一種葡萄籽制備共軛亞油酸的方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種葡萄籽制備共軛亞油酸的方法，屬于精煉加工領域。
【背景技術(shù)】
[0002]1978年，M.ff.Pariza在油煎漢堡中發(fā)現(xiàn)了一種抗突變物質(zhì)-共軛亞油酸。隨后，科學家們在研究中發(fā)現(xiàn)共軛亞油酸具有很多生理活性。在多種動物模型中，共軛亞油酸通過免疫激化作用可以防癌變，預防動脈粥樣硬化，調(diào)控代謝，減少體內(nèi)脂肪含量。研究發(fā)現(xiàn)，共軛亞油酸能減少致癌物質(zhì)引起的皮膚癌、胃癌、乳腺癌、結(jié)腸癌和胸腺癌和胸癌培養(yǎng)的細胞。另外，共軛亞油酸能幫助調(diào)節(jié)或降低血液內(nèi)葡萄糖的水平，防止糖尿病的發(fā)生。同時，共軛亞油酸可以影響血清中膽固醇的含量，降低有害的低密度脂蛋白膽固醇的含量，而不影響對健康有利的高密度脂蛋白膽固醇的含量。此外，共軛亞油酸還具有抗血栓的性質(zhì)，能夠抑制由花生四烯酸或者膠原質(zhì)引起的血小板凝集。
[0003]葡萄籽提取物富含100多種有效物質(zhì)，其中不飽和脂肪酸-亞油酸(是一種人體必需但不能合成的)占68-76%居油料作物之首，它由不飽和到飽和狀態(tài)要消耗20%的膽固醇，能夠有效的降低血脂。
[0004]目前合成共軛亞油酸的方法大都是以富含亞油酸的植物油為原料，在堿催化下異構(gòu)化得到的，存在反應溫度高，反應時間長，產(chǎn)率不高，且分離提純難等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前合成共軛亞油酸的方法大都是以富含亞油酸的植物油為原料，在堿催化下異構(gòu)化得到的，存在反應溫度高，反應時間長，產(chǎn)率不高，且分離提純難等缺點，提供了一種葡萄籽制備共軛亞油酸的方法，該方法是以葡萄籽為原料，對其進行壓榨并精濾，往精濾液中加檸檬酸，攪拌均勻，隨后再加入磷酸酶，放入離心機離心處理去除雜質(zhì)，再用石油醚萃取提取出亞油酸成品。
[0006]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)取600?800g葡萄籽洗凈，再放入烘箱中干燥20?30min，烘箱溫度設為45?55 0C ；
(2)將烘干后的葡萄籽放入壓榨機中進行壓榨，壓榨溫度設定為55?63°C，壓榨時間為I?2min，將所得的液體倒入精密過濾機中，設置壓力為0.2MPa，溫度設為35°C，流量為0.5m3/h ；
(3)將過濾后的液體放入容器中，向其中加入70?10mL質(zhì)量分數(shù)為45?48%的檸檬酸溶液，攪拌5?7min，轉(zhuǎn)速設定為1300?1500r/min，再向其中加入質(zhì)量分數(shù)為6%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為5.1?6.2 ;
(4)向容器中加入40?50g磷酸酶，攪拌I?2h，然后將其放入離心機中進行離心分離，轉(zhuǎn)速設為4700?5000r/min,離心15?20min，去除雜質(zhì)；
(5)將上述離心除雜后的液體倒入容器中，向其中加入80?10mL乙醇和60?90g氫氧化鈉，使用氮氣密封，攪拌2?3h，保持溫度為100?110°C，然后降溫至28?35°C ；
(6)向上述降溫后的容器中加入質(zhì)量分數(shù)為95%的硫酸溶液，調(diào)節(jié)pH為1.6?3.0，在往容器中加入90?120mL石油醚，萃取出有機相，使用蒸餾水將其洗至中性，加入40?60g硫酸鈣進行干燥，然后分離出其中溶劑，即得共軛亞油酸產(chǎn)品。
[0007]提取的產(chǎn)品:提取率達60?70%，產(chǎn)品的純度達80%以上。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:
(O制備過程條件溫和，周期短，原材料純天然，無毒無副作用；
(2)產(chǎn)品產(chǎn)率高，純度可達直接使用標準；
(3)高血脂患者服用后，血脂明顯降低，達到正常范圍。
【具體實施方式】
