一種發(fā)藍光的熒光粉的快速制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種發(fā)藍光的熒光粉的快速制備方法，屬發(fā)光材料制備及應用的技術 領域。
【背景技術】
[0002] 白光發(fā)光二極管LED具有尺寸小、能耗低、壽命長的優(yōu)點，被稱為第四代綠色光 源，已在工業(yè)和民用產(chǎn)品中得到廣泛的應用。
[0003] 白光是一種復合光，可通過藍光和黃光補償色復合實現(xiàn)白光，藍光材料能量高，需 要較高的激發(fā)能量，難以合成365nm波長激發(fā)的稀土類材料藍光材料。
[0004] 目前，藍光熒光粉的合成主要是以貴重金屬Pt、Ir、Os為中心離子，或以Al、Cu、 Zn、Be為中心離子，與高分子材料配合制得配合物藍光材料，但用配合物制作的LED發(fā)光層 存在成膜困難、易結晶、器件壽命短的缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的
[0006] 本發(fā)明的目的是針對技術背景的不足，以2-(2-羥基苯基）苯并噻唑-十一烯 酸-鋅、苯乙烯為原料，經(jīng)配制溶液、聚合反應、洗滌、抽濾、真空干燥、研磨，制得發(fā)藍光的 熒光粉，以大幅度提高藍光熒光粉的純度和發(fā)光性能。
[0007] 技術方案
[0008] 本發(fā)明使用的化學物質(zhì)材料為：2-(2-羥基苯基）苯并噻唑-十一烯酸-鋅、苯乙 烯、偶氮二異丁腈、二甲基亞砜、無水甲醇、去離子水、氮氣，其準備用量如下：以克、毫升、厘 米 3為計量單位
[0009] 2- (2-羥基苯基）苯并噻唑-^^一烯酸-鋅：
[0011] ⑴配制混合溶液
[0012] 稱取2-(2-羥基苯基）苯并噻唑^一烯酸-鋅0? 02372g±0.OOOOlg，偶氮二異丁 腈 0. 0072g±0.OOOOlg，量取苯乙烯I. 5mL±0.OOOOlmL，溶于二甲基亞砜 5mL±0.OOOOlmL， 加入燒杯中，然后置于超聲波分散儀上，進行超聲分散，超聲波分散頻率80KHz，超聲分散時 間15min，成混合溶液；
[0013] ⑵制備聚合物
[0014] 聚合物的制備是在三口燒瓶中進行的，是在水浴、加熱、攪拌、氮氣保護、水循環(huán)冷 凝狀態(tài)下完成的：
[0015] ①將三口燒瓶置于水浴缸上，水浴缸置于電熱攪拌器上，水浴缸內(nèi)加入水浴水；
[0016] 水浴水要淹沒三口燒瓶體積的4/5;
[0017] ②在三口燒瓶上由左至右依次設置氮氣管、加液漏斗、水循環(huán)冷凝管，并固定；
[0018] 三口燒瓶底部置放磁子攪拌器；
[0019] ③向三口燒瓶內(nèi)加入配制的混合溶液；
[0020] ④開啟電熱攪拌器，加熱溫度75°C± 1°C;
[0021] ⑤向三口燒瓶內(nèi)輸入氮氣，氮氣輸入速度60cm3/min，通氮除氧1小時；
[0022] ⑥停止攪拌，溫度保持在75°C±I°C，保溫時間24h;
[0023] ⑦三口燒瓶內(nèi)的混合溶液在加熱、攪拌、氮氣保護下將發(fā)生化學反應，反應方程式 如下：
[0026] 反應后，停止加熱，停止水循環(huán)冷凝，使三口燒瓶內(nèi)的聚合物溶液隨瓶冷卻至 25〇C；
[0027](3)浸漬聚合物
[0028] 將聚合物溶液倒入燒杯中，然后加入無水甲醇50mL，生成白色絮狀沉淀物，靜置 lh，使其完全沉淀；再用剪刀將沉淀物剪碎；
[0029] (4)洗滌，抽濾
[0030] 將剪碎的白色絮狀沉淀物置于燒杯中，加入無水甲醇100mL，攪拌洗滌5min，然后 用三層中速定性濾紙進行抽濾，留存濾餅，棄去洗滌液；
[0031] 洗滌、抽濾重復進行五次；
[0032] (5)真空干燥
[0033] 將濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度60°C，真空度 8Pa，干燥時間24h;
[0034] 干燥后得藍光熒光粉；
[0035] (6)研磨、過篩
[0036] 將干燥后的藍光熒光粉用瑪瑙研缽、研棒進行研磨，然后用650目濾網(wǎng)過篩，研 磨、過篩反復進行；得終產(chǎn)物藍光熒光粉；
[0037] (7)檢測、分析、表征
[0038] 對制備的藍光熒光粉的形貌、色澤、熱性能、發(fā)光性能進行檢測、分析、表征；
