和連續(xù)色譜分離系統(tǒng)，所述連續(xù)色譜分離系統(tǒng)的出口分別與濃縮結晶釜I和濃縮結晶釜II的進口連通，所述濃縮結晶釜I的出口與固液分離器I的進口連通，所述濃縮結晶釜II的出口與固液分離器II的進口連通。
[0021]優(yōu)選的，在反應釜之前、反應釜與脫色釜之間、或脫色釜與連續(xù)色譜分離系統(tǒng)之間還設置有連通的濃縮釜。
[0022]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明方法工藝簡單，投資少，不僅可以對亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液進行有效處理，無需購買昂貴的焚燒爐，也防止了焚燒廢氣的二次污染，而且可以有效回收利用母液中含有的羥基乙腈、氨基乙腈、亞氨基二乙腈、硫酸氫銨和硫酸銨，有利于降低生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0023]為了使本發(fā)明的目的、技術方案和有益效果更加清楚，下面將結合附圖對本發(fā)明作進一步說明:
圖1為本發(fā)明方法及裝置示意圖。
【具體實施方式】
[0024]以下將參照附圖，對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細的描述。
[0025]實施例1
方法及裝置示意圖如圖1所示。裝置包括依次連通的反應釜、脫色釜、濃縮釜和連續(xù)色譜分離系統(tǒng)，所述連續(xù)色譜分離系統(tǒng)的出口分別與濃縮結晶釜I和濃縮結晶釜II的進口連通，所述濃縮結晶釜I的出口與固液分離器I的進口連通，所述濃縮結晶釜II的出口與固液分離器II的進口連通。
[0026]具體方法如下:
(1)取亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液Ikg(含有7.8wt%羥基乙腈、5.4被％亞氨基二乙腈，
4.6wt%氨基乙腈、59.5wt%水、20.7wt%(硫酸+硫酸氫錢+硫酸錢))，加入28wt%氨水80g調節(jié)pH值至8.0，回流反應1.5小時，取樣分析顯示羥基乙腈和氨基乙腈的含量均小于0.5% ;向所得反應液中加入雙氧水5.0g，繼續(xù)回流1.0小時，然后蒸出水400g，降溫至60°C ；
(2)將步驟(I)得到的溶液用填充有銨型色譜分離樹脂的連續(xù)色譜分離系統(tǒng)在60°C條件下進行分離，分別得到亞氨基二乙腈溶液636g (含量為21.9%)和硫酸銨溶液760g (含量為 27.6%)；
(3)將步驟(2)得到的亞氨基二乙腈溶液濃縮至亞氨基二乙腈含量為50%，冷卻至10°C結晶，過濾，濾餅干燥，得亞氨基二乙腈122.5g，含量95.7% ;濾液即結晶母液I在下批次加氨反應時或者連續(xù)色譜分離時或者亞氨基二乙腈溶液濃縮時套用；
(4)將步驟(2)得到的硫酸銨溶液濃縮至硫酸銨含量為48.5%，冷卻至10°C結晶，過濾，濾餅干燥，得硫酸銨62.9g，含量99.1% ;濾液即結晶母液II在下批次連續(xù)色譜分離時或者硫酸銨溶液濃縮時套用。
[0027]最后說明的是，以上優(yōu)選實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管通過上述優(yōu)選實施例已經(jīng)對本發(fā)明進行了詳細的描述，但本領域技術人員應當理解，可以在形式上和細節(jié)上對其作出各種各樣的改變，而不偏離本發(fā)明權利要求書所限定的范圍。
【主權項】
1.亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液的資源化利用方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液加氨反應，使母液中含有的羥基乙腈和氨基乙腈轉化成亞氨基二乙腈、硫酸和硫酸氫銨轉化成硫酸銨，所得反應液用活性炭或雙氧水脫色，得到含亞氨基二乙腈和硫酸銨的混合液； (2)將步驟(I)得到的含亞氨基二乙腈和硫酸銨的混合液采用連續(xù)色譜分離，分別得到亞氨基二乙腈溶液和硫酸銨溶液； (3)將步驟(2)得到的亞氨基二乙腈溶液濃縮，結晶，固液分離得到亞氨基二乙腈固體和結晶母液I ; (4)將步驟(2)得到的硫酸銨溶液濃縮，結晶，固液分離得到硫酸銨固體和結晶母液II。2.如權利要求1所述的亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液的資源化利用方法，其特征在于:步驟Cl)中脫色溫度為60-100°C，活性炭或雙氧水的用量為反應液質量的0.1~1%。3.如權利要求1所述的亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液的資源化利用方法，其特征在于:步驟(1)中在加氨反應之前、加氨反應與脫色處理之間、或者脫色處理之后還有濃縮處理。4.如權利要求1所述的亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液的資源化利用方法，其特征在于:步驟(2)中連續(xù)色譜分離使用的色譜填料為鈉型、鉀型、銨型或者鈣型色譜分離樹脂；連續(xù)色譜分離的溫度為20~80°C。5.如權利要求1所述的亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液的資源化利用方法，其特征在于:步驟(3)中將亞氨基二乙腈溶液濃縮至亞氨基二乙腈的含量為30~50%，0~30°C結晶。6.如權利要求1所述的亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液的資源化利用方法，其特征在于:步驟(3)中所得結晶母液I在下批次加氨反應時或者連續(xù)色譜分離時或者亞氨基二乙腈溶液濃縮時套用。7.如權利要求1所述的亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液的資源化利用方法，其特征在于:步驟(4 )中將硫酸銨溶液濃縮至硫酸銨的含量為40~50%，0-30 0C結晶。8.如權利要求1所述的亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液的資源化利用方法，其特征在于:步驟(4)中所得結晶母液II在下批次連續(xù)色譜分離時或者硫酸銨溶液濃縮時套用。9.用于實現(xiàn)權利要求1所述亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液的資源化利用方法的裝置，其特征在于:包括依次連通的反應釜、脫色釜和連續(xù)色譜分離系統(tǒng)，所述連續(xù)色譜分離系統(tǒng)的出口分別與濃縮結晶釜I和濃縮結晶釜II的進口連通，所述濃縮結晶釜I的出口與固液分離器I的進口連通，所述濃縮結晶釜II的出口與固液分離器II的進口連通。10.如權利要求9所述用于實現(xiàn)亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液的資源化利用方法的裝置，其特征在于:在反應釜之前、反應釜與脫色釜之間、或脫色釜與連續(xù)色譜分離系統(tǒng)之間還設置有連通的濃縮釜。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液的資源化利用方法及裝置，是將亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液加氨反應使母液中含有的羥基乙腈和氨基乙腈轉化成亞氨基二乙腈、硫酸和硫酸氫銨轉化成硫酸銨，脫色除雜后，經(jīng)連續(xù)色譜分離分別得到亞氨基二乙腈溶液和硫酸銨溶液，再將兩種溶液分別濃縮結晶，得到亞氨基二乙腈固體與硫酸銨固體；本發(fā)明方法工藝簡單，投資少，不僅可以對亞氨基二乙腈生產(chǎn)母液進行有效處理，無需購買昂貴的焚燒爐，也防止了焚燒廢氣的二次污染，而且可以有效回收利用母液中含有的羥基乙腈、氨基乙腈、亞氨基二乙腈、硫酸氫銨和硫酸銨，有利于降低生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C01C1/24, C07C255/25, C07C253/34
【公開號】CN105001121
【申請?zhí)枴緾N201510332150
【發(fā)明人】丁永良, 張飛, 劉佳, 陳依柔, 劉楨
【申請人】重慶紫光化工股份有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年6月16日