[0009]取600?800g葡萄籽洗凈，再放入烘箱中干燥20?30min，烘箱溫度設為45?55°C ;將烘干后的葡萄籽放入壓榨機中進行壓榨，壓榨溫度設定為55?63°C，壓榨時間為I?2min，將所得的液體倒入精密過濾機中，設置壓力為0.2MPa，溫度設為35°C，流量為0.5m3/h ;將過濾后的液體放入容器中，向其中加入70?10mL質(zhì)量分數(shù)為45?48%的檸檬酸溶液，攪拌5?7min，轉(zhuǎn)速設定為1300?1500r/min，再向其中加入質(zhì)量分數(shù)為6%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為5.1?6.2 ;向容器中加入40?50g磷酸酶，攪拌I?2h，然后將其放入離心機中進行離心分離，轉(zhuǎn)速設為4700?5000r/min，離心15?20min，去除雜質(zhì)；將上述離心除雜后的液體倒入容器中，向其中加入80?10mL乙醇和60?90g氫氧化鈉，使用氮氣密封，攪拌2?3h，保持溫度為100?110°C，然后降溫至28?35°C ;向上述降溫后的容器中加入質(zhì)量分數(shù)為95%的硫酸溶液，調(diào)節(jié)pH為1.6?3.0，在往容器中加入90?120mL石油醚，萃取出有機相，使用蒸餾水將其洗至中性，加入40?60g硫酸鈣進行干燥，然后分離出其中溶劑，即得共軛亞油酸產(chǎn)品。
[0010]本發(fā)明使用方法:高血脂患者取本發(fā)明溶于水，稀釋后，于飯后I?2h飲用，服用30?50天后，血脂總膽固醇值降至2.8?5.17mmol/Lo
[0011]取600g葡萄籽洗凈，再放入烘箱中干燥20min，烘箱溫度設為45°C ;將烘干后的葡萄籽放入壓榨機中進行壓榨，壓榨溫度設定為55°C，壓榨時間為lmin，將所得的液體倒入精密過濾機中，設置壓力為0.2MPa，溫度設為35°C，流量為0.5m3/h ;將過濾后的液體放入容器中，向其中加入70mL質(zhì)量分數(shù)為45%的檸檬酸溶液，攪拌5min，轉(zhuǎn)速設定為1300r/min，再向其中加入質(zhì)量分數(shù)為6%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為5.1 ;向容器中加入40g磷酸酶，攪拌lh，然后將其放入離心機中進行離心分離，轉(zhuǎn)速設為4700r/min，離心15min，去除雜質(zhì)；將上述離心除雜后的液體倒入容器中，向其中加入SOmL乙醇和60g氫氧化鈉，使用氮氣密封，攪拌2h，保持溫度為100°C，然后降溫至28°C ;向上述降溫后的容器中加入質(zhì)量分數(shù)為95%的硫酸溶液，調(diào)節(jié)pH為1.6，在往容器中加入90mL石油醚，萃取出有機相，使用蒸餾水將其洗至中性，加入40g硫酸鈣進行干燥，然后分離出其中溶劑，即得共軛亞油酸產(chǎn)品O
[0012]高血脂患者取本發(fā)明溶于水，稀釋后，于飯后Ih飲用，服用30天后，血脂總膽固醇值降至 2.8mmol/L0
[0013]取700g葡萄籽洗凈，再放入烘箱中干燥25min，烘箱溫度設為50°C;將烘干后的葡萄籽放入壓榨機中進行壓榨，壓榨溫度設定為60°C，壓榨時間為1.5min，將所得的液體倒入精密過濾機中，設置壓力為0.2MPa，溫度設為35°C，流量為0.5m3/h ;將過濾后的液體放入容器中，向其中加入85mL質(zhì)量分數(shù)為47%的檸檬酸溶液，攪拌6min，轉(zhuǎn)速設定為1400r/min，再向其中加入質(zhì)量分數(shù)為6%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為5.6 ;向容器中加入45g磷酸酶，攪拌1.5h，然后將其放入離心機中進行離心分離，轉(zhuǎn)速設為4850r/min，離心18min，去除雜質(zhì)；將上述離心除雜后的液體倒入容器中，向其中加入90mL乙醇和70g氫氧化鈉，使用氮氣密封，攪拌2.5h，保持溫度為105°C，然后降溫至32°C ;向上述降溫后的容器中加入質(zhì)量分數(shù)為95%的硫酸溶液，調(diào)節(jié)pH為2，在往容器中加入IlOmL石油醚，萃取出有機相，使用蒸餾水將其洗至中性，加入50g硫酸鈣進行干燥，然后分離出其中溶劑，即得共軛亞油酸