[0039] 用掃描電子顯微鏡進行形貌分析；
[0040] 用熒光光譜儀進行熒光分析；
[0041] 用熱重分析儀進行熱重分析；
[0042] 結論：藍光熒光粉為粉體，粉體顆粒直徑彡300nm，發(fā)藍光，色坐標為X= 0. 145,Y =0? 139,產(chǎn)物純度 99. 3% ;
[0043] (8)產(chǎn)物儲存
[0044] 對制備的藍光熒光粉儲存于棕色透明的玻璃容器內(nèi)，密閉避光儲存、要防水、防 曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20°C，相對濕度< 10%。
[0045] 有益效果
[0046] 本發(fā)明與【背景技術】相比具有明顯的先進性，是針對藍光熒光粉制備難、純度低、性 能差的情況，采用2-(2-羥基苯基）苯并噻唑-十一烯酸-鋅、苯乙烯為原料，經(jīng)配制溶液、 聚合反應、洗滌、抽濾、真空干燥、研磨、過篩，制得發(fā)藍光的熒光粉，此制備方法工藝先進， 數(shù)據(jù)精確翔實，制備的粉體材料精度高、純度好，達99. 3%，粉體顆粒直徑< 300nm，色坐標 X= 〇. 145,Y= 0. 139,發(fā)藍光，可與紅、綠發(fā)光材料匹配制備發(fā)白光的發(fā)光二極管，是先進 的發(fā)藍光的熒光粉的快速制備方法。
【附圖說明】
[0047] 圖1、聚合物制備狀態(tài)圖
[0048] 圖2、藍光熒光粉形貌圖
[0049] 圖3、藍光熒光粉色坐標圖
[0050] 圖4、藍光熒光粉熱重曲線圖
[0051] 圖中所示，附圖標記清單如下：
[0052] 1、電熱攪拌器，2、水浴缸，3、三口燒瓶，4、水浴水，5、加液漏斗，6、控制閥，7、水循 環(huán)冷凝管，8、進水口，9、出水口，10、出氣口，11、磁子攪拌器，12、混合溶液，13、氮氣瓶，14、 氮氣閥，15、氮氣管，16、氮氣，17、顯示屏，18、指示燈，19、電源開關，20、加熱溫度控制器， 21、磁力攪拌控制器。
【具體實施方式】
[0053] 以下結合附圖對本發(fā)明做進一步說明
[0054] 圖1所示，為聚合物制備狀態(tài)圖，各部位置要正確，按量配比，按序操作。
[0055] 制備使用的化學物質(zhì)的量值是按預先設置的范圍確定的，以克、毫升、厘米3為計 量單位。
[0056] 聚合物的制備是在三□燒瓶中進行的，是在水浴、加熱、攪拌、氮氣保護、水循環(huán)冷 凝狀態(tài)下完成的；
[0057] 電熱攪拌器1為立式，在電熱攪拌器1的上部為水浴缸2,在水浴缸2上部為三口 燒瓶3，并由固定架22固定，水浴缸2內(nèi)為水浴水4 ;在三口燒瓶上部由左至右依次設置氮 氣管15、加液漏斗5及控制閥6、水循環(huán)冷凝管7及進水口 8、出水口 9、出氣口 10 ;三口燒 瓶3內(nèi)底部置放磁子攪拌器11、內(nèi)上部為氮氣16 ;在電熱攪拌器1上設有顯示屏17、指示 燈18、電源開關19、加熱溫度控制器20、磁力攪拌控制器21。
[0058] 圖2所示，為藍光熒光粉形貌圖，圖中所示，藍光熒光粉為粉體，呈不規(guī)則堆積。
[0059] 圖3所示，為藍光熒光粉色坐標圖，圖中所示，X=O. 145,Y=O. 139,位于藍光區(qū)。
[0060] 圖4所示，為藍光熒光粉熱重曲線圖，圖中所示，熒光粉在307°C前保持穩(wěn)定，滿足 LED工作溫度要求。
【主權項】
1. 一種發(fā)藍光的巧光粉的快速制備方法，其特征在于： 使用的化學物質(zhì)材料為：2-(2-徑基苯基）苯并嚷挫-十一締酸-鋒、苯乙締、偶氮二 異下臘、二甲基亞諷、無水甲醇、去離子水、氮氣，其準備用量如下：W克、毫升、厘米3為計量 單位(1) 配制混合溶液 稱取2-(2-徑基苯基）苯并嚷挫-i--締酸-鋒0. 02372g±0.OOOOlg，偶氮二異下臘 0. 0072g±0.OOOOlg，量取苯乙締1. 5血±0. 00001血，溶于二甲基亞諷5血±0. 