18)的物性為如下所述。
[0419] 轉(zhuǎn)變溫度：C82.81.
[0420] 上限溫度（TNI) = 37. 7°C;光學(xué)各向異性（An) = 〇? 140 ;介電各向異性（Ae)= 25. 7 ;短軸方向的介電常數(shù)（e丄）=9. 2 ;粘度（n) = 52. 6mPa?s。
[0421] [實施例 11]
[0422] 化合物（No. 1_2_19)的合成
[0423]
[0424] 第1步驟
[0425] 使用化合物（T-18) (5. 00g)以及化合物（T-24) (2. 08g)作為原料，利用與實施例 1的第5步驟相同的方法獲得化合物（1-2-19) (4. 60g，84% )。
[0426] 化學(xué)位移S(ppm;CDC13) :7. 54-7. 43 (m，3H)，7. 34-7. 25 (m，1H)，7. 07-6. 96 (m， 4H)，4. 10(q，J= 7. 0Hz，2H)，1. 46(t，J= 7. 0Hz，3H)。
[0427] 化合物（No. 1-2-19)的物性為如下所述。此外，上限溫度、光學(xué)各向異性、介電 各向異性、短軸方向的介電常數(shù)、以及粘度的測定中，使用化合物與母液晶的比例為5重 量％ : 95重量％的試樣。
[0428] 轉(zhuǎn)變溫度：C%? 3工.
[0429] 上限溫度（TNI) = 39. 7°C;光學(xué)各向異性（An) = 〇? 157 ;介電各向異性（Ae)= 34. 1 ;短軸方向的介電常數(shù)（e丄）=8. 5 ;粘度（n) = 57. 4mPa?s。
[0430][實施例12]
[0431] 化合物（No. 1-2-20)的合成
[0432]
[0433] 第1步驟
[0434] 使用化合物（T-4) (6. 00g)以及化合物（T-25) (4. 39g)作為原料，利用與實施例1 的第4步驟相同的方法獲得化合物（T-26) (5. 94g，73 % )。
[0435] 第2步驟
[0436] 使用化合物（T-26) (2. 17g)以及化合物（T-24) (0. 910g)作為原料，利用與實施例 1的第5步驟相同的方法獲得化合物（1-2-20) (1. 88g，79% )。
[0437]化學(xué)位移S(ppm;CDC13) :7. 54-7. 45 (m，3H)，7. 36-7. 30 (m，1H)，7. 30-7. 25 (m， 1H)，7. 24-7. 18 (m，1H)，7. 15-7. 10 (m，1H)，7. 03-6. 97 (m，2H)，4. 10 (q，J= 7. 0Hz，2H)， 1. 46(t，J= 7. 0Hz，3H)。
[0438] 化合物（No. 1-2-20)的物性為如下所述。此外，上限溫度、光學(xué)各向異性、介電 各向異性、短軸方向的介電常數(shù)、以及粘度的測定中，使用化合物與母液晶的比例為10重 量％ : 90重量％的試樣。
[0439]轉(zhuǎn)變溫度：C85. 1N93. 3工.
[0440] 上限溫度（TNI) = 55. 7°C;光學(xué)各向異性（An) =〇? 157 ;介電各向異性（A e )= 21. 1 ;短軸方向的介電常數(shù)（e丄）=7. 5 ;粘度（n ) = 46. 4mPa ? s。
[0441][實施例 13]
[0442] 化合物（No. 1-4-2)的合成
[0443]
[0444] 第1步驟
[0445] 在氮氣環(huán)境下，將化合物（T-6) (15. 0g)、以及THF(150ml)加入至反應(yīng)器中，冷卻 至-10°C。在其中緩慢添加氯化異丙基鎂（2. 00M，THF溶液，23.lml)，攪拌1小時。繼而緩 慢添加硼酸三甲酯（6. 12ml)，一邊恢復(fù)至室溫一邊攪拌12小時。繼而冷卻至-30°C，緩慢 添加6N鹽酸（40. 0ml)，一邊恢復(fù)至室溫一邊攪拌3小時。將反應(yīng)混合物注入至水中，利用 乙酸乙酯萃取水層。將合并的有機層以食鹽水清洗，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減 壓下濃縮，通過自庚烷中的再結(jié)晶而純化，獲得化合物（T-27) (12. 0g，88% )。
[0446] 第2步驟
[0447] 在氮氣環(huán)境下，將二氯雙（三苯基膦）鈀（0.295g)、三苯基膦（0.220g)、以及 Solmix(注冊商標(biāo)）A-11 (40. 0ml)加入至反應(yīng)器中，進(jìn)行1小時加熱回流。繼而添加化合 物（T-27) (5. 00g)、化合物（T-28) (3. 96g)、碳酸鉀（5. 80g)、TBAB(0. 902g)、甲苯（40. 0ml)、 以及水（40. 0ml)，進(jìn)行10小時加熱回流。將反應(yīng)混合物注入至水中，利用甲苯萃職水層。 將合并的有機層以水清洗，以無水硫酸鎂干燥。將所述溶液在減壓下濃縮，利用硅膠色譜法 (庚烷）將殘渣純化。進(jìn)而，通過自庚烷與Solmix(注冊商標(biāo)）A-11的混合溶劑（體積比， 1 : 1)中的再結(jié)晶而純化，獲得化合物（T_29)(4.00g，61%)。
[0448] 第3步驟
[0449] 使用化合物（T-29) (4. 00g)以及化合物（T-30) (1. 65g)作為原料，利用與實施例 1的第5步驟相同的方法獲得化合物（1-4-2) (3. 60g，90% )。
[0450]化學(xué)位移S(ppm;CDC13) :7. 74-7. 69 (m，2H)，7. 65-7. 60 (m，2H)，7. 59-7. 54 (m