一種敵草隆回收溶劑的預(yù)處理工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥的生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種敵草隆回收溶劑的預(yù)處理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 敵草隆，化學(xué)名為3-(3, 4-二氯苯基）-1，1-二甲基脲，分子量：233. 1，純品為無色 結(jié)晶固體，熔點(diǎn)158~159°C，易溶于熱酒精，27°C時(shí)在丙酮中溶解度為5. 3%，稍溶于醋酸 乙酯、乙醇和熱苯。不溶于水，在水中的溶解度為25°C時(shí)42ppm，在烴類中溶解度低，對(duì)氧化 和水解穩(wěn)定，用于防除非耕作區(qū)的一般雜草，防雜草重新蔓延，也用于蘆筍、柑橘、棉花、鳳 梨、甘蔗、溫帶樹木和灌木水果的除草。其結(jié)構(gòu)式為：
[0003]
[0004] 目前，敵草隆的合成方法主要包括兩步反應(yīng)：
[0005] (1) 3, 4-二氯苯胺和光氣發(fā)生光化反應(yīng)生成3, 4-二氯苯基異氰酸酯；（2) 3, 4-二 氯苯基異氰酸酯與二甲胺發(fā)生胺化反應(yīng)生成敵草隆。
[0006] 第（1)步反應(yīng)生成3, 4-二氯苯基異氰酸酯的方法主要有兩種，一種是先將 3, 4-二氯苯胺與氯化氫成鹽后，再進(jìn)行高溫光化反應(yīng)，該方法占用設(shè)備多，而且腐蝕嚴(yán)重， 另外產(chǎn)生氯化氫氣體會(huì)產(chǎn)生大量的廢酸。另一種方法時(shí)將間3, 4-二氯苯胺溶于有機(jī)溶劑 中，然后先低溫通入光氣進(jìn)行冷光化反應(yīng)，再升溫進(jìn)行熱光化反應(yīng)。
[0007] 原有的敵草隆離心出來的溶劑未經(jīng)任何處理就進(jìn)入到溶劑回收工段，導(dǎo)致溶劑里 的物料不僅當(dāng)釜?dú)埨速M(fèi)掉，同時(shí)因高溫脫溶時(shí)物料發(fā)生分解產(chǎn)生很多雜質(zhì)，增加了回收溶 劑的負(fù)荷。經(jīng)多次反復(fù)的小試實(shí)驗(yàn)研究和大生產(chǎn)試驗(yàn)，終于探索出一條可行的溶劑處理工 藝路線。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種敵草隆回收溶劑的預(yù)處理工 藝，避免導(dǎo)致溶劑里的物料當(dāng)釜?dú)埨速M(fèi)掉，同時(shí)避免因高溫脫溶時(shí)物料發(fā)生分解產(chǎn)生很多 雜質(zhì)，增加了回收溶劑的負(fù)荷。
[0009] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0010] -種敵草隆回收溶劑的預(yù)處理工藝，將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中， 升溫至20-30Γ，后將物料轉(zhuǎn)移至滴加釜內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加 釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且同時(shí)不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌l_3h，保持 溫度為30-50Γ，抽濾，干燥，得到敵草隆固體；抽濾后的回收溶液轉(zhuǎn)入沉淀槽中，沉淀時(shí)間 為7-10h，然后將沉降后的溶液轉(zhuǎn)移至濾槽中，過濾后將溶液轉(zhuǎn)移到脫溶釜內(nèi)，向脫溶釜內(nèi) 加入脫溶劑，進(jìn)行脫溶即可。
[0011] 進(jìn)一步地，將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至30°C，后將物料轉(zhuǎn) 移至滴加釜內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng) 釜內(nèi)，且同時(shí)不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2. 5h，保持溫度為45°C，抽濾，干燥，得 到敵草隆固體；抽濾后的回收溶液轉(zhuǎn)入沉淀槽中，沉淀時(shí)間為8h，然后將沉降后的溶液轉(zhuǎn) 移至濾槽中，過濾后將溶液轉(zhuǎn)移到脫溶釜內(nèi)，向脫溶釜內(nèi)加入脫溶劑，進(jìn)行脫溶即可。