τ?: 口廣PR ο
[0014]高血脂患者取本發(fā)明溶于水，稀釋后，于飯后1.5h飲用，服用40天后，血脂總膽固醇值降至4mmol/L。
[0015]取800g葡萄籽洗凈，再放入烘箱中干燥30min，烘箱溫度設為55°C;將烘干后的葡萄籽放入壓榨機中進行壓榨，壓榨溫度設定為63°C，壓榨時間為2min，將所得的液體倒入精密過濾機中，設置壓力為0.2MPa，溫度設為35°C，流量為0.5m3/h ;將過濾后的液體放入容器中，向其中加入10mL質(zhì)量分數(shù)為48%的檸檬酸溶液，攪拌7min，轉(zhuǎn)速設定為1500r/min，再向其中加入質(zhì)量分數(shù)為6%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為6.2 ;向容器中加入50g磷酸酶，攪拌2h，然后將其放入離心機中進行離心分離，轉(zhuǎn)速設為5000r/min，離心20min，去除雜質(zhì)；將上述離心除雜后的液體倒入容器中，向其中加入10mL乙醇和90g氫氧化鈉，使用氮氣密封，攪拌3h，保持溫度為110°C，然后降溫至35°C ;向上述降溫后的容器中加入質(zhì)量分數(shù)為95 %的硫酸溶液，調(diào)節(jié)pH為3.0，在往容器中加入120mL石油醚，萃取出有機相，使用蒸餾水將其洗至中性，加入60g硫酸鈣進行干燥，然后分離出其中溶劑，即得共軛亞油酸
τ?: 口廣PR ο
[0016]高血脂患者取本發(fā)明溶于水，稀釋后，于飯后2h飲用，服用50天后，血脂總膽固醇值降至 5.17mmol/Lo
【主權(quán)項】
1.一種葡萄籽制備共軛亞油酸的方法，其特征在于具體步驟為: (1)取600?800g葡萄籽洗凈，再放入烘箱中干燥20?30min，烘箱溫度設為45?.55 ℃ ； (2)將烘干后的葡萄籽放入壓榨機中進行壓榨，壓榨溫度設定為55?63°C，壓榨時間為1?2min，將所得的液體倒入精密過濾機中，設置壓力為0.2MPa，溫度設為35°C，流量為.0.5m3/h ； (3)將過濾后的液體放入容器中，向其中加入70?10mL質(zhì)量分數(shù)為45?48%的檸檬酸溶液，攪拌5?7min，轉(zhuǎn)速設定為1300?1500r/min，再向其中加入質(zhì)量分數(shù)為6%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH為5.1?6.2 ; (4)向容器中加入40?50g磷酸酶，攪拌1?2h，然后將其放入離心機中進行離心分離，轉(zhuǎn)速設為4700?5000r/min,離心15?20min，去除雜質(zhì)； (5)將上述離心除雜后的液體倒入容器中，向其中加入80?10mL乙醇和60?90g氫氧化鈉，使用氮氣密封，攪拌2?3h，保持溫度為100?110°C，然后降溫至28?35°C ； (6)向上述降溫后的容器中加入質(zhì)量分數(shù)為95%的硫酸溶液，調(diào)節(jié)pH為1.6?3.0，在往容器中加入90?120mL石油醚，萃取出有機相，使用蒸餾水將其洗至中性，加入40?.60g硫酸鈣進行干燥，然后分離出其中溶劑，即得共軛亞油酸產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種葡萄籽制備共軛亞油酸的方法，屬于精煉加工領域。該方法是以葡萄籽為原料，對其進行壓榨并精濾，往精濾液中加檸檬酸，攪拌均勻，隨后再加入磷酸酶，放入離心機離心處理去除雜質(zhì)，再用石油醚萃取提取出亞油酸成品。制備過程條件溫和，周期短，原材料純天然，無毒無副作用，產(chǎn)品產(chǎn)率高，純度可達直接使用標準，高血脂患者服用后，血脂明顯降低，達到正常范圍。
【IPC分類】C07C51/42, C07C57/12
【公開號】CN105111065
【申請?zhí)枴緾N201510473317
【發(fā)明人】雷春生, 林大偉, 宋國
【申請人】常州市鼎日環(huán)?？萍加邢薰?br>【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年8月5日