00001血，加 入燒杯中，然后置于超聲波分散儀上，進行超聲分散，超聲波分散頻率80KHZ，超聲分散時間 15min，成混合溶液； (2) 制備聚合物 聚合物的制備是在=口燒瓶中進行的，是在水浴、加熱、攬拌、氮氣保護、水循環(huán)冷凝狀 態(tài)下完成的： ① 將=口燒瓶置于水浴缸上，水浴缸置于電熱攬拌器上，水浴缸內(nèi)加入水浴水； 水浴水要淹沒=口燒瓶體積的4/5 ; ② 在=口燒瓶上由左至右依次設置氮氣管、加液漏斗、水循環(huán)冷凝管，并固定； =口燒瓶底部置放磁子攬拌器； ③ 向=口燒瓶內(nèi)加入配制的混合溶液； ④ 開啟電熱攬拌器，加熱溫度75°c±rc; ⑥向S口燒瓶內(nèi)輸入氮氣，氮氣輸入速度60cm3/min，通氮除氧1小時； ⑥停止攬拌，溫度保持在75°c±rc，保溫時間2地； ⑧=口燒瓶內(nèi)的混合溶液在加熱、攬拌、氮氣保護下將發(fā)生化學反應，反應方程式如 下：式中含鋒聚合物，聚合度n=23000 ; 反應后，停止加熱，停止水循環(huán)冷凝，使=口燒瓶內(nèi)的聚合物溶液隨瓶冷卻至25°C; (3) 浸潰聚合物 將聚合物溶液倒入燒杯中，然后加入無水甲醇50mU生成白色絮狀沉淀物，靜置比，使 其完全沉淀；再用剪刀將沉淀物剪碎； (4) 洗涂，抽濾 將剪碎的白色絮狀沉淀物置于燒杯中，加入無水甲醇lOOmU攬拌洗涂5min，然后用S層中速定性濾紙進行抽濾，留存濾餅，棄去洗涂液； 洗涂、抽濾重復進行五次； (5) 真空干燥 將濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度60°C，真空度8Pa，干 燥時間24h; 干燥后得藍光巧光粉； (6) 研磨、過篩 將干燥后的藍光巧光粉用瑪瑤研鉢、研棒進行研磨，然后用650目濾網(wǎng)過篩，研磨、過 篩反復進行；得終產(chǎn)物藍光巧光粉； (7) 檢測、分析、表征 對制備的藍光巧光粉的形貌、色澤、熱性能、發(fā)光性能進行檢測、分析、表征； 用掃描電子顯微鏡進行形貌分析； 用巧光光譜儀進行巧光分析； 用熱重分析儀進行熱重分析； 結論：藍光巧光粉為粉體，粉體顆粒直徑《300皿，發(fā)藍光，色坐標為X=0. 145，Y=0. 139,產(chǎn)物純度 99. 3〇/〇 ; (8) 產(chǎn)物儲存 對制備的藍光巧光粉儲存于棟色透明的玻璃容器內(nèi)，密閉避光儲存、要防水、防曬、防 酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20°C，相對濕度《10%。2.根據(jù)權利要求1所述的一種發(fā)藍光的巧光粉的快速制備方法，其特征在于： 聚合物的制備是在=口燒瓶中進行的，是在水浴、加熱、攬拌、氮氣保護、水循環(huán)冷凝狀 態(tài)下完成的； 電熱攬拌器（1)為立式，在電熱攬拌器（1)的上部為水浴缸（2)，在水浴缸（2)上部為 =口燒瓶（3)，并由固定架（22)固定，水浴缸（2)內(nèi)為水浴水（4);在=口燒瓶上部由左至右 依次設置氮氣管（15 )、加液漏斗（5 )及控制閥（6 )、水循環(huán)冷凝管（7 )及進水口（ 8 )、出水口 (9)、出氣口（ 10) ; = 口燒瓶（3)內(nèi)底部置放磁子攬拌器（11)、內(nèi)上部為氮氣（16);在電熱攬 拌器（1)上設有顯示屏（17)、指示燈（18)、電源開關（19)、加熱溫度控制器（20)、磁力攬拌 控制器（21)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種發(fā)藍光的熒光粉的快速制備方法，是針對藍光熒光粉制備難、純度低、性能差的情況，采用2-(2-羥基苯基)苯并噻唑-十一烯酸-鋅、苯乙烯為原料，經(jīng)配制溶液、聚合反應、洗滌、抽濾、真空干燥、研磨、過篩，制得發(fā)藍光的熒光粉，此制備方法工藝先進，數(shù)據(jù)精確翔實，制得的粉體材料精度高、純度好，達99.3％，粉體顆粒直徑≤300nm，色坐標為X＝0.145，Y＝0.139，發(fā)藍光，可與紅綠發(fā)光材料匹配制備發(fā)白光的發(fā)光二極管，是先進的發(fā)藍光的熒光粉的快速制備方法。
【IPC分類】C08F220/64, C08F212/08, C09K11/06
【公開號】CN105001362
【申請?zhí)枴緾N201510458385
【發(fā)明人】張愛琴, 賈虎生, 申倩倩, 趙希瑾, 暢旭寧, 許并社
【申請人】太原理工大學
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年7月30日