一種異辛酸生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種異辛酸生產(chǎn)工
-H-
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【背景技術(shù)】
[0002]目前，異辛酸的生產(chǎn)方法大體可分為兩種:一種是以異辛醛或異辛烯醛為原料生產(chǎn)異辛酸；另一種是以辛醇為原料生產(chǎn)異辛酸，第一種方法優(yōu)點(diǎn)是原料使用合理，反應(yīng)條件較緩和，易于大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)。但是，第一種方法適合于帶有中間產(chǎn)品異辛醛的大化工生產(chǎn)，而用這種方法生產(chǎn)的異辛酸遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了市場(chǎng)的需求。由于醛類材料是大化工中間過程體，無(wú)商業(yè)產(chǎn)品供應(yīng)，因此，若離開大化工生產(chǎn)異辛酸，只能采用另一種以辛醇為原料生產(chǎn)異辛酸。以辛醇為原料生產(chǎn)異辛酸工藝有多種方法，但是都存在生產(chǎn)成本高、投資大、原材料及能耗高、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、產(chǎn)品產(chǎn)率低、收率低、公共費(fèi)用高、難以形成規(guī)?；僧a(chǎn)，現(xiàn)經(jīng)過我們經(jīng)過數(shù)百次試驗(yàn)，在數(shù)百種金屬鹽的試用中篩選出來(lái)的強(qiáng)效催化劑。該催化劑在生產(chǎn)過程中表現(xiàn)出反應(yīng)活性高，轉(zhuǎn)化率高，反應(yīng)時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，大大提高了異辛酸生產(chǎn)的效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供本發(fā)明的目的是提供一種催化法制取異辛酸方法，它不僅可以利用辛醇生產(chǎn)異辛酸，而且投資少，收率高，生產(chǎn)周期短，反應(yīng)條件緩和，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)的異辛酸生產(chǎn)工藝。
[0004]本發(fā)明技術(shù)方案是:一種異辛酸生產(chǎn)工藝，所述的生產(chǎn)工藝包括如下步驟:
步驟1:準(zhǔn)備:利用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜；
步驟2:原料配比:向步驟I中的反應(yīng)釜中加入異辛醇和氫氧化鈉，氫氧化鈉的純度為99%，異辛醇和氫氧化鈉的堿醇摩爾比為1.1-1.3 ；
步驟3:加入催化劑:再攪拌的條件下，加入0.2單位質(zhì)量的催化劑異辛酸鈷，異辛酸鈷的純度為99% ；
步驟4:加熱:為反應(yīng)釜逐步攪拌升溫到250°C ；
步驟5:放氫:當(dāng)壓力升至2.5MPa時(shí)開始緩慢放氫，使壓力保持至2.5MPa左右，I小時(shí)后壓力再上升，反應(yīng)結(jié)束，卸掉釜內(nèi)壓力；
步驟6:冷卻稀釋:對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行冷卻，再加水5-10%稀釋；
步驟7:酸化:加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，攪拌進(jìn)行酸化反應(yīng)I小時(shí)； 步驟8:水洗:靜置分層放去水層，然后再水洗2次，再靜置分層，放去水層；
步驟9:減壓脫水:減壓脫水精餾，得到異辛酸產(chǎn)品；
步驟10:包裝:將步驟9中得到的產(chǎn)品稱重包裝。
[0005]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):由于加入了強(qiáng)效催化劑，進(jìn)一步提高催化劑的活性，并大大降低了材料成本，反應(yīng)活性高，轉(zhuǎn)化率高，反應(yīng)時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)，大大提高了異辛酸生產(chǎn)的效率，提高了產(chǎn)品收率，縮短了工藝流程時(shí)間，由于氧化反應(yīng)快僅I小時(shí)，副反應(yīng)少，避免了在反應(yīng)過程中釋放出的有害氣體和易酯化等缺陷，并且在同氧化鋅作為催化劑時(shí)，具有明顯的優(yōu)點(diǎn)具體表現(xiàn)為以下幾點(diǎn):
(I)反應(yīng)活性高，反應(yīng)時(shí)間短:傳統(tǒng)催化劑氧化鋅相同溫度下的放氫時(shí)間為3小時(shí)，而異辛酸鈷為I小時(shí)，活性明顯高于氧化鋅。
[0006](2)轉(zhuǎn)化率高:傳統(tǒng)催化劑氧化鋅因后期原料減少而致使反應(yīng)接近終止，轉(zhuǎn)化率只能達(dá)到97%，而異辛酸鈷能達(dá)到99.3%，明顯提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，最終提高了產(chǎn)品的純度。
