一種異氟爾酮溶劑制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種異氟爾酮溶劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]溶劑油是五大類石油產(chǎn)品之一。溶劑油的用途十分廣泛。用量最大的首推涂料溶劑油(俗稱油漆溶劑油)，其次有食用油，印刷油墨，皮革，農(nóng)藥，殺蟲劑，橡膠，化妝品，香料，醫(yī)藥，電子部件等溶劑油，異氟爾酮是一種無色透明液體，用作油漆、油墨、涂料、樹膠、樹脂、硝基纖維的溶劑及化學(xué)合成中間體等。相對密度0.9229 (200C )，熔點-8.1°C，沸點215.2V，閃點96°C，燃點462°C，粘度2.6mPa.s(20°C ).蒸汽與空氣形成爆炸性混合物，溶于乙醇、乙醚、丙酮和大多數(shù)有機溶劑，對油類、天然及合成橡膠、乙烯樹脂、醇酸樹脂、三聚氫胺樹脂、聚苯乙烯、硝化纖維素、纖維素醚等都有較高的溶解能力。
[0003]制備異氟爾酮可選用的方法有氣相法和液相法，其中液相法需要在催化劑水溶液作用下進行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種在三酮產(chǎn)物中異氟爾酮的選擇性更高，更加節(jié)省原材料的異氟爾酮溶劑制備方法。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種異氟爾酮溶劑制備方法，其特征在于先將丙酮、水和催化劑混合物泵入反應(yīng)釜，然后通過設(shè)置在所述反應(yīng)釜上部的節(jié)流閥與冷凝器分離出未反應(yīng)的丙酮，將分離后的混合物移至油水分離器分離水層，將油層混合物置入減壓蒸餾塔分離得到異氟爾酮。
[0006]優(yōu)選的，上述異氟爾酮溶劑制備方法的反應(yīng)方式為靜態(tài)反應(yīng)優(yōu)選的，上述異氟爾酮溶劑制備方法的催化劑為氫氧化鉀。
[0007]優(yōu)選的，上述異氟爾酮溶劑制備方法的反應(yīng)溫度為180°C -200°C。
[0008]優(yōu)選的，上述異氟爾酮溶劑制備方法的反應(yīng)時間為3-5小時。
[0009]優(yōu)選的，上述異氟爾酮溶劑制備方法的催化劑用量為丙酮重量的0.3%至0.7%，水的用量為丙酮重量的10%至25%。
[0010]優(yōu)選的，上述異氟爾酮溶劑制備方法的溫控裝置為水冷式溫控裝置。
[0011]優(yōu)選的，上述異氟爾酮溶劑制備方法的溫控裝置的散熱管的形狀為圓柱螺旋。
[0012]優(yōu)選的，上述異氟爾酮溶劑制備方法的反應(yīng)釜主密封口采用A型的雙線密封。
[0013]本發(fā)明的有益效果為:水的加入量不僅影響單釜的產(chǎn)率，也與催化劑的濃度相關(guān)，因而影響反應(yīng)速度和產(chǎn)物分布，是一個重要參數(shù)，減少水的加入量有利于單釜產(chǎn)率的提高，減少水的加入量的另一個好處就是，為分離后的水相再使用提供了可能，因而減小了催化劑的消耗，同時也會減少因丟失水相而造成溶解在水相中的丙酮和三酮的損失，反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和催化劑濃度是影響產(chǎn)物分布的三大主要因素，適當(dāng)控制三因素，在三酮中異氟爾酮的選擇性可達(dá)到98%，本發(fā)明提供的異氟爾酮制備方法能夠使原材料回收利用更加的節(jié)能環(huán)保，降低成本。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明的流程圖。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步解釋說明。
[0016]圖中，反應(yīng)釜1、節(jié)流閥2、冷凝器3、常壓蒸餾塔4、油水分離器5、減壓蒸餾塔6。實施例
[0017]如圖1所示，將計算量的丙酮、水和氫氧化鉀混合物泵入反應(yīng)釜I，在一定溫度和壓力下，反應(yīng)一段時間后，停止加熱，打開反應(yīng)釜I上部的節(jié)流閥2，利用反應(yīng)釜I的溫度和壓力，通過冷凝器3蒸出未反應(yīng)的大部分丙酮和水，然后將反應(yīng)物移入常壓蒸餾塔4，蒸出丙酮和少量水，將分離后的混合物移到油水分離器5并分出水層，油層混合物在減壓蒸餾塔6分離得到異氟爾酮等產(chǎn)物。
[0018]以上對本發(fā)明的一個實施例進行了詳細(xì)說明，但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實施例，不能被認(rèn)為用于限定本發(fā)明的實施范圍。凡依本發(fā)明申請范圍所作的均等變化與改進等，均應(yīng)歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種異氟爾酮溶劑制備方法，其特征在于先將丙酮、水和催化劑混合物泵入反應(yīng)釜，然后通過設(shè)置在所述反應(yīng)釜上部的節(jié)流閥與冷凝器分離出未反應(yīng)的丙酮，將分離后的混合物移至油水分離器分離水層，將油層混合物置入減壓蒸餾塔分離得到異氟爾酮。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氟爾酮溶劑制備方法，其特征在于所述反應(yīng)方式為靜態(tài)反應(yīng)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氟爾酮溶劑制備方法，其特征在于其中催化劑為氫氧化鉀。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氟爾酮溶劑制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為180 0C -200。。。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氟爾酮溶劑制備方法，其特征在于反應(yīng)時間為3-5小時。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氟爾酮溶劑制備方法，其特征在于所述催化劑用量為丙酮重量的0.3%至0.7%，水的用量為丙酮重量的10%至25%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氟爾酮溶劑制備方法，其特征在于所述溫控裝置為水冷式溫控裝置。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氟爾酮溶劑制備方法，其特征在于所述溫控裝置的散熱管的形狀為圓柱螺旋。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氟爾酮溶劑制備方法，其特征在于所述反應(yīng)釜主密封口采用A型的雙線密封。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異氟爾酮溶劑制備方法，其特征在于所述按鈕閥的控制閥芯上3設(shè)置有上密封圈71與下密封圈72。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種異氟爾酮溶劑的制備方法，包括：反應(yīng)釜1、節(jié)流閥2、冷凝器3、常壓蒸餾塔4、油水分離器5、減壓蒸餾塔6，減少水的加入量有利于單釜產(chǎn)率的提高，減少水的加入量的另一個好處就是，為分離后的水相再使用提供了可能，因而減小了催化劑的消耗，同時也會減少因丟失水相而造成溶解在水相中的丙酮和三酮的損失，反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和催化劑濃度是影響產(chǎn)物分布的三大主要因素，適當(dāng)控制三因素，在三酮中異氟爾酮的選擇性可達(dá)到98%，本發(fā)明提供的異氟爾酮制備方法能夠使原材料回收利用更加的節(jié)能環(huán)保，降低成本，本發(fā)明提供的異氟爾酮制備方法能夠使原材料回收利用更加的節(jié)能環(huán)保，降低成本。
【IPC分類】C07C45/74, C07C49/603
【公開號】CN104945236
【申請?zhí)枴緾N201410113380
【發(fā)明人】王秀貴
【申請人】天津市金業(yè)化工有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2014年3月25日