[0012] 本發(fā)明的有益效果為：這樣極大量的回收了離心溶劑中的物料，使車間產(chǎn)品收率 平均提高了 5%，同時(shí)也使回收溶劑雜質(zhì)含量下降了 1%，改良了回收溶劑的品質(zhì)，優(yōu)化了 敵草隆的整體工藝合成，因此避免導(dǎo)致溶劑里的物料當(dāng)釜?dú)埨速M(fèi)掉，同時(shí)避免因高溫脫溶 時(shí)物料發(fā)生分解產(chǎn)生很多雜質(zhì)，增加了回收溶劑的負(fù)荷。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0014] 實(shí)施例1
[0015] 將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至28°C，后將物料轉(zhuǎn)移至滴加 釜內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且同 時(shí)不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2. 8h，保持溫度為45°C，抽濾，干燥，得到敵草隆固 體；抽濾后的回收溶液轉(zhuǎn)入沉淀槽中，沉淀時(shí)間為7-10h，然后將沉降后的溶液轉(zhuǎn)移至濾槽 中，過濾后將溶液轉(zhuǎn)移到脫溶釜內(nèi)，向脫溶釜內(nèi)加入脫溶劑，進(jìn)行脫溶即可；這樣極大量的 回收了離心溶劑中的物料，使車間產(chǎn)品收率平均提高了 5%，同時(shí)也使回收溶劑雜質(zhì)含量下 降了 1%，改良了回收溶劑的品質(zhì)，優(yōu)化了敵草隆的整體工藝合成，因此避免導(dǎo)致溶劑里的 物料當(dāng)釜?dú)埨速M(fèi)掉，同時(shí)避免因高溫脫溶時(shí)物料發(fā)生分解產(chǎn)生很多雜質(zhì)，增加了回收溶劑 的負(fù)荷。
[0016] 實(shí)施例2
[0017] 將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至27°C，后將物料轉(zhuǎn)移至滴加釜 內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且同時(shí) 不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌3h，保持溫度為38°C，抽濾，干燥，得到敵草隆固體； 抽濾后的回收溶液轉(zhuǎn)入沉淀槽中，沉淀時(shí)間為7-10h，然后將沉降后的溶液轉(zhuǎn)移至濾槽中， 過濾后將溶液轉(zhuǎn)移到脫溶釜內(nèi)，向脫溶釜內(nèi)加入脫溶劑，進(jìn)行脫溶即可；這樣極大量的回收 了離心溶劑中的物料，使車間產(chǎn)品收率平均提高了 5%，同時(shí)也使回收溶劑雜質(zhì)含量下降了 1%，改良了回收溶劑的品質(zhì)，優(yōu)化了敵草隆的整體工藝合成，因此避免導(dǎo)致溶劑里的物料 當(dāng)釜?dú)埨速M(fèi)掉，同時(shí)避免因高溫脫溶時(shí)物料發(fā)生分解產(chǎn)生很多雜質(zhì)，增加了回收溶劑的負(fù) 荷。
[0018] 實(shí)施例3
[0019] 將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至26°C，后將物料轉(zhuǎn)移至滴加 釜內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且同 時(shí)不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2. 5h，保持溫度為50°C，抽濾，干燥，得到敵草隆固 體；抽濾后的回收溶液轉(zhuǎn)入沉淀槽中，沉淀時(shí)間為7-10h，然后將沉降后的溶液轉(zhuǎn)移至濾槽 中，過濾后將溶液轉(zhuǎn)移到脫溶釜內(nèi)，向脫溶釜內(nèi)加入脫溶劑，進(jìn)行脫溶即可；這樣極大量的 回收了離心溶劑中的物料，使車間產(chǎn)品收率平均提高了 5%，同