[0007](3)異辛酸鈷在生產(chǎn)過程中溶解在辛醇中，是一種液體催化劑，在生產(chǎn)中更易加入。相比傳統(tǒng)的固體氧化鋅更易潔凈生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0009]實(shí)施例1
一種異辛酸生產(chǎn)工藝，所述的生產(chǎn)工藝包括如下步驟:
步驟1:準(zhǔn)備:利用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜；
步驟2:原料配比:向步驟I中的反應(yīng)釜中加入異辛醇和氫氧化鈉，氫氧化鈉的純度為99%，異辛醇和氫氧化鈉的堿醇摩爾比為1.1-1.3 ；
步驟3:加入催化劑:再攪拌的條件下，加入0.2單位質(zhì)量的催化劑異辛酸鈷，異辛酸鈷的純度為99% ；
步驟4:加熱:為反應(yīng)釜逐步攪拌升溫到250°C ；
步驟5:放氫:當(dāng)壓力升至2.5MPa時(shí)開始緩慢放氫，使壓力保持至2.5MPa左右，I小時(shí)后壓力再上升，反應(yīng)結(jié)束，卸掉釜內(nèi)壓力；
步驟6:冷卻稀釋:對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行冷卻，再加水5-10%稀釋；
步驟7:酸化:加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，攪拌進(jìn)行酸化反應(yīng)I小時(shí)； 步驟8:水洗:靜置分層放去水層，然后再水洗2次，再靜置分層，放去水層；
步驟9:減壓脫水:減壓脫水精餾，得到異辛酸產(chǎn)品；
步驟10:包裝:將步驟9中得到的產(chǎn)品稱重包裝。
[0010]首先將異辛醇5000kg與純度為99%的氫氧化鈉1800kg裝入經(jīng)氮?dú)庵脫Q過的反應(yīng)釜中，使堿醇摩爾比為1.3，然后在攪拌下加入0.2單位質(zhì)量的催化劑異辛酸鈷(純度99%)，攪拌逐步加溫至250攝氏度，當(dāng)壓力升至2.5MPa時(shí)開始緩慢放氫，使壓力保持至2.5MPa左右，I小時(shí)后壓力不再上升，反應(yīng)結(jié)束，卸掉釜內(nèi)壓力，然后對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行冷卻，再加水5%稀釋，然后加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，攪拌進(jìn)行酸化反應(yīng)I小時(shí)，靜置分層放去水層，然后再水洗2次，靜置分層，放去水層，減壓脫水精餾，得到異辛酸產(chǎn)品5450kg，回收異辛醇45kg。經(jīng)檢驗(yàn)，酸值(mgKOH/g):388，酸含量(％):99.5，密度(g/cm3 ):0.9081，外觀:無(wú)色透明，回收率(以噸異辛酸投入辛醇量計(jì)):109%。
[0011]實(shí)施例2
一種異辛酸生產(chǎn)工藝，所述的生產(chǎn)工藝包括如下步驟:
步驟1:準(zhǔn)備:利用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜； 步驟2:原料配比:向步驟I中的反應(yīng)釜中加入異辛醇和氫氧化鈉，氫氧化鈉的純度為99%，異辛醇和氫氧化鈉的堿醇摩爾比為1.1-1.3 ；
步驟3:加入催化劑:再攪拌的條件下，加入0.2單位質(zhì)量的催化劑異辛酸鈷，異辛酸鈷的純度為99% ；
步驟4:加熱:為反應(yīng)釜逐步攪拌升溫到250°C ；
步驟5:放氫:當(dāng)壓力升至2.5MPa時(shí)開始緩慢放氫，使壓力保持至2.5MPa左右，I小時(shí)后壓力再上升，反應(yīng)結(jié)束，卸掉釜內(nèi)壓力；
步驟6:冷卻稀釋:對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行冷卻，再加水5-10%稀釋；
步驟7:酸化:加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，攪拌進(jìn)行酸化反應(yīng)I小時(shí)； 步驟8:水洗:靜置分層放去水層，然后再水洗2次，再靜置分層，放去水層；
步驟9:減壓脫水:減壓脫水精餾，得到異辛酸產(chǎn)品；
步驟10:包裝:將步驟9中得到的產(chǎn)品稱重包裝。
[0012]首先將異辛醇與純度為99%的氫氧化鈉裝入經(jīng)氮?dú)庵脫Q過的反應(yīng)釜中，使堿醇摩爾比為1.2，然后在攪拌下加入0.2單位質(zhì)量的催化劑異辛酸鈷(純度99%)，攪拌逐步加溫至250攝氏度，當(dāng)壓力升至2.5MPa時(shí)開始緩慢放氫，使壓力保持至2.5MPa左右，I小時(shí)后壓力不再上升，反應(yīng)結(jié)束，卸掉釜內(nèi)壓力，然后對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行冷卻，再加水5%稀釋，然后加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，攪拌進(jìn)行酸化反應(yīng)I小時(shí)，靜置分層放去水層，然后再水洗2次，靜置分層，放去水層，減壓脫水精餾，得到異辛酸產(chǎn)品5438kg，回收異辛醇82kg。經(jīng)檢驗(yàn)，酸值(mgKOH/g):388.6，酸含量(％):99.53，密度(g/cm3 ):0.9081，外觀:無(wú)色透明，回收率(以噸異辛酸投入辛醇量計(jì)):109%o
[0013]實(shí)施例3
一種異辛酸生產(chǎn)工藝，所述的生產(chǎn)工藝包括如下步驟:
步驟1:準(zhǔn)備:利用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜；
步驟2:原料配比:向步驟I中的反應(yīng)釜中加入異辛醇和氫氧化鈉，氫氧化鈉的純度為99%，異辛醇和氫氧化鈉的堿醇摩爾比為1.1-1.3 ；
步驟3:加入催化劑:再攪拌的條件下，加入0.2單位質(zhì)量的催化劑異辛酸鈷，異辛酸鈷的純度為99% ；
步驟4:加熱:為反應(yīng)釜逐步攪拌升溫到250°C ；
步驟5:放氫:當(dāng)壓力升至2.5MPa時(shí)開始緩慢放氫，使壓力保持至2.5MPa左右，I小時(shí)后壓力再上升，反應(yīng)結(jié)束，卸掉釜內(nèi)壓力；
步驟6:冷卻稀釋:對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行冷卻，再加水5-10%稀釋；
步驟7:酸化:加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，攪拌進(jìn)行酸化反應(yīng)I小時(shí)； 步驟8:水洗:靜置分層放去水層，然后再水洗2次，再靜置分層，放去水層；
步驟9:減壓脫水:減壓脫水精餾，得到異辛酸產(chǎn)品；
步驟10:包裝:將步驟9中得到的產(chǎn)品稱重包裝。
[0014]首先將異辛醇與純度為99%的氫氧化鈉裝入經(jīng)氮?dú)庵脫Q過的反應(yīng)釜中，使堿醇摩爾比為1.1，然后在攪拌下加入0.2單位質(zhì)量的催化劑異辛酸鈷(純度99%)，攪拌逐步加溫至250攝氏度，當(dāng)壓力升至2.5MPa時(shí)開始緩慢放氫，使壓力保持至2.5MPa左右，I小時(shí)后壓力不再上升，反應(yīng)結(jié)束，卸掉釜內(nèi)壓力，然后對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行冷卻，再加水5%稀釋，然后加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，攪拌進(jìn)行酸化反應(yīng)I小時(shí)，靜置分層放去水層，然后再水洗2次，靜置分層，放去水層，減壓脫水精餾，得到異辛酸產(chǎn)品5438kg，回收異辛醇82kg。經(jīng)檢驗(yàn)，酸值(mgKOH/g):388.8，酸含量(％):99.58，密度(g/cm3 ):0.910，外觀:無(wú)色透明，回收率(以噸異辛酸投入辛醇量計(jì)):108%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種異辛酸生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述的生產(chǎn)工藝包括如下步驟: 步驟1:準(zhǔn)備:利用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜； 步驟2:原料配比:向步驟I中的反應(yīng)釜中加入異辛醇和氫氧化鈉，氫氧化鈉的純度為99%，異辛醇和氫氧化鈉的堿醇摩爾比為1.1-1.3 ； 步驟3:加入催化劑:再攪拌的條件下，加入0.2單位質(zhì)量的催化劑異辛酸鈷，異辛酸鈷的純度為99% ； 步驟4:加熱:為反應(yīng)釜逐步攪拌升溫到250°C ； 步驟5:放氫:當(dāng)壓力升至2.5MPa時(shí)開始緩慢放氫，使壓力保持至2.5MPa左右，I小時(shí)后壓力再上升，反應(yīng)結(jié)束，卸掉釜內(nèi)壓力； 步驟6:冷卻稀釋:對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行冷卻，再加水5-10%稀釋； 步驟7:酸化:加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，攪拌進(jìn)行酸化反應(yīng)I小時(shí)； 步驟8:水洗:靜置分層放去水層，然后再水洗2次，再靜置分層，放去水層； 步驟9:減壓脫水:減壓脫水精餾，得到異辛酸產(chǎn)品； 步驟10:包裝:將步驟9中得到的產(chǎn)品稱重包裝。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種異辛酸生產(chǎn)工藝，它是將原料經(jīng)過準(zhǔn)備、原料配比、加入催化劑、加熱、放氫、冷卻稀釋、酸化、水洗、減壓脫水和包裝制得，本發(fā)明不僅可以利用辛醇生產(chǎn)異辛酸，而且投資少，收率高，生產(chǎn)周期短，反應(yīng)條件緩和，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)的異辛酸生產(chǎn)工藝。
【IPC分類】C07C53/128, C07C51/295
【公開號(hào)】CN104945238
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510298455
【發(fā)明人】張廣彬, 胡振峰, 張正新, 張正勛, 胡維山
【申請(qǐng)人】鄲城縣凱杰科技有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年6月3日